【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于沉淀二氧化硅改性制備，涉及一種表面改性二氧化硅的方法。
技術介紹
1、沉淀二氧化硅產品是一種重要的材料，在多個領域中具有廣泛的應用，如電子、光電、化工等。表面改性是提高沉淀二氧化硅產品性能的關鍵技術之一，具有廣泛的應用前景。通過改變沉淀二氧化硅產品的表面性質，可以實現對材料的增強、潤濕性的調節、界面的改善等效果，增強其穩定性和適應性，從而提高材料的性能和應用范圍。提高二氧化硅產品表面改性效果對于許多行業具有重要意義，如涂料、塑料、橡膠、紡織品等。
2、cn111777874a公開了一種納米二氧化硅及其表面改性方法，所述納米二氧化硅的的表面改性方法，包括：提供納米二氧化硅材料并進行高溫烘干處理；將雙硅烷偶聯劑加入到有機溶劑中配制形成第一溶液；將納米二氧化硅材料加入到第一溶液，攪拌分散后形成第二溶液；對第二溶液進行高溫回流反應工藝，冷卻后依次經過離心洗滌工藝和干燥工藝處理，制備獲得改性的納米二氧化硅。其使用的雙硅烷偶聯劑包括二(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)胺、n,n-二(3-三甲氧基硅丙基)脲、1,4-雙(三甲氧基硅乙基)苯、1,2-雙(三乙氧基硅基)乙烷和1,8-二(三乙氧基硅烷基)辛烷。
3、目前，沉淀二氧化硅產品在表面改性方面已經取得了一定的進展，然而，仍然存在一些挑戰和限制，比如說單一的硅烷偶聯劑改性所需反應溫度較高，反應速率偏慢，兩種或者兩種以上的硅烷偶聯劑復合改性，存在硅烷偶聯劑之間的內部反應，互相消耗，無法完全接枝到二氧化硅表面，導致接枝效率偏低。
4、綜上所述，亟需開發
技術實現思路
1、本專利技術的目的在于提供一種表面改性二氧化硅的方法，通過優化合成工藝條件、增加硅烷偶聯劑與有機酸復合改性工藝，制備出具有低羥基含量、高分散性、高相容性的二氧化硅新產品，同時兼具反應效率高，所需溫度低等工藝特點。
2、為達到此專利技術目的，本專利技術采用以下技術方案：
3、本專利技術提供了一種表面改性二氧化硅的方法，所述方法包括以下步驟：
4、(1)混合硫酸與水玻璃溶液，進行沉淀反應，得到反應底液；
5、(2)將步驟(1)所述反應底液依次進行壓濾、洗滌和漿化，調節ph，得到漿料；
6、(3)混合硅烷偶聯劑溶液和步驟(2)所述漿料，進行第一改性反應，然后向其加入有機酸，進行第二改性反應，得到所述表面改性二氧化硅。
7、本專利技術提供的方法，通過硅烷偶聯劑與有機酸復合改性，消除或減少其表面羥基的含量，達到提高二氧化硅產品在橡膠基體中分散性的目的，促使產品由親水性轉變為疏水性，提高沉淀二氧化硅與橡膠的相容性，大幅度提高沉淀二氧化硅的補強性，同時降低改性反應溫度，縮短改性反應時間。
8、作為本專利技術優選的技術方案，步驟(1)所述硫酸的濃度為10wt％～25wt％，例如可以是12wt％、14wt％、15wt％、17wt％、19wt％、20wt％、22wt％、23wt％或24wt％等，但不僅限于所列舉的數值，數值范圍內其他未列舉的數值同樣適用。
9、優選地，步驟(1)所述水玻璃溶液的濃度為25wt％～35wt％，例如可以是26wt％、27wt％、28wt％、29wt％、30wt％、31wt％、32wt％、33wt％或34wt％等，但不僅限于所列舉的數值，數值范圍內其他未列舉的數值同樣適用。
10、優選地，步驟(1)所述水玻璃溶液中水玻璃的模數為3.0～3.5，例如可以是3.1、3.2、3.3或3.4等，但不僅限于所列舉的數值，數值范圍內其他未列舉的數值同樣適用。
11、作為本專利技術優選的技術方案，步驟(1)所述混合為硫酸加入水玻璃溶液中。
12、優選地，步驟(1)所述混合的溫度為80～95℃，例如可以是82℃、84℃、85℃、87℃、89℃、90℃、92℃或94℃等，但不僅限于所列舉的數值，數值范圍內其他未列舉的數值同樣適用。
13、優選地，步驟(1)所述混合后，溶液的ph為3.0～7.0，例如可以是3.2、3.5、3.7、4.0、4.2、4.5、4.7、5.0、5.2、5.5、5.7、6.0、6.2、6.5、6.7或6.9等，但不僅限于所列舉的數值，數值范圍內其他未列舉的數值同樣適用。
14、優選地，步驟(1)所述沉淀反應的溫度為80～95℃，例如可以是82℃、84℃、85℃、87℃、89℃、90℃、92℃或94℃等，但不僅限于所列舉的數值，數值范圍內其他未列舉的數值同樣適用。
15、優選地，步驟(1)所述沉淀反應的時間為60～90min，例如可以是62min、65min、67min、70min、72min、75min、77min、80min、82min、85min、87min或89min等，但不僅限于所列舉的數值，數值范圍內其他未列舉的數值同樣適用。
16、作為本專利技術優選的技術方案，經步驟(2)所述壓濾后，濾餅中二氧化硅的含量為70wt％～80wt％，例如可以是71wt％、72wt％、73wt％、74wt％、75wt％、76wt％、77wt％、78wt％或79wt％等，但不僅限于所列舉的數值，數值范圍內其他未列舉的數值同樣適用。
17、本專利技術中，步驟(2)所述漿化：促使濾餅漿化為具有流動性的濃漿。
18、優選地，步驟(2)所述調節ph為將ph調節至6.0～9.0，例如可以是6.2、6.5、6.7、7.0、7.2、7.5、7.7、8.0、8.2、8.5、8.7或8.9等，但不僅限于所列舉的數值，數值范圍內其他未列舉的數值同樣適用。
19、本專利技術中，步驟(2)所述調節ph使用的ph調節劑包括酸溶液或堿溶液。
20、作為本專利技術優選的技術方案，步驟(3)所述硅烷偶聯劑溶液包括硅烷偶聯劑和溶劑。
21、優選地，所述硅烷偶聯劑包括γ-氨丙基三乙氧基硅烷(kh550)。
22、優選地，所述溶劑包括乙醇和/或水。
23、優選地，所述硅烷偶聯劑和溶劑的質量比為1:(4-6)，例如可以是1:4.2、1:4.4、1:4.5、1:4.7、1:4.9、1:5、1:5.2、1:5.4、1:5.5、1:5.7或1:5.9等，但不僅限于所列舉的數值，數值范圍內其他未列舉的數值同樣適用。
24、優選地，步驟(3)所述硅烷偶聯劑溶液的配制方法包括：按照質量比混合硅烷偶聯劑和溶劑，進行水解20-40min，例如可以是22min、25min、27min、29min、30min、32min、35min、37min或39min等，但不僅限于所列舉的數值，數值范圍內其他未列舉的數值同樣適用。
25、作為本專利技術優選的技術方案，步驟(3)中硅烷偶聯劑的加入量為所述漿料中二氧化硅總量的0.1％～5％，例如可以是0.3％、0.5％、0.7％、1％、1.5％、2％、2.5％本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種表面改性二氧化硅的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)所述硫酸的濃度為10wt％～25wt％；
3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，步驟(1)所述混合為硫酸加入水玻璃溶液中；
4.根據權利要求1-3任一項所述的方法，其特征在于，經步驟(2)所述壓濾后，濾餅中二氧化硅的含量為70wt％～80wt％；
5.根據權利要求1-4任一項所述的方法，其特征在于，步驟(3)所述硅烷偶聯劑溶液包括硅烷偶聯劑和溶劑；
6.根據權利要求1-5任一項所述的方法，其特征在于，步驟(3)中硅烷偶聯劑的加入量為所述漿料中二氧化硅總量的0.1％～5％。
7.根據權利要求1-6任一項所述的方法，其特征在于，步驟(3)所述第一改性反應的溫度為40～60℃；
8.根據權利要求1-7任一項所述的方法，其特征在于，步驟(3)所述有機酸包括硬脂酸；
9.根據權利要求1-8任一項所述的方法，其特征在于，步驟(3)所述第二改性反應的溫度為40～60℃；p>
10.根據權利要求1-9任一項所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：
...【技術特征摘要】
1.一種表面改性二氧化硅的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)所述硫酸的濃度為10wt％～25wt％；
3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，步驟(1)所述混合為硫酸加入水玻璃溶液中；
4.根據權利要求1-3任一項所述的方法，其特征在于，經步驟(2)所述壓濾后，濾餅中二氧化硅的含量為70wt％～80wt％；
5.根據權利要求1-4任一項所述的方法，其特征在于，步驟(3)所述硅烷偶聯劑溶液包括硅烷偶聯劑和溶劑；
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【專利技術屬性】
技術研發人員：陳南飛，盧愛平，王明賀，陳辰，陳家樹，史彤，孫啟祥，
申請(專利權)人：無錫恒誠硅業有限公司，
類型：發明
國別省市：
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