【技術實現步驟摘要】
：本專利技術涉及塑料制品的檢測，具體涉及一種pbat制品中丙二酸亞芐基酯類紫外吸收劑的測定方法。
技術介紹
0、
技術介紹
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1、聚己二酸對苯二甲酸丁二醇酯(pbat)是一類前景廣闊的聚酯類可降解材料，2022年我國年產量已達40萬噸。在當前限塑令的背景下，pbat目前已用于各類膜袋、食品包裝、一次性餐具等，以逐步替代聚烯烴等不可降解塑料制品。但pbat分子中的芳環-酯基共軛體系使其尤其容易吸收紫外線，導致其分子鏈發生斷裂，進而影響pbat制品的機械物理性能和使用壽命。因此，pbat制品中通常添加紫外吸收劑(uva)，其原理是將吸收的紫外光能量轉換為熱能，以降低紫外光對pbat高分子鏈的不利影響。目前常見的紫外吸收劑包括水楊酸酯類、氨基苯甲酸酯類(uv-1等)、二苯甲酮類(uv-531、uv-9等)、苯并三唑類(uv-326、uv-327等)、羥基苯均三嗪類(uv-400、uv405等)、草酰苯胺類(uv-312等)、氰基丙烯酸酯類(uv-3030、uv-3039等)和鎳基淬滅類(uv-1084)等，且均已用于pbat制品中(cn106751559a，cn113004665a)。然而，上述紫外吸收劑中的大多數已被證實具有雌激素或雄激素活性，長期暴露或導致內分泌紊亂(trend.anal.chem.,2009,28,708-717)。丙二酸亞芐基酯類紫外吸收劑，如uv-988、uv-1988等，在性能和價格上均較上述傳統的紫外吸收劑有優勢(plast.addit.compd.,2007,9,32-35)，且其毒性較低(c
2、然而，對于pbat基食品接觸制品而言，丙二酸亞芐基酯類紫外吸收劑目前還未被列入許可使用物質的正面清單(gb?9685-2016)，因此，仍需對其進行監管。不同于已建立成熟分析方法的傳統紫外吸收劑，丙二酸亞芐基酯類紫外吸收劑目前鮮有測試方法報道。最重要的是，因丙二酸亞芐基酯與pbat低聚物(如二聚體、三聚體等)或碎裂產物均具有芳環-酯基結構，二者的紫外吸收波長、質譜離子碎片等特征十分相似，導致丙二酸亞芐基酯在測定時極易受到pbat低聚物或碎裂產物的干擾，從而增加了建立準確定量方法的難度。
技術實現思路
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技術實現思路
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1、為解決uv-1988和uv-988兩種紫外線吸收劑測試中易受到pbat寡聚物干擾的問題，本專利技術提供一種pbat制品中丙二酸亞芐基酯類紫外吸收劑的測定方法，采用沉淀溶劑對pbat高分子進行沉淀，同時采用醋酸銅作為pbat寡聚物的離子配體，實現pbat寡聚物的高效去除，從而避免其對上述紫外線吸收劑測定的干擾，同時該方法可滿足相關法規和監管的要求。
2、本專利技術是通過以下技術方案予以實現的：
3、一種pbat制品中丙二酸亞芐基酯類紫外吸收劑的測定方法，所述的丙二酸亞芐基酯類紫外吸收劑包括uv-988和uv-1988，該測定方法包括以下步驟：
4、(1)制備標準工作溶液和待測樣品溶液，所述的待測樣品溶液由如下步驟得到：pbat樣品中加入氯仿溶液使樣品完全溶解，再向溶液中加入沉淀溶劑和離子鹽溶液，沉淀溶劑選自甲醇、四氫呋喃和正己烷中的一種或兩種，離子鹽溶液為銅離子或鐵離子的鹽溶液，溶液混合均勻后離心處理，得到不溶物和上清液，上清液處理至干燥后，用甲醇-水溶液復溶，復溶后的溶液中逐滴加入naoh溶液，直至溶液中無明顯沉淀物生成為止，離心處理后，取上清液用甲醇-水溶液定容，得到待測樣品溶液；
5、(2)分別取待測樣品溶液和標準溶液采用超液相色譜－串聯質譜法進行定性和定量分析。
6、優選地，所述的待測樣品溶液具體由如下步驟得到：pbat樣品中加入氯仿溶液使樣品完全溶解后，得到質量濃度為0.05-0.10g/ml的pbat氯仿溶液，再向溶液中加入沉淀溶劑和濃度為0.8-2.0mol/l的離子鹽溶液，沉淀溶劑和離子鹽溶液的體積比為25-35:1，沉淀溶劑與氯仿溶液的體積比為2:1，沉淀溶劑選自甲醇、四氫呋喃和正己烷中的一種或兩種，離子鹽溶液為銅離子或鐵離子的鹽溶液，溶液混合均勻后離心處理，得到不溶物和上清液，使用沉淀溶劑洗滌不溶物，洗滌后的洗液與上清液混合得到混合液，混合液處理至干燥后，用甲醇-水溶液復溶，復溶后的溶液中逐滴加入naoh溶液，直至溶液中無明顯沉淀物生成為止，離心處理后，取上清液用甲醇-水溶液定容，得到待測樣品溶液。
7、優選地，步驟(1)中沉淀溶劑為甲醇和四氫呋喃的混合溶液，甲醇和四氫呋喃的體積比為2-6:1，離子鹽溶液選自硫酸銅、硝酸銅、醋酸銅、氯化銅、硫酸鐵、硝酸鐵、醋酸鐵和氯化鐵中的一種。
8、進一步優選，步驟(1)甲醇和四氫呋喃的混合溶液中甲醇和四氫呋喃的體積比為5:1，離子鹽溶液的濃度為1.5mol/l。pbat氯仿溶液中pbat的質量濃度為1/15g/ml，沉淀溶劑和離子鹽溶液的體積比為30:1。
9、優選地，步驟(1)甲醇-水溶液中甲醇和水的體積比為1:1。
10、優選地，步驟(1)中標準工作溶液由如下步驟配制：取目標質量uv-988和uv-1988標準品溶解于四氫呋喃中，得到含uv-988和uv-1988濃度均為1000mg/l的標準儲備溶液。其后，用體積比為1：1的甲醇-水混合溶液逐級稀釋上述標準儲備溶液，得到uv-988和uv-1988濃度均為5μg/l、10μg/l、20μg/l、50μg/l和100μg/l的標準工作溶液。
11、優選地，步驟(2)所述的超液相色譜－串聯質譜法中的色譜條件為：色譜柱：c18固定相色譜柱或苯基-己基固定相色譜柱；流動相a：甲醇，流動相b：水；洗脫梯度：流動相a：流動相b起始為50：50，在5min內變化至0：100，保持5.9min后，在0.1min內切換至50：50；流速0.3ml/min；進樣體積：5μl；柱溫：40℃；所述的超液相色譜－串聯質譜法中的質譜條件為：esi正離子模式；離子源：電噴霧電離源esi；離子源溫度：350℃-600℃；電離模式：正離子模式；噴霧電壓：400-500v；毛細管電壓：3500～4500v；氣流速度7slm；檢測方式：多反應監測mrm；運行時間：10min，后運行5min。
12、進一步優選，步驟(2)中所述的色譜柱為eclipse?plus?c18100?mm×2.1mm×1.8μm，poroshell?ec-c18100?mm×2.1mm×2.7μm，或eclipse?plus?phenyl-hexyl?100mm×2.1mm×1.8μm。
13、進一步優選，步驟(2)中所述的超液相色譜－串聯質譜法中的質譜條件為：esi正離子模式；離子源：電噴霧電離源esi；離子源溫度：450℃；電離模式：正離子模式；噴霧電壓：470v；毛細管電壓：4000v；氣流速度7slm；檢測方式：多反應監測mrm；運行時間：10min本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種PBAT制品中丙二酸亞芐基酯類紫外吸收劑的測定方法，其特征在于，所述的丙二酸亞芐基酯類紫外吸收劑包括UV-988和UV-1988，該測定方法包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的測定方法，其特征在于，所述的待測樣品溶液具體由如下步驟得到：PBAT樣品中加入氯仿溶液使樣品完全溶解后，得到質量濃度為0.05-0.10g/mL的PBAT氯仿溶液，再向溶液中加入沉淀溶劑和濃度為0.8-2.0mol/L的離子鹽溶液，沉淀溶劑和離子鹽溶液的體積比為25-35:1，沉淀溶劑與氯仿溶液的體積比為2:1，沉淀溶劑選自甲醇、四氫呋喃和正己烷中的一種或兩種，離子鹽溶液為銅離子或鐵離子的鹽溶液，溶液混合均勻后離心處理，得到不溶物和上清液，使用沉淀溶劑洗滌不溶物，洗滌后的洗液與上清液混合得到混合液，混合液處理至干燥后，用甲醇-水溶液復溶，復溶后的溶液中逐滴加入NaOH溶液，直至溶液中無明顯沉淀物生成為止，離心處理后，取上清液用甲醇-水溶液定容，得到待測樣品溶液。
3.根據權利要求1或2所述的測定方法，其特征在于，步驟(1)中沉淀溶劑為甲醇和四氫呋喃的混合溶液，甲醇和四氫呋
4.根據權利要求3所述的測定方法，其特征在于，步驟(1)甲醇和四氫呋喃的混合溶液中甲醇和四氫呋喃的體積比為5:1，離子鹽溶液的濃度為1.5mol/L。
5.根據權利要求1或2所述的測定方法，其特征在于，步驟(1)甲醇-水溶液中甲醇和水的體積比為1:1。
6.根據權利要求1或2所述的測定方法，其特征在于，步驟(1)中標準工作溶液由如下步驟配制：取目標質量UV-988和UV-1988標準品溶解于四氫呋喃中，得到含UV-988和UV-1988濃度均為1000mg/L的標準儲備溶液，其后，用體積比為1：1的甲醇-水混合溶液逐級稀釋上述標準儲備溶液，得到UV-988和UV-1988濃度均為5μg/L、10μg/L、20μg/L、50μg/L和100μg/L的標準工作溶液。
7.根據權利要求1或2所述的測定方法，其特征在于，步驟(2)所述的超液相色譜－串聯質譜法中的色譜條件為：色譜柱：C18固定相色譜柱或苯基-己基固定相色譜柱；流動相A：甲醇，流動相B：水；洗脫梯度：流動相A：流動相B起始為50：50，在5min內變化至0：100，保持5.9min后，在0.1min內切換至50：50；流速0.3mL/min；進樣體積：5μL；柱溫：40℃；所述的超液相色譜－串聯質譜法中的質譜條件為：ESI正離子模式；離子源：電噴霧電離源ESI；離子源溫度：350℃-600℃；電離模式：正離子模式；噴霧電壓：400-500V；毛細管電壓：3500～4500V；氣流速度7SLM；檢測方式：多反應監測MRM；運行時間：10min，后運行5min。
8.根據權利要求7所述的測定方法，其特征在于，步驟(2)中所述的色譜柱為EclipsePlus?C18100?mm×2.1mm×1.8μm，Poroshell?EC-C18100?mm×2.1mm×2.7μm，或EclipsePlus?Phenyl-Hexyl?100mm×2.1mm×1.8μm。
9.根據權利要求7所述的測定方法，其特征在于，步驟(2)中所述的超液相色譜－串聯質譜法中的質譜條件為：ESI正離子模式；離子源：電噴霧電離源ESI；離子源溫度：450℃；電離模式：正離子模式；噴霧電壓：470V；毛細管電壓：4000V；氣流速度7SLM；檢測方式：多反應監測MRM；運行時間：10min，后運行5min。
...【技術特征摘要】
1.一種pbat制品中丙二酸亞芐基酯類紫外吸收劑的測定方法，其特征在于，所述的丙二酸亞芐基酯類紫外吸收劑包括uv-988和uv-1988，該測定方法包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的測定方法，其特征在于，所述的待測樣品溶液具體由如下步驟得到：pbat樣品中加入氯仿溶液使樣品完全溶解后，得到質量濃度為0.05-0.10g/ml的pbat氯仿溶液，再向溶液中加入沉淀溶劑和濃度為0.8-2.0mol/l的離子鹽溶液，沉淀溶劑和離子鹽溶液的體積比為25-35:1，沉淀溶劑與氯仿溶液的體積比為2:1，沉淀溶劑選自甲醇、四氫呋喃和正己烷中的一種或兩種，離子鹽溶液為銅離子或鐵離子的鹽溶液，溶液混合均勻后離心處理，得到不溶物和上清液，使用沉淀溶劑洗滌不溶物，洗滌后的洗液與上清液混合得到混合液，混合液處理至干燥后，用甲醇-水溶液復溶，復溶后的溶液中逐滴加入naoh溶液，直至溶液中無明顯沉淀物生成為止，離心處理后，取上清液用甲醇-水溶液定容，得到待測樣品溶液。
3.根據權利要求1或2所述的測定方法，其特征在于，步驟(1)中沉淀溶劑為甲醇和四氫呋喃的混合溶液，甲醇和四氫呋喃的體積比為2-6:1，離子鹽溶液選自硫酸銅、硝酸銅、醋酸銅、氯化銅、硫酸鐵、硝酸鐵、醋酸鐵和氯化鐵中的一種。
4.根據權利要求3所述的測定方法，其特征在于，步驟(1)甲醇和四氫呋喃的混合溶液中甲醇和四氫呋喃的體積比為5:1，離子鹽溶液的濃度為1.5mol/l。
5.根據權利要求1或2所述的測定方法，其特征在于，步驟(1)甲醇-水溶液中甲醇和水的體積比為1:1。
6.根據權利要求1或2所述的測定方法，其特征在于，步驟(1)中標準工作溶液由如下步驟配制：取目標質量uv-988和uv-1988標準品溶解于四氫呋喃中，得到含uv-988和...
【專利技術屬性】
技術研發人員：李函珂，董犇，李丹，蔡汶靜，蘇啟枝，潘靜靜，陳勝，鐘懷寧，鄭建國，
申請(專利權)人：廣州海關技術中心，
類型：發明
國別省市：
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