【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及水質檢測方法，具體是一種用于水質中半揮發性有機物的檢測方法。
技術介紹
1、隨著國家對地下水中污染的重視，越來越多的場地需要對地下水的污染情況進行排查。常規的測試項目包含苯酚類，苯胺類，鄰苯二甲酸酯類，有機氯農藥，有機磷農藥，多環芳烴類。
2、目前，國家的方法按照類別分別進行取樣后逐個項目測試。例如根據hj?744-2015《水質酚類化合物的測定-氣相色譜-質譜法》對水質中的酚類化合物進行測定；根據hj699-2014《水質有機氯農藥和氯苯類化合物的測定氣相色譜-質譜法》對水質中有機氯農藥和氯苯類化合物的測定。
3、當然，也有很多區別于國家標準檢測的檢測方法不斷被研究和報道。cn107389410a公開了一種水中痕量有機污染物的分類提取檢測方法，包括：(1)水樣通過反滲透裝置，收集反滲透濃水；(2)取濃水采用吹掃捕集提取揮發性有機物(voc)；(3)取濃水采用固相萃取提取半揮發性有機物。該專利技術通過對水樣進行反滲透-分類提取測定水中的痕量小分子有機污染物，能夠將水樣前處理的富集倍數提高30倍，從而提高了水中痕量有機污染物提取的準確性，降低了檢測方法的檢出限，解決了水中痕量有機污染物不能準確定量的問題。
4、cn109856256a公開了一種用氣相-質譜法測定水體中揮發性有機物含量的檢測方法，其包括儀器條件設定、標準曲線繪制和水樣測定的操作步驟，其中本專利技術中通過n,n-二甲基甲酰胺作為溶劑，以免出現溶劑峰，使得揮發性有機物具有良好的分離效果和線性關系，增加了其檢測結果的精準度
5、半揮發性有機物通常指沸點在24-400℃、蒸氣壓在(0.1-10-7)×133.322pa的有機化合物。現有的半揮發性有機物的測定方法檢測半揮發性有機物的準確性不高，因此需設計一種能夠準確的檢測半揮發性有機物的測定方法。
技術實現思路
1、本專利技術要解決的技術問題就在于：針對上述現有技術問題，本專利技術提供一種用于水質中半揮發性有機物的檢測方法，檢測半揮發性有機物的準確性較高。
2、為解決上述技術問題，本專利技術提出的技術方案為：
3、一種用于水質中半揮發性有機物的檢測方法，包括以下步驟：
4、步驟s1，采集樣品，得到初始樣品；
5、步驟s2，試樣的制備；將步驟s1得到的初始樣品調節ph值，得到萃取樣品；再將萃取樣品進行濃縮處理；然后精華收集洗脫液；
6、其中，分別在酸性和堿性條件下，以二氯甲烷萃取水和廢水中的半揮發性有機化合物；
7、步驟s3，檢測氣相色譜和質譜儀設定是否符合要求；
8、步驟s4，校準曲線的繪制；
9、步驟s5，采用氣相色譜-質譜法測定試樣中的半揮發性有機物；
10、步驟s6，定性分析和定量分析。
11、作為上述技術方案地進一步改進為：
12、進一步地，所述步驟s2中，萃取樣品的方法為：
13、將初始樣品加入到分液漏斗中，加入回收率指示化合物標準溶液，混合均勻；加氫氧化鈉調節ph大于11，加入60ml二氯甲烷，振搖、靜置后，使有機相分層，同樣的方法重復萃取三次，將合并的萃取物標明為堿-中性組分；
14、用硫酸溶液將水樣ph調制小于2，分別用二氯甲烷萃取酸化的水相三次，合并二氯甲烷相，萃取物標明為酸性組分。
15、進一步地，所述步驟s2中，濃縮方法包括：
16、a)氮吹濃縮：在室溫條件下，開啟氮氣至溶劑表面有氣流波動，用二氯甲烷多次洗滌氮吹過程中已露出的濃縮器管壁；
17、b)旋轉蒸發濃縮：加熱溫度設置在40℃左右，將萃取液濃縮。
18、進一步地，所述步驟s4中，從低濃度到高濃度依次進樣分析。以目標化合物濃度為橫坐標；以目標化合物與內標化合物定量離子響應值的比值和內標化合物質量濃度的乘積為縱坐標，繪制校準曲線。
19、進一步地，所述步驟s5中，氣相色譜參考條件：進樣口溫度：280℃，不分流；進樣量：1.0μl，柱流量：1.0ml/min；柱溫：35℃開始保持2min；以15℃/min升溫至150℃，保持5min；以3℃/min升溫至290℃，保持2.0min；
20、質譜參考條件：電子轟擊源；離子源溫度：230℃；離子化能量：70ev；接口溫度：280℃；四級桿溫度：150℃；質量掃描范圍：35amu～450amu；溶劑延遲時間：5min。
21、本專利技術提供的用于水質中半揮發性有機物的檢測方法，與現有技術相比有以下優點：
22、本專利技術用于水質中半揮發性有機物的檢測方法，分別在酸性和堿性條件下，以二氯甲烷萃取水和廢水中的半揮發性有機化合物，加倍濃縮后的有機溶液可直接進行gc-ms分析，或者進一步凈化，再以gc-ms檢測，檢測精度高。
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1.一種用于水質中半揮發性有機物的檢測方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的用于水質中半揮發性有機物的檢測方法，其特征在于，所述步驟S2中，萃取樣品的方法為：
3.根據權利要求1所述的用于水質中半揮發性有機物的檢測方法，其特征在于，所述步驟S2中，濃縮方法包括：
4.根據權利要求1所述的用于水質中半揮發性有機物的檢測方法，其特征在于，所述步驟S4中，從低濃度到高濃度依次進樣分析。以目標化合物濃度為橫坐標；以目標化合物與內標化合物定量離子響應值的比值和內標化合物質量濃度的乘積為縱坐標，繪制校準曲線。
5.根據權利要求1所述的用于水質中半揮發性有機物的檢測方法，其特征在于，所述步驟S5中，氣相色譜參考條件：進樣口溫度：280℃，不分流；進樣量：1.0μl，柱流量：1.0ml/min；柱溫：35℃開始保持2min；以15℃/min升溫至150℃，保持5min；以3℃/min升溫至290℃，保持2.0min；
【技術特征摘要】
1.一種用于水質中半揮發性有機物的檢測方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的用于水質中半揮發性有機物的檢測方法，其特征在于，所述步驟s2中，萃取樣品的方法為：
3.根據權利要求1所述的用于水質中半揮發性有機物的檢測方法，其特征在于，所述步驟s2中，濃縮方法包括：
4.根據權利要求1所述的用于水質中半揮發性有機物的檢測方法，其特征在于，所述步驟s4中，從低濃度到高濃度依次進樣分析。以...
【專利技術屬性】
技術研發人員：施文莉，趙彬，盧玥，吳磊磊，
申請(專利權)人：江蘇秋泓環境檢測有限公司，
類型：發明
國別省市：
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