【技術實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術屬于分離純化，具體涉及一種生產(chǎn)酰氯副產(chǎn)品鹽酸的連續(xù)純化方法及生產(chǎn)設備。
技術介紹
1、酰氯是一種重要的有機合成中間體，主要用于醫(yī)藥、農(nóng)藥等精細化學品的合成和有機中間體的合成。在常用酰氯合成方法中，以氯化亞砜和有機酸為原料合成酰氯是一種常見方法，其副產(chǎn)物氯化氫常被用水吸收，成為副產(chǎn)品鹽酸。但是，由于此副產(chǎn)品鹽酸中常的主要成分為氯化氫為21％-30％(質(zhì)量分數(shù)，以下同)、二氧化硫1.5％-3.8％、硫0.5％-2％，剩余成分為水。可以看出，由于該類鹽酸中含有的單質(zhì)硫、溶解的少量二氧化硫等雜質(zhì)，降低了鹽酸品質(zhì)，很大程度上限制了其適用領域。因此需要對其進行純化，通常對于普通鹽酸，采用精餾、吸附、洗滌等方法進行純化比較常見。例如，在專利cn104211013b中，采用吸附、洗滌、冷凝等組合，所制備的鹽酸滿足高純鹽酸行業(yè)標準hg/t2778-2009中優(yōu)等品的要求。但是，該方法對于含有硫的鹽酸無法適用，由于硫以極細小顆粒的形態(tài)分散在鹽酸體系中，采用常用的過濾等方法很難分離出來，且細小顆粒的硫很容易堵塞過濾裝置及濾布，因此采用過濾方法在工業(yè)應用中存在很大缺陷。
2、當然，對于酰氯類產(chǎn)品生產(chǎn)時的副產(chǎn)鹽酸中的二氧化硫，已有諸多公開文獻采用吸收或精餾法進行了分離純化，如在cn110898618a中，公開了一種氯化氫與二氧化硫混合氣的分離系統(tǒng)及其分離方法，分離系統(tǒng)包括吸收塔、分凝器、以及采出泵，且該專利技術通過回流管路將部分釜液回流到塔頂，與工藝水混合后作為吸收劑，相當于用稀酸作為吸收劑來進行吸收，能抑制二氧化硫向液相中轉移，該
3、上述現(xiàn)有技術由于采用精餾工藝時所用設備復雜，含有多個精餾塔及大量管線，且二氧化硫與氯化氫混合物是一種極強的質(zhì)子酸，設備需選用較為昂貴的耐腐蝕材料，設備費用高昂。另外，精餾工藝不可避免地須進行抽真空操作，耗電量很大，不利于減碳降碳。因此，如何采用簡單、高效方法純化該類鹽酸是酰氯生產(chǎn)中一個非常迫切且重要的技術難題。
技術實現(xiàn)思路
1、為了克服上述現(xiàn)有技術的缺點，本專利技術的目的在于提供一種生產(chǎn)酰氯副產(chǎn)品鹽酸的連續(xù)純化方法及生產(chǎn)設備，以解決現(xiàn)有生產(chǎn)酰氯得到的副品含硫鹽酸無法連續(xù)、高效純化的技術問題。
2、為了達到上述目的，本專利技術采用以下技術方案予以實現(xiàn)：
3、本專利技術公開了一種生產(chǎn)酰氯副產(chǎn)品鹽酸的連續(xù)純化方法，包括以下步驟：
4、1)在常溫下，將萃取劑和生產(chǎn)酰氯產(chǎn)生的粗品鹽酸充分混合萃取，得到混合萃取液；
5、2)將混合萃取液離心分離，分離出密度輕的產(chǎn)品為純化后的鹽酸產(chǎn)品，收集；將離心分離出的密度重的含有硫和二氧化硫的萃取液加熱后進行閃蒸，閃蒸后氣體組分經(jīng)冷凝得到的萃取劑返回步驟1)進行回用，未冷凝氣體二氧化硫通過堿液吸收為副產(chǎn)品亞硫酸氫鈉溶液，閃蒸后剩余物質(zhì)為副產(chǎn)品硫。
6、優(yōu)選地，生產(chǎn)酰氯產(chǎn)生的粗品鹽酸的質(zhì)量百分比為21％～30％。
7、優(yōu)選地，步驟1)中，萃取劑和生產(chǎn)酰氯產(chǎn)生的粗品鹽酸的進料體積比為1：(1.3～2.6)。
8、優(yōu)選地，萃取劑為二硫化碳、亞硫酸乙烯酯、亞硫酸丙烯酯、二甲基亞硫酸酯和二乙基亞硫酸酯中的一種。
9、優(yōu)選地，步驟1)中，混合萃取在微通道反應器中進行，微通道反應器中的壓力為0.8mpa-1.8mpa；混合萃取溫度為5-18℃。
10、優(yōu)選地，步驟2)中，離心分離時轉速為1300-1550轉/分鐘。
11、優(yōu)選地，步驟2)中，加熱溫度為52-65℃。
12、本專利技術還公開了實現(xiàn)上述的生產(chǎn)酰氯副產(chǎn)品鹽酸的連續(xù)純化方法的生產(chǎn)設備，包括：萃取劑儲料罐、粗品鹽酸儲料罐，微通道反應器、離心機、純品鹽酸儲罐、加熱罐、閃蒸罐、冷凝器、萃取劑產(chǎn)品收集罐和二氧化硫吸收罐；
13、將萃取劑儲料罐中的萃取劑和粗品鹽酸儲料罐中的鹽酸連續(xù)打入微通道反應器中充分混合萃取，萃取后互不相容的鹽酸與萃取劑進入離心機中離心處理，密度較小的鹽酸由輕組分排出口排出，輸送至純品鹽酸儲罐中，實現(xiàn)鹽酸連續(xù)分離，而密度較大的重組分萃取液由重組分排出口排出送入加熱罐中加熱處理，將加熱后的混合物連續(xù)輸送至閃蒸罐中，混合物中的二氧化硫變?yōu)闅怏w蒸出，其中，萃取劑經(jīng)冷凝器冷凝為液體后收集至萃取劑產(chǎn)品收集罐中，再輸送至萃取劑儲料罐中重復利用，未冷凝的氣體二氧化硫進入二氧化硫吸收罐中，被吸收為副產(chǎn)品亞硫酸氫鈉溶液；閃蒸罐中的剩余物質(zhì)為固體硫，加熱融化排出作為副產(chǎn)品回收。
14、優(yōu)選地，微通道反應器中的壓力維持在0.8mpa-1.8mpa，混合萃取所需溫度由設置在微通道反應器外的夾套的冷媒提供，冷凝溫度保持在5-18℃。
15、優(yōu)選地，離心機的轉速保持在1300-1550轉/分鐘；二氧化硫吸收罐中裝有氫氧化鈉溶液，用于吸收氣體二氧化硫。
16、與現(xiàn)有技術相比，本專利技術具有以下有益效果：
17、本專利技術公開的生產(chǎn)酰氯副產(chǎn)品鹽酸的連續(xù)純化方法，以萃取劑進行萃取處理，由于硫及二氧化硫易溶于萃取劑如二硫化碳中，但該類萃取劑在水中溶解度非常小，同時由于氯化氫的存在，使得鹽酸中的二氧化硫易被萃取到萃取劑中，本專利技術正是利用這一性質(zhì)作為專利技術點，實現(xiàn)了在生產(chǎn)酰氯的過程中連續(xù)萃取、連續(xù)分離和連續(xù)提純的鹽酸純化方法。相對于傳統(tǒng)間歇法純化鹽酸時，由于采用連續(xù)法萃取和分離，其產(chǎn)品小時產(chǎn)量明顯高于傳統(tǒng)間歇法，因而其效率更高，同時由于采用了閃蒸處理，相對于傳統(tǒng)過濾和精餾等分離方法來說效率更高、更節(jié)能。采用該方法制備的鹽酸純度高，因此可以考慮適用于醫(yī)藥等對鹽酸純度較高要求的領域。
18、本專利技術還公開了實現(xiàn)上述連續(xù)純化方法的生產(chǎn)設備，采用微通道反應器、離心分離和閃蒸等裝置，使得鹽酸與硫、二氧化硫等雜質(zhì)能在整個純化工藝過程中得到快速、低耗能和高效的混合和分離。同時，相對于傳統(tǒng)精餾塔等裝置來說，由于本專利技術中微通道反應器、離心機和閃蒸等裝置本身體積小，且其中存液量少，因此整個生產(chǎn)設備的占地面積小，即便發(fā)生泄漏等危險其危害后果相對于傳統(tǒng)設備會小很多，因此具有安全性高、裝置占地小、自動化程度高等優(yōu)勢。
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1.一種生產(chǎn)酰氯副產(chǎn)品鹽酸的連續(xù)純化方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據(jù)權利要求1所述的生產(chǎn)酰氯副產(chǎn)品鹽酸的連續(xù)純化方法，其特征在于，生產(chǎn)酰氯產(chǎn)生的粗品鹽酸的質(zhì)量百分比為21％～30％。
3.根據(jù)權利要求1所述的生產(chǎn)酰氯副產(chǎn)品鹽酸的連續(xù)純化方法，其特征在于，步驟1)中，萃取劑和生產(chǎn)酰氯產(chǎn)生的粗品鹽酸的進料體積比為1：(1.3～2.6)。
4.根據(jù)權利要求1所述的生產(chǎn)酰氯副產(chǎn)品鹽酸的連續(xù)純化方法，其特征在于，萃取劑為二硫化碳、亞硫酸乙烯酯、亞硫酸丙烯酯、二甲基亞硫酸酯和二乙基亞硫酸酯中的一種。
5.根據(jù)權利要求1所述的生產(chǎn)酰氯副產(chǎn)品鹽酸的連續(xù)純化方法，其特征在于，步驟1)中，混合萃取在微通道反應器中進行，微通道反應器中的壓力為0.8MPa-1.8MPa；混合萃取溫度為5-18℃。
6.根據(jù)權利要求1所述的生產(chǎn)酰氯副產(chǎn)品鹽酸的連續(xù)純化方法，其特征在于，步驟2)中，離心分離時轉速為1300-1550轉/分鐘。
7.根據(jù)權利要求1所述的生產(chǎn)酰氯副產(chǎn)品鹽酸的連續(xù)純化方法，其特征在于，步驟2)中，加熱溫度為52-6
8.實現(xiàn)權利要求1～7中任意一項所述的生產(chǎn)酰氯副產(chǎn)品鹽酸的連續(xù)純化方法的生產(chǎn)設備，其特征在于，包括：萃取劑儲料罐(V1)、粗品鹽酸儲料罐(V2)，微通道反應器(R1)、離心機(C1)、純品鹽酸儲罐(V7)、加熱罐(V3)、閃蒸罐(V4)、冷凝器(E1)、萃取劑產(chǎn)品收集罐(V5)和二氧化硫吸收罐(V6)；
9.根據(jù)權利要求8所述的生產(chǎn)設備，其特征在于，微通道反應器(R1)中的壓力維持在0.8MPa-1.8MPa，混合萃取所需溫度由設置在微通道反應器(R1)外的夾套的冷媒提供，冷凝溫度保持在5-18℃。
10.根據(jù)權利要求8所述的生產(chǎn)設備，其特征在于，離心機(C1)的轉速保持在1300-1550轉/分鐘；二氧化硫吸收罐(V6)中裝有氫氧化鈉溶液，用于吸收氣體二氧化硫。
...【技術特征摘要】
1.一種生產(chǎn)酰氯副產(chǎn)品鹽酸的連續(xù)純化方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據(jù)權利要求1所述的生產(chǎn)酰氯副產(chǎn)品鹽酸的連續(xù)純化方法，其特征在于，生產(chǎn)酰氯產(chǎn)生的粗品鹽酸的質(zhì)量百分比為21％～30％。
3.根據(jù)權利要求1所述的生產(chǎn)酰氯副產(chǎn)品鹽酸的連續(xù)純化方法，其特征在于，步驟1)中，萃取劑和生產(chǎn)酰氯產(chǎn)生的粗品鹽酸的進料體積比為1：(1.3～2.6)。
4.根據(jù)權利要求1所述的生產(chǎn)酰氯副產(chǎn)品鹽酸的連續(xù)純化方法，其特征在于，萃取劑為二硫化碳、亞硫酸乙烯酯、亞硫酸丙烯酯、二甲基亞硫酸酯和二乙基亞硫酸酯中的一種。
5.根據(jù)權利要求1所述的生產(chǎn)酰氯副產(chǎn)品鹽酸的連續(xù)純化方法，其特征在于，步驟1)中，混合萃取在微通道反應器中進行，微通道反應器中的壓力為0.8mpa-1.8mpa；混合萃取溫度為5-18℃。
6.根據(jù)權利要求1所述的生產(chǎn)酰氯副產(chǎn)品鹽酸的連續(xù)純化方法，其特征在于，步驟2)中，離心分離時轉速為13...
【專利技術屬性】
技術研發(fā)人員：馬海兵，許愛華，
申請(專利權)人：煙臺泰和新材高分子新材料研究院有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：
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