【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于尾氣凈化催化劑材料，具體涉及一種高比表面積抗老化cezr前驅體的制備方法。
技術介紹
1、cezr催化劑是由鈰和鋯組成的復合催化劑，其在催化反應中具有較高的活性和選擇性。其一般選擇具有較高的催化活性和穩定性的金屬化合物作為起始材料，通過特定的合成方法得到cezr催化劑的前驅體，前驅體經過合適的活化處理后可以得到cezr催化劑。
2、cezr催化劑前驅體是制備cezr催化劑的重要步驟。目前，國內外用于制備cezr催化劑前驅體的方法主要有高能球磨法、共沉淀法、溶膠凝膠法和水熱法，其中共沉淀法和水熱法是其工業生產的主要方法。但共沉淀法制備的鈰鋯復合氧化物晶粒較大，比表面積低，水熱法制備的鈰鋯復合氧化物的晶粒團聚較小，比表面積較共沉淀法獲得氧化物略微提升，但抗老化能力較弱，其性能均不能滿足日益嚴格的排放法規要求。
3、因此，現在亟需一種高比表面積抗老化cezr前驅體的制備方法。
技術實現思路
1、本專利技術的目的是提供一種高比表面積抗老化cezr前驅體的制備方法，所制備的cezr前驅體比表面積高、抗老化能力強。
2、本專利技術解決上述問題所采用的技術方案為：一種高比表面積抗老化cezr前驅體的制備方法，包括以下步驟：
3、（1）制備cezrlay膏體
4、將氨水加入到ce(nh4)2(no3)6、zro(no3)2、la?(no3)3、y?(no3)3混合氧化物中，控制ph＞10，后經水洗、離心脫水得到cezrlay
5、（2）分散cezrlay膏體
6、將上述cezrlay膏體加去離子水攪拌至漿態，確保無大顆粒，得到分散后的漿料；
7、（3）高壓釜反應
8、分散后的漿料加入高壓釜，在惰性氣體環境下，加入聚乙烯吡咯烷酮和乙二醇，進行反應；
9、（4）反應后，將反應物進行真空抽濾，得到濾餅；
10、（5）濾餅煅燒
11、步驟（4）中濾餅加入乙二醇丁醚，煅燒，得到cezr前驅體。
12、優選的，步驟（1）中所述ce(nh4)2(no3)6、zro(no3)2、la?(no3)3、y?(no3)3的質量比為45:40:10:5。
13、優選的，步驟（1）中水洗所用水的電導率＜2μs/cm。
14、優選的，步驟（2）中所述分散后的漿料濃度100g/l，ph＞8.5。
15、優選的，步驟（3）中反應溫度為150~180℃，反應時間為2~3h，反應壓力為70~90bars。
16、優選的，步驟（3）中所述聚乙烯吡咯烷酮、乙二醇、混合氧化物的質量比為1:1:1。
17、優選的，步驟（5）中所述乙二醇丁醚、混合氧化物的質量比為1.5:1。
18、優選的，步驟（5）中煅燒溫度為750℃，煅燒時間為5h。
19、與現有技術相比，本專利技術的優點在于：
20、本專利技術cezr前驅體的制備方法中采用高壓反應，反應溫度高，反應壓力大，并在高壓反應中加入復配分散劑（聚乙烯吡咯烷酮和乙二醇），減少團聚，提高孔隙抗燒結性能，提高抗老化性能；另外在煅燒過程中加入乙二醇丁醚，進一步減少團聚。
21、實施方式
22、以下結合實施例對本專利技術作進一步詳細描述。
23、實施例1
24、一種高比表面積抗老化cezr前驅體的制備方法，包括以下步驟：
25、（1）制備cezrlay膏體
26、將氨水加入到ce(nh4)2(no3)6、zro(no3)2、la?(no3)3、y?(no3)3混合氧化物中，控制ph＞10，后經水洗（水洗所用水的電導率=1.5μs/cm）、離心脫水得到cezrlay膏體；所述ce(nh4)2(no3)6、zro(no3)2、la?(no3)3、y?(no3)3的質量比為45:40:10:5。
27、（2）分散cezrlay膏體
28、將上述cezrlay膏體加去離子水攪拌至漿態，確保無大顆粒，得到分散后的漿料，漿料濃度100g/l，ph=9。
29、（3）高壓釜反應
30、分散后的漿料加入高壓釜，在惰性氣體環境下，加入聚乙烯吡咯烷酮和乙醇，在反應溫度170℃，反應壓力為85bars條件下反應2.5h；所述聚乙烯吡咯烷酮、乙二醇、混合氧化物的質量比為1:1:1。
31、（4）反應后，將反應物進行真空抽濾，得到濾餅；
32、（5）濾餅煅燒
33、步驟（4）中濾餅加入乙二醇丁醚，在750℃溫度下煅燒5h，得到cezr前驅體；乙二醇丁醚、混合氧化物的質量比為1.5:1。
34、實施例2
35、一種高比表面積抗老化cezr前驅體的制備方法，包括以下步驟：
36、（1）制備cezrlay膏體
37、將氨水加入到ce(nh4)2(no3)6、zro(no3)2、la?(no3)3、y?(no3)3混合氧化物中，控制ph＞10，后經水洗（水洗所用水的電導率=1.5μs/cm）、離心脫水得到cezrlay膏體；所述ce(nh4)2(no3)6、zro(no3)2、la?(no3)3、y?(no3)3的質量比為45:40:10:5。
38、（2）分散cezrlay膏體
39、將上述cezrlay膏體加去離子水攪拌至漿態，確保無大顆粒，得到分散后的漿料；分散后的漿料濃度100g/l，ph=9。
40、（3）高壓釜反應
41、分散后的漿料加入高壓釜，在惰性氣體環境下，加入聚乙烯吡咯烷酮和乙醇，在反應溫度180℃，反應壓力90bars條件下反應2h；所述聚乙烯吡咯烷酮、乙二醇、混合氧化物的質量比為1:1:1。
42、（4）反應后，將反應物進行真空抽濾，得到濾餅；
43、（5）濾餅煅燒
44、步驟（4）中濾餅加入乙二醇丁醚sfa，在750℃溫度下煅燒5h，得到cezr前驅體；乙二醇丁醚、混合氧化物的質量比為1.5:1。
45、實施例3
46、一種高比表面積抗老化cezr前驅體的制備方法，包括以下步驟：
47、（1）制備cezrlay膏體
48、將氨水加入到ce(nh4)2(no3)6、zro(no3)2、la?(no3)3、y?(no3)3混合氧化物中，控制ph＞10，后經水洗（水洗所用水的電導率=1.5μs/cm）、離心脫水得到cezrlay膏體；所述ce(nh4)2(no3)6、zro(no3)2、la?(no3)3、y?(no3)3的質量比為45:40:10:5。
49、（2）分散cezrlay膏體
50、將上述cezrlay膏體加去離子水攪拌至漿態，確保無大顆粒，得到分散后的漿料；所述分散后的漿料濃度100g/l，ph=9。
51、（3）高壓釜本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種高比表面積抗老化CeZr前驅體的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的高比表面積抗老化CeZr前驅體的制備方法，其特征在于：步驟（1）中所述Ce(NH4)2(NO3)6、ZrO(NO3)2、La?(NO3)3、Y?(NO3)3的質量比為45:40:10:5。
3.根據權利要求1所述的高比表面積抗老化CeZr前驅體的制備方法，其特征在于：步驟（1）中水洗所用水的電導率＜2μs/cm。
4.根據權利要求1所述的高比表面積抗老化CeZr前驅體的制備方法，其特征在于：步驟（2）中所述分散后的漿料濃度100g/L，pH＞8.5。
5.根據權利要求1所述的高比表面積抗老化CeZr前驅體的制備方法，其特征在于：步驟（3）中反應溫度為150~180℃，反應時間為2~3h，反應壓力為70~90bars。
6.根據權利要求1所述的高比表面積抗老化CeZr前驅體的制備方法，其特征在于：步驟（3）中所述聚乙烯吡咯烷酮、乙二醇、混合氧化物的質量比為1:1:1。
7.根據權利要求1所述的高比表面積抗老化C
8.根據權利要求1所述的高比表面積抗老化CeZr前驅體的制備方法，其特征在于：步驟（5）中煅燒溫度為750℃，煅燒時間為5h。
...【技術特征摘要】
1.一種高比表面積抗老化cezr前驅體的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的高比表面積抗老化cezr前驅體的制備方法，其特征在于：步驟（1）中所述ce(nh4)2(no3)6、zro(no3)2、la?(no3)3、y?(no3)3的質量比為45:40:10:5。
3.根據權利要求1所述的高比表面積抗老化cezr前驅體的制備方法，其特征在于：步驟（1）中水洗所用水的電導率＜2μs/cm。
4.根據權利要求1所述的高比表面積抗老化cezr前驅體的制備方法，其特征在于：步驟（2）中所述分散后的漿料濃度100g/l，ph＞8.5。
5.根據權...
【專利技術屬性】
技術研發人員：肖睿，朱榮華，史衛東，鐘成福，吳伯偉，廖延全，夏平華，徐秋霞，于峰，
申請(專利權)人：江陰加華新材料資源有限公司，
類型：發明
國別省市：
還沒有人留言評論。發表了對其他瀏覽者有用的留言會獲得科技券。