【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種六氟錳酸鉀的制備方法，尤其涉及一種的高純度六氟錳酸鉀可量產化的制備方法。
技術介紹
1、六氟錳酸鉀有很多重要的應用領域，它可以作為高溫電池的正極材料。六氟錳酸鉀在高溫下能夠提供穩定的電化學性能，因此被廣泛應用于航天和新能源領域；六氟錳酸鉀具有良好的催化性和選擇性，還可以作為催化劑用于有機合成反應，合成有機化合物。此外，六氟錳酸鉀還可以用于制備高性能的錳酸鹽電極材料，用于錳酸鋰電池和超級電容器。
2、目前，制備六氟錳酸鉀的方法主要有氟氣氧化法和氯化錳氧化法，生產出來的六氟錳酸鉀純度較低，廢物較多，不能滿足一些高端產品的使用。而對于純度較高的六氟錳酸鉀，目前的制備方法收率低、成本高，大多僅停留在實驗室條件下，很難實現量產化。
技術實現思路
1、為了解決現有的量產化制備方法得到的六氟錳酸鉀純度較低，而純度較高的六氟錳酸鉀制備方法大多僅停留在實驗室條件下才能實現的技術問題，本專利技術提供了一種高純度六氟錳酸鉀的制備方法，可以制備出純度99.9％以上的氟錳酸鉀，且收率高、成本低，能夠實現量產化。
2、本專利技術的技術方案是：
3、一種高純度六氟錳酸鉀的制備方法，其特殊之處在于，包括以下步驟：
4、步驟1：冷凍氫氟酸
5、步驟1.1取高純氫氟酸冷凍至溫度為零下5-10℃；這里冷凍到零下5-10℃是因為溶解二水氟化鉀時會放出熱量，使溶液溫度過高，導致還原速度太快而產生mn3+；同時，溫度過高還會導致六氟錳酸鉀的溶解度升
6、步驟2：溶解二水氟化鉀
7、取步驟1中冷凍好的高純氫氟酸，向其中加入二水氟化鉀進行溶解，溶解完全后待用；其中，氫氟酸與二水氟化鉀的質量比為2.7-3.3:1；二水氟化鉀主要起六氟錳酸鉀溶液增濃促使六氟錳酸鉀析出，同時提供一部分鉀離子的作用；本專利技術選用二水氟化鉀是因為二水氟化鉀溶解放熱比氟化鉀小很多，同時又比氟化氫鉀溶解速度快，適用于快速生產；而氫氟酸與二水氟化鉀的質量比為2.7-3.3:1，可使二水氟化鉀快速溶解到氫氟酸中，且濃度接近15℃下的飽和濃度；
8、步驟3：溶解高錳酸鉀
9、步驟3.1向步驟2得到的溶液中加入優級純高錳酸鉀進行溶解，氫氟酸與高錳酸鉀的質量比為72-88:1；由于高錳酸鉀在低溫下溶解度很小，該比例幾乎達到溶液中總水量可以溶解高錳酸鉀的極限，因此高比例的氫氟酸可以增加高錳酸鉀的溶解量，保證后續反應足夠充分，避免后續氧化還原反應得到的結晶中存在未溶解完全的高錳酸鉀而影響產品純度；此外，加入高比例氫氟酸還可以提供h+防止六氟錳酸鉀水解，提高收率；
10、步驟3.2將步驟3.1得到的溶液的上層液取出，將不溶的高錳酸鉀加入90℃以上的高純水進行溶解，溶解后加入到取出的上層液中，控制溫度在15℃及以下；其中，高純水與未溶的高錳酸鉀的比例沒有特殊要求，只要能夠充分溶解即可；此外，本步驟中之所以要控制溫度在15℃及以下，是為了防止反應速度過快，同時提高六氟錳酸鉀的收率；
11、步驟4：加入雙氧水還原錳離子制備六氟錳酸鉀
12、在攪拌狀態下向步驟3.2得到的溶液中緩慢加入優級純雙氧水，加入至溶液顏色由黑紫色轉為深棕色時停止加入，過程中控制溫度低于20℃；mn7+的氧化性遠高于雙氧水，雙氧水在其中起還原作用，通過控制溫度能防止反應速度過快，較為精準地將mn7+還原到mn4+，避免了還原過量以及還原不到位的情況出現，提高了六氟錳酸鉀的收率；
13、步驟5：氟錳酸鉀脫水
14、將步驟4得到的深棕色溶液上層液取出，將深棕色溶液底部的金色結晶進行過濾、洗滌、烘干，得到目標產品。該產品經過xrd定性為六氟錳酸鉀，如圖1所示。經化學分析以及安捷倫5110-icp-oes檢測，產品中水不溶物小于0.05％，so2-小于10ppm，cl-小于10ppm，no-小于10ppm，po3-小于10ppm，fe＜5ppm，v、ti、cu、co、ni、cr、cd＜1ppm，as、pb＜2ppm。
15、本專利技術的反應方程式為：
16、2kf+2kmno4+10hf+3h2o2＝＝＝2k2mnf6+8h20+3o2↑
17、進一步地，上述步驟3.2中如果溶液溫度接近15℃，則及時加入冰塊降溫；采用冰塊降溫避免了使用特定制冷設備，降低了投資、生產成本。
18、進一步地，上述步驟4中：邊攪拌步驟3.2得到的溶液，邊以小于等于2毫升/分鐘的加料速度向其中加入優級純雙氧水，加入至溶液顏色由黑紫色轉為深棕色停止加入；其中，雙氧水與高錳酸鉀的質量比約為1:1，最終實際加入量以變色為準；本專利技術在控制溫度的基礎上同時控制加料速度，能進一步防止反應速度過快，更為精準地將mn7+還原到mn4+，進一步提高六氟錳酸鉀的收率。
19、進一步地，考慮到氫氟酸濃度高、溫度高會導致氫氟酸揮發，操作環境差，步驟1中取質量分數為45-55％的高純氫氟酸冷凍至溫度為零下5-10℃，以改善生產操作環境。
20、進一步地，由于六氟錳酸鉀受高熱會分解，因此上述步驟5中采用分析純乙醇洗滌所述金色結晶，在80-120℃下烘干3-4小時。
21、進一步地，步驟1中所述的高純氫氟酸為分析純及以上的氫氟酸。
22、進一步地，步驟4中所述的優級純雙氧水為濃度30％的雙氧水。
23、本專利技術還提供了一種高純度六氟錳酸鉀，其特殊之處在于：采用上述的方法制備而成。
24、本專利技術還提供了一種電池，其特殊之處在于：采用上述的六氟錳酸鉀制備而成。
25、本專利技術還提供了一種電容器，其特殊之處在于：采用上述的六氟錳酸鉀制備而成。
26、與現有技術相比，本專利技術的有益效果是：
27、1.目前在行業中或者實驗中，六氟錳酸鉀是采用氟氣氧化mn2+，或者雙氧水在溶液中氧化mn2+進行制備，其中的鉀離子有用氟化鉀或者氟化氫鉀提供的。這兩種方案分別存在以下缺點：
28、將氟化鉀溶解到氫氟酸中放熱量太大，使溶液溫度提升較高，往往需要二次冷凍，否則反應速度太快，收率太低，同時會產生副反應出現mn3+。
29、氟化氫鉀使用不好時，一是溶解速度較慢，再一是使酸濃度增高，酸氣太大，人員不好操作，沒法實現規模化生產。
30、本專利技術采用冷凍處理后的氫氟酸溶解放熱比氟化鉀小很多的二水氟化鉀，只需要一步冷凍氫氟酸控制酸氣以及控制六氟錳酸鉀合成液的濃度、收率都在合適的范圍，便可實現規模化生產。
31、2.本專利技術通過對原料高純氫氟酸的溫度，高純氫氟酸與高錳酸鉀的質量比，雙氧水的投料控制以及多個環節的反應溫度進行特殊控制，保證了制備得到的六氟錳酸鉀的收率及純度。
32、3.本專利技術反應后所產生的過濾液和廢液(含錳溶液)可以加入氫氧化鉀調整至中本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種高純度六氟錳酸鉀的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的高純度六氟錳酸鉀的制備方法，其特征在于：步驟3.2中若溶液溫度接近15℃，則及時加入冰塊降溫。
3.根據權利要求1或2所述的高純度六氟錳酸鉀的制備方法，其特征在于：步驟4中：邊攪拌步驟3.2得到的溶液，邊以小于等于2毫升/分鐘的加料速度向其中加入優級純雙氧水，當溶液顏色由黑紫色轉為深棕色停止加入。
4.根據權利要求3所述的高純度六氟錳酸鉀的制備方法，其特征在于：步驟1中所述的高純氫氟酸為質量分數45-55％的高純氫氟酸。
5.根據權利要求3所述的高純度六氟錳酸鉀的制備方法，其特征在于：步驟5具體是采用分析純乙醇洗滌所述金色結晶，在80-120℃下烘干3-4小時。
6.根據權利要求1或2所述的高純度六氟錳酸鉀的制備方法，其特征在于：步驟1中所述的高純氫氟酸為分析純及以上的氫氟酸。
7.根據權利要求1或2所述的高純度六氟錳酸鉀的制備方法，其特征在于：步驟4中所述的優級純雙氧水為濃度30％的雙氧水。
8.一種高純度六
9.一種電池，其特征在于：采用權利要求8所述的六氟錳酸鉀制備而成。
10.一種電容器，其特征在于：采用權利要求8所述的六氟錳酸鉀制備而成。
...【技術特征摘要】
1.一種高純度六氟錳酸鉀的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的高純度六氟錳酸鉀的制備方法，其特征在于：步驟3.2中若溶液溫度接近15℃，則及時加入冰塊降溫。
3.根據權利要求1或2所述的高純度六氟錳酸鉀的制備方法，其特征在于：步驟4中：邊攪拌步驟3.2得到的溶液，邊以小于等于2毫升/分鐘的加料速度向其中加入優級純雙氧水，當溶液顏色由黑紫色轉為深棕色停止加入。
4.根據權利要求3所述的高純度六氟錳酸鉀的制備方法，其特征在于：步驟1中所述的高純氫氟酸為質量分數45-55％的高純氫氟酸。
5.根據權利要求3所述的高純度六氟錳酸鉀的制備方法...
【專利技術屬性】
技術研發人員：鄭浩，閆宏偉，黃雪鋒，田廈，劉擘，劉明鋼，張玉海，畢景泉，楊昆，冀剛，葉化龍，
申請(專利權)人：鄭浩，
類型：發明
國別省市：
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