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【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及高分子材料制備,具體涉及一種環保型酚醛樹脂的生產工藝。
技術介紹
1、酚醛樹脂,也稱為電木粉,是一類重要的合成樹脂,酚醛樹脂具有良好的耐酸性能、力學性能、耐熱性能,在化工和材料領域具有廣泛的應用,其合成原理主要是通過酚和醛的縮聚反應來制備的。這些原料均是從石油產品中提煉而來的,不僅價格昂貴,而且不可再生。現有技術中酚醛樹脂生產過程中會添加大量的苯酚、甲醛這些易致癌物,且在生產和應用過程中會釋放出游離醛,對人體健康產生影響。
2、鑒于此,提供一種環保型酚醛樹脂的生產工藝,有十分重要的意義。
技術實現思路
1、基于
技術介紹
存在的問題,本專利技術提供了一種環保型酚醛樹脂的生產工藝,采用可再生的改性木質素和無毒的乙二醇代替反應中的部分苯酚和甲醛,降低了有毒物質的使用量,減少對環境的負擔。
2、本專利技術通過以下技術方案實施:
3、本專利技術公開了一種環保型酚醛樹脂的生產工藝,包括以下步驟:
4、s1.木質素改性:將木質素溶解于氫氧化鈉溶液中,加入尿素,攪拌反應,待反應完成后,使用鹽酸溶液調節反應液的ph至中性,將析出的固體沉淀和溶液分離,用蒸餾水洗滌沉淀物至中性并烘干,即得改性木質素;
5、s2.將改性木質素、苯酚和純水加入反應器1中,加熱65-75℃攪拌1-2h,得到反應物a;
6、s3.將苯酚、純水和氫氧化鈉加入反應器2中,加熱至65-80℃,滴加甲醛和乙二醛混合物,滴加完畢后繼續攪拌反應1-1.5h
7、s4.保持反應器2中溫度,將反應物a滴加至反應物b中,并加入增韌劑,攪拌反應1-1.5h后,調節反應器2溫度至90-100℃,繼續滴加甲醛和乙二醛混合物,攪拌反應1-1.5h,冷卻至室溫,將產物減壓蒸餾,制備得到環保型酚醛樹脂。
8、進一步地,步驟s1中的木質素為堿木質素。
9、進一步地,步驟s1中氫氧化鈉溶液的濃度為8-10%,木質素、氫氧化鈉溶液和尿素的質量比為(30-40):(50-60):(6-8)。
10、進一步地,步驟s2中改性木質素、苯酚和純水的質量比為(50-70):(25-35):(50-60)。
11、進一步地,步驟s3中苯酚、純水和氫氧化鈉的質量比為(20-30):(5-10):(0.8-1)。
12、進一步地,步驟s3中甲醛和乙二醛混合物的用量與s3中苯酚用量的質量比為(20-30):(20-30);甲醛和乙二醛的質量比為1:(0.6-0.8)。
13、進一步地,步驟s4中反應物a和反應物b的質量比為(2-3.7):1。
14、進一步地,步驟s4增韌劑的用量為反應物a和反應物b總重量的0.8-1%;增韌劑為聚乙烯醇或聚乙二醇。
15、進一步地,步驟s4甲醛和乙二醛的用量與步驟s3中甲醛和乙二醛用量的質量比為(50-70):(20-30);甲醛和乙二醛的質量比為1:(0.6-0.8)。
16、進一步地,步驟s4減壓蒸餾至產物的黏度為200-700mpa·s。
17、進一步地,步驟s2中可通過混合度在線檢測系統控制攪拌時間;
18、混合度檢測系統由信號模塊、計算模塊、控制模塊組成,信號模塊中的8個超聲波探頭分成四組均勻分布在混合容器當中,每組探頭包含一個信號發出探頭和一個信號接收探頭;
19、計算模塊用來計算接收探頭收到的信號幅值,并將四組的信號幅值進行比較分析;
20、控制模塊依據計算模塊最終的分析結果對混合系統的工作情況進行調整;
21、在無外在條件變化的情況下,探頭發出的信號幅值變化與混合液體密度相關,其混合均勻指數w計算如下:
22、
23、其中,f為四組接收信號幅值的均值,fi為對應組接收信號的幅值,參照高標準樣品測定參照值,設定為混合均勻指數閾值t,當混合過程中,實測指數w大于閾值t時,混合系統繼續工作,控制模塊不介入,當實測指數w小于或等于閾值t時,控制模塊介入,發出停止指令給混合系統。
24、本專利技術的有益效果:
25、1.本專利技術中在常壓室溫下對木質素進行改性,對工藝要求低,有助于擴大生產;氫氧化鈉和尿素水溶液能夠降解木質素,降低木質素的分子量,增加反應活性位點,增強改性木質素的反應活性,有助于后續步驟的進行。
26、2.本專利技術中采用改性木質素代替反應中部分價格昂貴且有毒的苯酚,改性木質素的替代率達到50%以上;采用無毒的乙二醛代替反應中的部分甲醛,降低了甲醛的使用量,制備得到的酚醛樹脂中游離酚含量<1%,游離甲醛的含量<0.3%。
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1.一種環保型酚醛樹脂的生產工藝,其特征在于,包括以下步驟:
2.根據權利要求1所述的環保型酚醛樹脂的生產工藝,其特征在于,步驟S1中的木質素為堿木質素。
3.根據權利要求1所述的環保型酚醛樹脂的生產工藝,其特征在于,步驟S1中氫氧化鈉溶液的濃度為8-10%,木質素、氫氧化鈉溶液和尿素的質量比為(30-40):(50-60):(6-8)。
4.根據權利要求1所述的環保型酚醛樹脂的生產工藝,其特征在于,步驟S2中改性木質素、苯酚和純水的質量比為(50-70):(25-35):(50-60)。
5.根據權利要求1所述的環保型酚醛樹脂的生產工藝,其特征在于,步驟S3中苯酚、純水和氫氧化鈉的質量比為(20-30):(5-10):(0.8-1)。
6.根據權利要求1所述的環保型酚醛樹脂的生產工藝,其特征在于,步驟S3中甲醛和乙二醛混合物的用量與S3中苯酚用量的質量比為(20-30):(20-30);甲醛和乙二醛的質量比為1:(0.6-0.8)。
7.根據權利要求1所述的環保型酚醛樹脂的生產工藝,其特征在于,步驟S4中反
8.根據權利要求1所述的環保型酚醛樹脂的生產工藝,其特征在于,步驟S4增韌劑的用量為反應物A和反應物B總重量的0.8-1%;增韌劑為聚乙烯醇或聚乙二醇。
9.根據權利要求1所述的環保型酚醛樹脂的生產工藝,其特征在于,步驟S4甲醛和乙二醛的用量與步驟S3中甲醛和乙二醛用量的質量比為(50-70):(20-30);甲醛和乙二醛的質量比為1:(0.6-0.8)。
10.根據權利要求1所述的環保型酚醛樹脂的生產工藝,其特征在于,步驟S4減壓蒸餾至產物的黏度為200-700mPa·s。
...【技術特征摘要】
1.一種環保型酚醛樹脂的生產工藝,其特征在于,包括以下步驟:
2.根據權利要求1所述的環保型酚醛樹脂的生產工藝,其特征在于,步驟s1中的木質素為堿木質素。
3.根據權利要求1所述的環保型酚醛樹脂的生產工藝,其特征在于,步驟s1中氫氧化鈉溶液的濃度為8-10%,木質素、氫氧化鈉溶液和尿素的質量比為(30-40):(50-60):(6-8)。
4.根據權利要求1所述的環保型酚醛樹脂的生產工藝,其特征在于,步驟s2中改性木質素、苯酚和純水的質量比為(50-70):(25-35):(50-60)。
5.根據權利要求1所述的環保型酚醛樹脂的生產工藝,其特征在于,步驟s3中苯酚、純水和氫氧化鈉的質量比為(20-30):(5-10):(0.8-1)。
6.根據權利要求1所述的環保型酚醛樹脂的生產工藝,其特征在于,步驟s3中甲...
【專利技術屬性】
技術研發人員:劉家寬,劉同剛,
申請(專利權)人:深圳市深賽爾股份有限公司,
類型:發明
國別省市:
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