【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種無機化合物的制備方法，具體涉及一種五氧化二銻的制備方法。
技術介紹
1、五氧化二銻被廣泛應用于：化纖織物、塑料、紙張、橡膠和覆銅箔層壓板的高效阻燃增效劑；也可用于織物的阻燃整理，用其處理的織物耐洗牢度高，且不影響織物的色澤，手感柔軟，效果較佳；還用作玻璃脫色劑或澄清劑、搪瓷及漆用顏料、媒染劑等。就目前來說，在光伏玻璃生產中用作澄清劑用量大增。
2、目前，生產五氧化二銻的主要工藝有：離子交換、電滲析法、混合攪拌法和雙氧水回流氧化法，其中，雙氧水氧化法可適用于大規模化生產。但是，采用雙氧水氧化法生產粉狀五氧化二銻，其氧化、干燥、粉碎過程，存在時間長，能耗高，操作不方便等，導致大規模生產受到限制。
技術實現思路
1、本專利技術所要解決的技術問題是，克服現有技術存在的上述缺陷，提供一種產品質量高，工藝流程短的粉末狀五氧化二銻的制備方法。
2、本專利技術解決其技術問題所采用的技術方案如下：一種粉末狀五氧化二銻的制備方法，將三氧化二銻與水混合，加入硝酸和雙氧水進行氧化反應，得到含五氧化二銻的混合物；所述混合物經固液分離、洗滌、干燥、粉碎，得粉末狀五氧化二銻。
3、通過采用上述技術方案，所得到的粉末狀五氧化二銻sb2o5高，電導率低。
4、所述固液分離得到的濕五氧化二銻，含水率為25％-30％，該含水率計算不包括結晶水(結晶水含量約18％)；濕五氧化二銻，經過干燥后，先脫去物理水分，再脫去部分結晶水，使五氧化二銻含量達到90％(總
5、本專利技術得到的濕五氧化二銻為細顆粒狀，不是糊狀，含水量較低且脫水容易。用其它工藝生產的五氧化二銻的濕產品的含水率一般達到40％以上。
6、優選地，各物料的質量配比為：三氧化二銻：水：硝酸：雙氧水＝100∶200～400∶2～10∶45～50。
7、通過采用上述技術方案，五氧化二銻易形成細顆粒狀結晶。
8、優選地，所述硝酸的質量百分比濃度為65～70％。
9、通過采用上述技術方案，具有較好的反應效果。
10、優選地，所述雙氧水質量百分比濃度為25％～40％。
11、通過采用上述技術方案，具有較好的反應效果。
12、優選地，所述三氧化二銻的品質要求為：sb2o3含量95wt％以上，pbo含量0.4wt％以下，feo含量0.04wt％以下，as2o3含量0.4wt％以下。
13、根據不同的產品質量要求，可采用不同的三氧化二銻的品質。如果是用于一般玻璃澄清劑的粉末狀五氧化二銻，所使用的三氧化二銻的質量就稍低一些，采用上述標準即可。采用符合gb/t4062質量標準的三氧化二銻，制備出的粉末狀五氧化二銻為品質更高，可用于用于制造銻酸鹽、銻化合物及制藥工業。
14、優選地，所述水的電導率為20μs/cm以下。水可以是去離子水或反滲透水。通過采用上述技術方案，減少雜質的引入。
15、優選地，所述硝酸為工業級。
16、通過采用上述技術方案，減少雜質的引入。
17、優選地，所述雙氧水為工業級。
18、通過采用上述技術方案，減少雜質的引入。
19、優選地，所述氧化反應的溫度為60～110℃。
20、通過采用上述技術方案，具有較好的反應效果。
21、更優選地，所述氧化反應的溫度為80～100℃。
22、通過采用上述技術方案，具有較好的反應效果。
23、優選地，所述氧化反應的時間為60～240min。
24、通過采用上述技術方案，具有較好的反應效果。
25、更優選地，所述氧化反應的時間為120～180min。
26、通過采用上述技術方案，具有較好的反應效果。
27、優選地，固液分離時控制物料厚度≤30mm。
28、通過采用上述技術方案，具有較好的分離效果。
29、優選地，所述洗滌的終點要求為，流出來的洗水ph值≥2.0。
30、更優選地，所述洗滌的終點要求為，流出來的洗水ph值為2.0～4.0。
31、通過采用上述技術方案，使產品具有較低電導率，同時也節約用水。
32、優選地，所述干燥的溫度為150～260℃。
33、通過采用上述技術方案，具有較好的干燥效果；本專利技術的干燥溫度要求較低，熱能消耗較低。
34、更優選地，所述干燥的溫度為180～220℃。
35、通過采用上述技術方案，具有較好的干燥效果；本專利技術的干燥溫度要求較低，熱能消耗較低。
36、優選地，所述干燥的時間為4～8h。
37、通過采用上述技術方案，具有較好的干燥效果；本專利技術的干燥時間要求較短，熱能消耗較低。
38、更優選地，所述干燥的時間為4～6h。
39、通過采用上述技術方案，具有較好的干燥效果；本專利技術的干燥時間要求較短，熱能消耗較低。
40、固液分離得到的濕五氧化二銻，干燥時，先脫去物理水分，再脫去部分結晶水，使五氧化二銻含量達到90％(總sb以sb2o5計)，同時其它物理指標也符合要求。當然，如果繼續脫去結晶水，五氧化二銻的含量將不斷提高，同時，有部分五價銻分解為三氧化二銻，失去結晶水的五氧化二銻的外觀變成黃色或淡黃色。一些應用領域里，要求五氧化二銻的含量在90％以上，同時，要求白度高等。因而，保持一定的結晶水是符合用戶的要求的。
41、而且因為本專利技術得到的濕五氧化二銻為細顆粒狀，不是糊狀，脫水容易，因而，干燥過程中，不需要很高的溫度及很長的時間就能脫去物理水和部分結晶水。這樣，有利于保持五氧化二銻的高白度。
42、優選地，干燥時控制物料厚度≤20mm。
43、所述干燥，可采用靜置或流動方式干燥，熱源可以是電或天然氣等。靜置干燥時，物料厚度不應該太厚，否則會造成干燥時間延長，同時會導致局部脫去結晶水過多，有部分黃色產生，不利于高白度產品的要求。通過采用上述技術方案，具有較好的干燥效果。
44、所述粉碎，可采用萬能粉碎機或球磨機等常見粉碎裝置。粉碎程度根據實際要求決定。本專利技術干燥后的五氧化二銻大部分為粉狀，少量的為小塊狀；塊狀的五氧化二銻，也為疏松狀，硬度不大，容易粉碎。只需要稍加擠壓即可成粉，粉碎后粒度均勻，可實現將粒度控制在200目以上的要求。
45、優選地，固液分離所得液體部分和/或洗滌的洗水為母液，作為下次生產的溶劑使用。
46、通過采用上述技術方案，母液可一直循環使用，無需排放廢水。
47、在加熱的條件下，三氧化二銻與雙氧水發生反應，生產帶結晶水的五氧化二銻。主要反應為：
48、
49、本專利技術方法中使用適當的硝酸，可控制介質的酸度，使得產出的五氧化二銻為細顆粒，呈疏松狀態，本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種粉末狀五氧化二銻的制備方法，其特征在于，將三氧化二銻與水混合，加入硝酸和雙氧水進行氧化反應，得到含五氧化二銻的混合物；所述混合物經固液分離、洗滌、干燥、粉碎，得粉末狀五氧化二銻。
2.根據權利要求1所述的粉末狀五氧化二銻的制備方法，其特征在于，各物料的質量配比為：三氧化二銻：水：硝酸：雙氧水=100∶200～400∶2～10∶45～50。
3.根據權利要求1或2所述的粉末狀五氧化二銻的制備方法，其特征在于，所述硝酸的質量百分比濃度為65%~70%；所述雙氧水質量百分比濃度為25%~40%。
4.?根據權利要求1~3中任一項所述的粉末狀五氧化二銻的制備方法，其特征在于，所述三氧化二銻的品質要求為：Sb2O3含量95wt%以上，PbO含量0.4?wt%以下，FeO含量0.04?wt%以下，As2O3含量0.4?wt%以下；所述水的電導率為20μs/cm以下；所述硝酸為工業級；所述雙氧水為工業級。
5.根據權利要求1~4中任一項所述的粉末狀五氧化二銻的制備方法，其特征在于，所述氧化反應的溫度為60～110℃；所述氧化反應的時間為6
6.根據權利要求1~5中任一項所述的粉末狀五氧化二銻的制備方法，其特征在于，固液分離時控制物料厚度≤30mm。
7.根據權利要求1~6中任一項所述的粉末狀五氧化二銻的制備方法，其特征在于，所述洗滌的終點要求為，流出來的洗水pH值≥2.0。
8.根據權利要求1~7中任一項所述的粉末狀五氧化二銻的制備方法，其特征在于，所述干燥的溫度為150～260℃；所述干燥的時間為4～8h。
9.根據權利要求1~8中任一項所述的粉末狀五氧化二銻的制備方法，其特征在于，干燥時控制物料厚度≤20mm。
10.根據權利要求1~9中任一項所述的粉末狀五氧化二銻的制備方法，其特征在于，固液分離所得液體部分和/或洗滌的洗水為母液，作為下次生產的溶劑使用。
...【技術特征摘要】
1.一種粉末狀五氧化二銻的制備方法，其特征在于，將三氧化二銻與水混合，加入硝酸和雙氧水進行氧化反應，得到含五氧化二銻的混合物；所述混合物經固液分離、洗滌、干燥、粉碎，得粉末狀五氧化二銻。
2.根據權利要求1所述的粉末狀五氧化二銻的制備方法，其特征在于，各物料的質量配比為：三氧化二銻：水：硝酸：雙氧水=100∶200～400∶2～10∶45～50。
3.根據權利要求1或2所述的粉末狀五氧化二銻的制備方法，其特征在于，所述硝酸的質量百分比濃度為65%~70%；所述雙氧水質量百分比濃度為25%~40%。
4.?根據權利要求1~3中任一項所述的粉末狀五氧化二銻的制備方法，其特征在于，所述三氧化二銻的品質要求為：sb2o3含量95wt%以上，pbo含量0.4?wt%以下，feo含量0.04?wt%以下，as2o3含量0.4?wt%以下；所述水的電導率為20μs/cm以下；所述硝酸為工業級；所述雙氧水為工業級。
...【專利技術屬性】
技術研發人員：譚左平，龔福保，劉鵲鳴，單桃云，曾雁，袁淵，
申請(專利權)人：錫礦山閃星銻業有限責任公司，
類型：發明
國別省市：
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