【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于獸藥質量控制領域，具體涉及一種板青顆粒的質量判定方法。
技術介紹
1、板青顆粒收載于《中國獸藥典》2020年版二部，由板藍根、大青葉兩味中藥煎煮濃縮后,與適量葡萄糖、糊精混合制粒而成。方中板藍根、大青葉均可清熱解毒，板藍根重在涼血利咽，大青葉偏于涼血消斑，二藥合用，共奏清熱解毒、涼血之功。臨床上廣泛用于畜禽風熱感冒、咽喉腫痛、熱病發斑等溫熱性疾病的防治。
2、板青顆粒是治療和預防畜禽溫熱性疾病的常用方劑。獸藥生產廠家眾多，臨床應用廣泛，如治療豬流行性感冒、家禽溫和型感冒等，疫苗免疫前添加板青顆粒能夠提高抗體效價和群體抗體整齊度。但是缺乏現代藥理學方面的研究資料。
3、就單味藥材分析，板藍根化學成分包含核苷類(鳥苷，腺苷，尿苷等)，(r,s)-告伊春等。大青葉化學成分含吲哚生物堿包括靛玉紅、靛藍等，還有核酸合成需要的腺苷、胞苷、尿苷、鳥苷等。
4、板藍根中主要含量指標(r,s)-告伊春在煎煮過程中受提取次數，浸泡時間和加水量的影響，且影響依次增強。板藍根提取液中告依春和核苷類成分存在熱不穩定性，傳統熱回流提取時易降解損失，故前期采取減壓提取法，以最大限度保護熱敏性成分，避免熱分解。
5、復方板藍根顆粒主要有效成分包括：(r,s)-告伊春、核苷(腺苷、尿苷和鳥苷等)、氨基酸(主要是精氨酸)、靛玉紅和多糖。復方板藍根顆粒的制備多用水提醇沉法，而獸藥典板青顆粒未提及醇沉。(r,s)-告伊春和核苷(腺苷、尿苷和鳥苷等)成分均為水溶性成分，故對板藍根大青葉進行水提。醇沉后多糖，靛
6、目前板青顆粒的質量標準相對滯后,僅有理化顯色鑒別及精氨酸的薄層鑒別，專屬性不強，無指標性成分的定性鑒別及定量測定；且精氨酸的薄層鑒別方法在實際檢驗中存在定的問題，很難對板青顆粒質量的優劣進行全面評價,導致市場上的板青顆粒質量參差不齊，也給假劣產品混入提供了可乘之機。
技術實現思路
1、本專利技術所要解決的技術問題便是針對上述現有技術的不足，提供一種板青顆粒的質量判定方法，檢測項目更全面完善，質量控制指標更科學合理，操作更簡便，能進一步提升產品質量水平，以確保療效。
2、本專利技術所采用的技術方案是：一種板青顆粒的質量判定方法，包括以下步驟：
3、步驟1、準備待檢測板青顆粒，如進行精氨酸的鑒別，進入步驟2，如進行核苷類或(r,s)-告伊春的含量測定，進入步驟3；
4、步驟2、通過薄層色譜法進行精氨酸的鑒別，得到鑒別結果，具體如下：
5、制備供試品溶液和對照品溶液；
6、分別精密吸取相同量的供試品溶液和對照品溶液點于同一硅膠g薄層板上，以正丁醇-冰醋酸-水為展開劑，進行展開；
7、取出，熱風吹干，噴以茚三酮試液，在105℃加熱至斑點顯色清晰，如供試品色譜中與對照品色譜相應的位置上顯相同顏色的斑點則判定板青顆粒中含有精氨酸，如供試品色譜中與對照品色譜相應的位置上未顯相同顏色的斑點則判定板青顆粒中未含有精氨酸；
8、步驟3、通過液相色譜法對核苷類或(r,s)-告伊春的含量進行測定，得到測定結果，具體如下：
9、制備供試品溶液和對照品溶液；
10、分別精密吸取相同量的供試品溶液和對照品溶液注入液相色譜儀，以十八烷基硅烷鍵合硅膠為色譜柱的填充劑，以甲醇-水為流動相進行洗脫，檢測波長為221～265nm，流速為每分鐘0.8ml，柱溫為30℃，測定，記錄色譜圖，得到核苷類或(r,s)-告伊春的含量；
11、步驟4、結合步驟2中得到的鑒別結果和步驟3中得到的各指標性成分含量測定結果對板青顆粒質量進行綜合性評判。
12、其中一個實施例中，步驟1中，所述的核苷類包括鳥苷、腺苷和尿苷。
13、其中一個實施例中，步驟2中，所述的制備供試品溶液，具體如下：
14、取板青顆粒研磨成粉末，得到板青顆粒粉末；
15、取板青顆粒粉末，加溶劑，超聲處理，過濾，取濾液蒸干，得到蒸干物；
16、再次加入溶劑使得到的蒸干物溶解，得到供試品溶液。
17、其中一個實施例中，步驟2中，所述的制備對照品溶液，具體如下：
18、取精氨酸，加溶劑混合，得到對照品溶液。
19、其中一個實施例中，所述對照品溶液的濃度為0.05～0.15mg·ml-1。
20、其中一個實施例中，步驟2中，展開劑正丁醇﹣冰醋酸﹣水的體積比為15:7:7。
21、其中一個實施例中，步驟3中，所述的制備供試品溶液，具體如下：
22、取板青顆粒研成粉末，得到板青顆粒粉末；其中一個實施例中，在得到的板青顆粒粉末中加入溶劑，超聲處理，放冷，加溶劑，搖勻，得到供試品溶液。
23、其中一個實施例中，步驟3中，所述的制備對照品溶液，具體如下：
24、取(r,s)-告伊春、腺苷、鳥苷和尿苷，分別加入溶劑制成每1ml含r,s-告依春2.5μg、含腺苷10μg、含鳥苷10μg和含尿苷10μg的溶液，得到對照品溶液。
25、其中一個實施例中，步驟2中和步驟3中，制備供試品溶液和對照品溶液時，溶劑為甲醇或乙醇。
26、其中一個實施例中，步驟3中，所述的色譜柱為柱長為25cm、內徑為4.6mm、粒度為5μm的atlantis?t3色譜柱或等效色譜柱。
27、本專利技術的有益效果在于：
28、1、采用薄層色譜鑒別板青顆粒中精氨酸活性成分，且不會出現拖尾位移的情況，樣品處理方法簡便，分離度好，斑點清晰；高效液相色譜法測定藥物中核苷類(鳥苷，腺苷，尿苷等)及(r,s)-告伊春的含量，操作簡便，專屬性強，重復性好，準確度高。
29、2、本方法檢測項目更全面完善，質量控制指標更科學合理，操作更簡便，能進一步提升產品質量水平，確保療效。
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1.一種板青顆粒的質量判定方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的一種板青顆粒的質量判定方法，其特征在于，步驟1中，所述的核苷類包括鳥苷、腺苷和尿苷。
3.根據權利要求1或2所述的一種板青顆粒的質量判定方法，其特征在于，步驟2中，所述的制備供試品溶液，具體如下：
4.根據權利要求3所述的一種板青顆粒的質量判定方法，其特征在于，步驟2中，所述的制備對照品溶液，具體如下：
5.根據權利要求4所述的一種板青顆粒的質量判定方法，其特征在于，所述對照品溶液的濃度為0.05～0.15mg·mL-1。
6.根據權利要求1、2、4或5所述的一種板青顆粒的質量判定方法，其特征在于，步驟2中，展開劑正丁醇﹣冰醋酸﹣水的體積比為15:7:7。
7.根據權利要求6所述的一種板青顆粒的質量判定方法，其特征在于，步驟3中，所述的制備供試品溶液，具體如下：
8.根據權利要求1、2、4、5或7所述的一種板青顆粒的質量判定方法，其特征在于，步驟3中，所述的制備對照品溶液，具體如下：
9.根據權利要求8
10.根據權利要求9所述的一種板青顆粒的質量判定方法，其特征在于，步驟3中，所述的色譜柱為柱長為25cm、內徑為4.6mm、粒度為5μm的Atlantis?T3色譜柱或等效色譜柱。
...【技術特征摘要】
1.一種板青顆粒的質量判定方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的一種板青顆粒的質量判定方法，其特征在于，步驟1中，所述的核苷類包括鳥苷、腺苷和尿苷。
3.根據權利要求1或2所述的一種板青顆粒的質量判定方法，其特征在于，步驟2中，所述的制備供試品溶液，具體如下：
4.根據權利要求3所述的一種板青顆粒的質量判定方法，其特征在于，步驟2中，所述的制備對照品溶液，具體如下：
5.根據權利要求4所述的一種板青顆粒的質量判定方法，其特征在于，所述對照品溶液的濃度為0.05～0.15mg·ml-1。
6.根據權利要求1、2、4或5所述的一種板青顆粒的質量判定方法，其特征在于，步驟...
【專利技術屬性】
技術研發人員：邢雙雙，馬亞，呂建波，莫虹瑕，
申請(專利權)人：四川恒通動保生物科技有限公司，
類型：發明
國別省市：
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