【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)屬于無機粉體，具體涉及一種氧化鋁粉體的制備方法，特別是涉及到一種分散性好的球形氧化鋁粉體的制備方法。
技術(shù)介紹
1、近些年來，全球工業(yè)飛速發(fā)展，粉體材料的作用日益突出，其中氧化鋁粉體是工業(yè)化生產(chǎn)中最重要的粉體材料之一。氧化鋁粉體具有高導(dǎo)熱系數(shù)和良好的化學(xué)穩(wěn)定性，如耐高溫、硬度高、良好的絕緣性等，使得氧化鋁被廣泛應(yīng)用在電子、機械、陶瓷、醫(yī)藥及航空航天等眾多領(lǐng)域中，市場需求量大。其中，球形氧化鋁粉體相比于普通氧化鋁粉體，還具有形貌規(guī)則、堆積密度高、比表面積小、填充性好、流動性強等性能，從而具有更加廣泛的應(yīng)用場景。因此，球形氧化鋁粉體的制備一直是近年來的研究熱點之一。
2、球形氧化鋁的制備方法有高溫氣相法、模板法、氣溶膠分解法、溶膠-凝膠法、水熱法、滴球法、均相沉淀法、球磨法等，但是這些方法各有不足之處。如cn110697746a一種熱等離子體制備亞微米級球形氧化鋁粉體的方法，該方法用載氣將鋁粉和氧化鋁輸送進熱等離子反應(yīng)器，使鋁粉和氧化鋁氣化沉積，制得球形氧化鋁粉體。但該方法要求的制備條件較為苛刻，設(shè)備昂貴，且需定期維護，導(dǎo)致生產(chǎn)成本高。cn114408953a一種球磨制備類球形α-氧化鋁的方法，該方法將α-氧化鋁與球磨珠以350-500r/min的轉(zhuǎn)速進行臥式球磨20-40h，得到球形α-氧化鋁，該方法操作簡單、生成成本低且易實現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化，但制得得球形氧化鋁粉體表面相對粗糙，比表面積增大，粉體活性增大，使得粉體顆粒間易團聚，限制了應(yīng)用范圍。cn109911923a高純球形氫氧化鋁和氧化鋁納米粉體的制備方法，該方法
3、均相沉淀法作為制備球形氧化鋁的常用方法之一，制備的粉體純度高，表面光滑，但所制備的粉體產(chǎn)物團聚現(xiàn)象嚴重，粒徑很難通過工藝參數(shù)進行調(diào)控，為克服現(xiàn)有的問題，本專利技術(shù)技術(shù)方案在傳統(tǒng)均相沉淀法基礎(chǔ)上進行改良，制備出的表面光滑、分散性好、粒徑可控的球形氧化鋁，且所用原料易得，工藝簡單，生產(chǎn)設(shè)備要求低，易于工業(yè)化。
技術(shù)實現(xiàn)思路
1、為了克服上述現(xiàn)有制備球形氧化鋁粉體方法中存在的設(shè)備昂貴、生產(chǎn)成本高和團聚程度高等問題。本專利技術(shù)提供了一種分散性好的球形氧化鋁粉體的制備方法。
2、本專利技術(shù)所述的一種分散性好的球形氧化鋁粉體的制備方法包含以下步驟：
3、(1)將九水合硝酸鋁和硫酸銨按比例溶于去離子水中，再在攪拌條件下依次加入一定量的氫氧化鈉、一定量的聚硅氧烷-聚酯磺酸鹽分散劑和一定量的尿素，配置成反應(yīng)溶液；
4、(2)將反應(yīng)溶液在攪拌條件下按一定的升溫速率升至一定溫度進行反應(yīng)，待反應(yīng)結(jié)束后，進行過濾、洗滌、干燥處理制得球形氧化鋁前驅(qū)物；
5、(3)將制備的球形氧化鋁前驅(qū)物按一定的煅燒工藝進行煅燒，冷卻后即得球形氧化鋁；
6、所述步驟(1)聚硅氧烷-聚酯磺酸鹽分散劑的結(jié)構(gòu)式為：
7、
8、x為25-35，y為30-40，z為4-8。
9、所述步驟(1)聚硅氧烷-聚酯磺酸鹽分散劑可以采用以下方式進行制備：將12g間苯二甲酸-5-磺酸鈉、48g間苯二甲酸、50g二甘醇、0.12g丁基錫酸加入到四口燒瓶中，通入氮氣，在200r/min的攪拌速度下，升溫至140℃反應(yīng)到燒瓶內(nèi)溶液變?yōu)橥该骱笊郎刂?00℃，再繼續(xù)反應(yīng)1.5h后，向燒瓶中加入30g羥基硅油，停止氮氣通入并連接真空泵抽真空，再升溫至220℃，反應(yīng)2.5h后結(jié)束反應(yīng)，趁熱出料，即得聚硅氧烷-聚酯磺酸鹽分散劑。
10、所述步驟(1)九水合硝酸鋁與硫酸銨的質(zhì)量比例為10-3：1，九水合硝酸鋁與硫酸銨質(zhì)量之和占溶液a的質(zhì)量的1.88-18.76％。
11、所述步驟(1)氫氧化鈉質(zhì)量為九水合硝酸鋁質(zhì)量的1.6％-6.4％。
12、所述步驟(1)聚硅氧烷-聚酯磺酸鹽分散劑分散劑的添加量為九水合硝酸鋁及硫酸銨質(zhì)量之和的1.0％-4.0％。
13、所述步驟(1)尿素加入量為九水合硝酸鋁質(zhì)量的160％-320％。
14、所述步驟(1)攪拌速度為300-500r/min，加入氫氧化鈉的攪拌時間為20-40min，加入聚硅氧烷-聚酯磺酸鹽分散劑攪拌時間為20-40min，加入尿素后的攪拌時間為20-40min。
15、所述步驟(2)中的攪拌速度為200-600r/min；升溫速率為0.8-2.0℃/min，反應(yīng)溫度為90-120℃；保溫時間為300-900min。
16、所述步驟(3)中的鍛燒工藝采用以5-10℃/min的升溫速率達到600-1200℃焙燒溫度，并保溫60-300min后隨爐冷卻降溫。
17、本專利技術(shù)所述一種分散性好的球形氧化鋁粉體的制備方法的形成原理如下：(1)首先，在九水合硝酸鋁和硫酸銨溶液加入氫氧化鈉后，氫氧化鈉與溶液中的鋁離子結(jié)合生成氫氧化鋁活性晶核，通過控制氫氧化鈉的加入量調(diào)控活性晶核的數(shù)量，優(yōu)選溶液里存在少許活性晶核；而后加入的尿素在升溫過程中緩慢分解，使最開始生成的活性晶核緩慢長大，從而得到球形氧化鋁前驅(qū)物。值得注意的是，可通過控制氫氧化鈉的加入量及尿素的分解速率調(diào)控粉體的粒徑大小，控制氫氧化鈉的加入量，從而控制溶液中生成活性晶核的數(shù)量，然后尿素緩慢進行分解時，析出產(chǎn)物使得現(xiàn)有的活性晶核長大，再次成核的現(xiàn)象減少，達到調(diào)控產(chǎn)物粒徑的目的。
18、(2)其次，在溶液中加入了自行設(shè)計的聚硅氧烷-聚酯磺酸鹽作為分散劑，分散劑中的磺酸基能與氧化鋁前驅(qū)體表面建立較強的氫鍵，易吸附于粉體表面，同時磺酸基利用靜電穩(wěn)定效應(yīng)，使粉體間的排斥力進一步增大，一定程度上抑制團聚；分散劑中的聚酯鏈段具有極性，可以誘導(dǎo)牽引新析出的氧化鋁前驅(qū)體沉積在活性晶核上；分散劑中的聚硅氧烷鏈段進一步加長分子鏈，增大空間位阻產(chǎn)生排斥力，從而抑制團聚，加強分散。
19、本專利技術(shù)的技術(shù)要點與有益效果如下：
20、1、本專利技術(shù)通過引入自行設(shè)計的聚硅氧烷-聚酯磺酸鹽作為分散劑，使得制備出的球形氧化鋁前驅(qū)物和球形氧化鋁，分散性好，無團聚現(xiàn)象，表面光滑，具有更好的填充性。
21、2、本專利技術(shù)通過增加氫氧化鈉作為晶核誘導(dǎo)劑及智控升溫控制尿素緩慢分解使得制備出的球形氧化鋁粒徑d50在1-8微米可控。
22、3、本專利技術(shù)球形氧化鋁的制備工藝簡單、對設(shè)備要求低、生產(chǎn)過程能耗較低，符合環(huán)保要求，易于工業(yè)化。
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1.一種分散性好的球形氧化鋁粉體的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種分散性好的球形氧化鋁粉體的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述九水合硝酸鋁與硫酸銨的質(zhì)量比例為10-3：1，九水合硝酸鋁與硫酸銨質(zhì)量之和占溶液A的質(zhì)量的1.88-18.76％。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種分散性好的球形氧化鋁粉體的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述氫氧化鈉質(zhì)量為九水合硝酸鋁質(zhì)量的1.6％-6.4％。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種分散性好的球形氧化鋁粉體的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述聚硅氧烷-聚酯磺酸鹽分散劑分散劑的添加量為九水合硝酸鋁及硫酸銨質(zhì)量之和的1.0％-4.0％。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種分散性好的球形氧化鋁粉體的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述的尿素加入量為九水合硝酸鋁質(zhì)量的160％-320％。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種分散性好的球形氧化鋁粉體的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述攪拌速度為300-500r/min，加入氫氧化鈉的攪拌時間為20-40min，加入聚
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種分散性好的球形氧化鋁粉體的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述的攪拌速度為200-600r/min；升溫速率為0.8-2.0℃/min，反應(yīng)溫度為90-120℃；保溫時間為300-900min。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種分散性好的球形氧化鋁粉體的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述的洗滌方式為去離子水洗3-5遍，再用乙醇洗3-5遍；
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種分散性好的球形氧化鋁粉體的制備方法，其特征在于，步驟(3)中所述的鍛燒工藝采用以5-10℃/min的升溫速率達到600-1200℃焙燒溫度，并保溫60-300min后隨爐冷卻降溫。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種分散性好的球形氧化鋁粉體的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種分散性好的球形氧化鋁粉體的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述九水合硝酸鋁與硫酸銨的質(zhì)量比例為10-3：1，九水合硝酸鋁與硫酸銨質(zhì)量之和占溶液a的質(zhì)量的1.88-18.76％。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種分散性好的球形氧化鋁粉體的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述氫氧化鈉質(zhì)量為九水合硝酸鋁質(zhì)量的1.6％-6.4％。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種分散性好的球形氧化鋁粉體的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述聚硅氧烷-聚酯磺酸鹽分散劑分散劑的添加量為九水合硝酸鋁及硫酸銨質(zhì)量之和的1.0％-4.0％。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種分散性好的球形氧化鋁粉體的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述的尿素加入量為九水合硝酸鋁質(zhì)量的160％-320％。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種分散性...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：鄒好英，潘世鍵，李嘉豪，劉杰黎，
申請(專利權(quán))人：廣東金戈新材料股份有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：
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