【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于涉氫系統阻氫涂層，具體涉及一種不銹鋼表面al2o3/ti自吸收復合阻氫涂層及其制備方法。
技術介紹
1、目前，氫將廣泛應用于新材料、新能源、燃料電池、汽車、儲能、船舶、核能、航空航天、石化等戰略新興行業，臨氫環境用新材料將是研發的重點。不銹鋼材料是目前主要的臨氫系統結構材料，但是不銹鋼的氫滲透或泄露較大，通過研制高效阻氫涂層降低氫同位素滲透，對氫的制取、儲存、運輸和安全利用具有重大意義。實現關鍵涉氫新材料技術突破，提高涉氫同位素系統和設備安全可靠度，有望降低氫貯存、輸送、氫能應用成本。另外，聚變能被認為是能夠大規模開發和利用的清潔能源之一，是有希望解決未來能源危機的理想能源。氚是聚變堆的主要燃料之一，不銹鋼是核工業重要的結構材料，常用來制作貯氘、氚容器、輸運管道、氚操作系統、設備及管線。氚是氫的同位素之一，但它能快速滲透通過大多數金屬材料，引起結構材料氫脆/氦脆問題。另外，氚滲透會造成氚燃料損失，聚變反應或將無法自持。因此，氚的滲透控制和阻氚是聚變堆工程化和商業化的重點技術之一。
2、當前，阻止氫滲透的最有效方法之一是在結構材料表面制備阻氫涂層。常見的阻氫涂層主要分為三類：氧化物涂層、非氧化物涂層及復合涂層。其中，al2o3具有熔點高、化學性質穩定、氫溶解度和滲透率低等優良綜合性能，被認為是典型的阻氫涂層候選材料。但是，一些實驗室中觀察到阻氫滲透因子(prf)為103-104的涂層在高溫環境或反應堆內輻照環境中性能明顯降低，有些甚至降低至3，這說明僅僅通過阻氫方式并不能降低氫滲透。
3、常用
技術實現思路
1、針對上述現有技術所存在的不足，本專利技術提供了一種不銹鋼表面al2o3/ti自吸收復合阻氫涂層及其制備方法。本專利技術復合阻氫涂層能夠提高現有al2o3阻氫涂層的prf大小，同時本專利技術提出的溶膠凝膠法結合磁控濺射、化學氣相沉積的制備方法能夠解決現有al2o3阻氫涂層制備困難和服役性能差的問題。
2、本專利技術不銹鋼表面al2o3/ti自吸收復合阻氫涂層，包括tic合金外涂層、ti/al合金中間涂層和al2o3內涂層。所述tic合金外涂層由納米級錐狀tic晶粒構成，所述ti/al合金中間涂層由ti/al固熔體構成，所述al2o3內涂層由氧化陶瓷構成。
3、進一步的，所述錐狀tic晶粒的粒徑為50nm-200nm，所述tic合金外涂層的厚度為1μm-2μm；所述ti/al合金中間涂層的厚度為500nm-1μm，ti/al合金中間涂層中晶粒大小為100nm-150nm；所述al2o3內涂層的厚度為800nm-2μm；所述復合阻氫涂層的厚度為2μm-5μm。
4、進一步地，所述ti/al合金中間涂層中，ti和al的原子比為1-3：1。
5、本專利技術不銹鋼表面al2o3/ti自吸收復合阻氫涂層的制備方法，包括如下步驟：
6、步驟1：以不銹鋼為基底并對其進行表面預處理；
7、步驟2：在步驟1預處理后的不銹鋼基體上通過溶膠凝膠法制備al2o3涂層，熱處理后形成al2o3內涂層；
8、步驟3：在步驟2獲得的al2o3內涂層上通過磁控濺射法濺射鈦源，制備ti/al合金中間涂層；
9、步驟4：在惰性氣氛中，采用化學氣相沉積法將碳源沉積在ti/al合金中間涂層的表面，得到納米tic合金外涂層，即可獲得復合阻氫涂層。
10、步驟1中，首先以600號-2000號砂紙對不銹鋼基底打磨拋光處理，表面粗糙度為0.04-0.15，然后用丙酮和酒精進行超聲清洗。
11、步驟2中，采用al(no3)3與氨水反應制備al2o3溶膠凝膠溶液，將涂覆al2o3溶膠凝膠溶液后的不銹鋼基底在惰性氣氛中熱處理，使基底表面形成al2o3內涂層。
12、進一步的，al(no3)3溶液濃度為0.5mol/l-1mol/l，氨水濃度為0.5mol/l-1mol/l。
13、進一步的，熱處理的溫度為600℃-800℃；所述al2o3內涂層的厚度為800nm-2μm。
14、步驟3中，磁控濺射時，真空壓力小于1.0×10-4pa，濺射功率為150w-300w，濺射沉積時間為25min-75min，濺射時通入惰性氣體氬氣，氬氣氣壓為1pa-2?pa，氬氣流量為40sccm-100sccm。
15、步驟3中，所述鈦源為鈦靶、鈦粉中的一種。
16、步驟4中，所述基底預熱至800℃-1000℃，升溫速率為5℃/min-10℃/min，化學氣相沉積時間為100min-500min。
17、進一步的，所述碳源為甲烷、乙烷、丙烷、乙炔、丙烯、丁烯、異丁烯、苯及甲苯中的一種，碳源流量控制為500sccm-800sccm。
18、與現有技術相比，本專利技術的有益效果體現在：
19、本專利技術在al2o3涂層基礎上復合吸氫材料ti，自吸收機制形成金屬氫化物將氫吸附下來阻滯氫滲透。其后，可以將金屬氫化物tih2加熱，它們又會解吸附將儲存在其中的氫釋放出來。阻氫和吸氫有機結合，將大大降低氫滲透，prf值提升到103-104。
20、本專利技術的阻氫復合涂層采用磁控濺射法在金屬基體上制備ti/al合金涂層，與al形成固溶合金tial和ti3al，有利于提高涂層的附著力。
21、本專利技術通過化學氣相沉積法制備的納米tic涂層可有效調控涂層結構及晶粒尺寸，增強膜基結合力、涂層的致密度并降低缺陷，提高復合涂層的阻氫性能。
22、本專利技術在不銹鋼基底上制備al2o3/ti自吸收復合阻氚涂層的制備方法，操作簡單，制備成本低。制備的al2o3/ti復合涂層更均勻致密，可以有效提高涂層的阻氫性能及服役性能。
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1.一種不銹鋼表面Al2O3/Ti自吸收復合阻氫涂層，其特征在于：
2.根據權利要求1所述的不銹鋼表面Al2O3/Ti自吸收復合阻氫涂層，其特征在于：
3.根據權利要求2所述的不銹鋼表面Al2O3/Ti自吸收復合阻氫涂層，其特征在于：
4.權利要求1、2或3所述不銹鋼表面Al2O3/Ti自吸收復合阻氫涂層的制備方法，其特征在于包括如下步驟：
5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于：
6.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于：
7.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于：
8.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于：
9.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于：
10.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于：
【技術特征摘要】
1.一種不銹鋼表面al2o3/ti自吸收復合阻氫涂層，其特征在于：
2.根據權利要求1所述的不銹鋼表面al2o3/ti自吸收復合阻氫涂層，其特征在于：
3.根據權利要求2所述的不銹鋼表面al2o3/ti自吸收復合阻氫涂層，其特征在于：
4.權利要求1、2或3所述不銹鋼表面al2o3/ti自吸收復合阻氫涂層的制備方法，其特征在于包括如...
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