【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及陶瓷基板，具體涉及一種高性能陶瓷基板的制備方法。
技術介紹
1、隨著功率器件技術的不斷發展，特別是隨著第三代半導體技術的興起，陶瓷基板因其良好的導熱、絕緣性、抗電擊穿能力、耐熱、力學、高強度與高可靠性等，應用領域與需求量不斷擴展。
2、目前，陶瓷基板材料主要有si3n4、二氧化硅、氮化硅、aln、beo和bn。si3n4基板由于抗彎強度、高強度、耐高溫性能等機械性能在各種結構陶瓷里非常出眾，但其熱導率還有待進一步提高。影響氮化硅陶瓷導熱性能的因素主要有：氮化硅晶格內部缺陷及雜質、晶界的厚度、晶體取向以及晶體的尺寸問題。
3、中國專利技術專利(申請號：202111137630.x)公開了一種高熱導率高品質氮化硅陶瓷基板及其制備方法。由氮化硅粉或氮化硅粉和氮化鋁、稀土氧化物、鎂粉、增塑劑和有機溶劑制備而成。方法：一、稱料；二、研磨、混合造粒；三、干壓成型；四、氣壓燒結。本專利技術主要是通過以β-氮化硅和氮化鋁為原料，以稀土氧化物和鎂粉為燒結助劑，制備得到了高導熱率的氮化硅陶瓷基板。氮本專利技術依然存在一些稀土氧化物為燒結助劑引入氧雜質問題，占據了氮化硅晶格中的空缺，影響了氮化硅陶瓷基板的導熱性能問題。因此，本專利技術就氮化硅陶瓷中因氧雜質影響其導熱性能問題作出改進，用于解決因在燒結過程中存在氧雜質降低氮化硅陶瓷基板的導熱性能差等問題。
技術實現思路
1、針對上述現有技術中存在的不足，本專利技術提供了一種高性能陶瓷基板的制備方法。
2、為
3、一種高性能陶瓷基板的制備方法，由以下步驟組成：
4、(1)在氮氣環境下，稱取80-120重量份氮化硅粉、3-8重量份燒結助劑、1-5重量份活性炭、20-30重量份交聯劑和200-350重量份無水乙醇混合均勻得到混合物；將上述混合物加入到球磨機中球磨3-5h，其中球磨轉速為300-500rpm，研磨介質為球徑6-10mm的氮化硅球，球料比為(3-7)：(1-3)，噴霧造粒，過800-120目篩網，得到混合粉體；
5、(2)將上述混合粉體置于壓力為20-40mpa的液壓機中干壓成型，得到厚度為2-5mm的生坯；將生坯放入真空燒結爐中，以3-6℃/min升溫至600-700℃，保溫4-8h；再轉移到氣壓燒結爐中，當燒結爐內壓力為0.005-0.05pa開始加熱，以6-12℃/min升溫至1000-1300℃，通入氮氣至爐內壓力為1-3mpa；再以6-12℃/min的升溫至1750-2000℃燒結12-24h，再以10-20℃/min降溫至1000-1400℃，最后隨爐冷卻至室溫，得到高性能陶瓷基板。
6、工業生產中得到的氮化硅粉常含有fe、ca、al等雜質，而在陶瓷燒結過程中這些雜質將會占據氮化硅的晶格，在晶格中的雜質往往伴隨著空位、點缺陷、位錯等結構缺陷，這些結構缺陷改變了晶格局部質量或密度，晶格振動發生改變了造成聲子散射，降低了聲子平均自由程，導致熱導率和機械性能的降低，因此制備高純氮化硅粉體是制備高熱導率氮化硅陶瓷的關鍵。
7、優選的，所述氮化硅粉為預處理氮化硅粉；所述預處理氮化硅粉的制備工藝如下：將氮化硅粉加入到在70-90℃的酸性溶液中，所述氮化硅粉與酸性溶液的質量為1:(4-8)；在超聲功率300-500w、超聲頻率30-50khz下超聲2-5h，過濾，再置于0.05-0.2mol/l氫氧化鈉水溶液中，在600-1000rpm下攪拌1-3h，所述氮化硅粉與氫氧化鈉水溶液的質量比為1:(3-5)，過濾，干燥，得到預處理氮化硅粉；所述酸性溶液由5-15wt％硫酸與3-8wt％鹽酸按質量比(4-7)：(0.5-2)混合而成。
8、所述燒結助劑由以下重量份原料組成：5-8重量份二氧化硅、3-5重量份氟化鎂、1-3重量份氧化鈧、1-3重量份硼化鋁、1-3重量份氟化釔。
9、本專利技術在氮化硅陶瓷基板燒結時同時采用了氧化物、氟化物及三元碳化物組合物作為燒結助劑，用于提高陶瓷基板的導熱性能和機械強度。添加硼化鋁來實現致密化，硼化鋁不僅能夠降低氮化硅晶界能與表面能的比值，增強擴散的驅動力，還可以可以以固溶的方式活化晶格，促進致密化進行；氟化物作為燒結助劑不僅能促進氮化硅致密化，還可有效提高氮化硅陶瓷的導熱性能；三元碳化物al4sic4作為氮化硅材料的燒結助劑在真空下可同時實現氮化硅致密化和晶粒細化。
10、氧化物助劑的引入使氮化硅燒結溫度降低，材料的斷裂由穿晶斷裂變為沿晶斷裂，提高了材料的斷裂韌性；但是伴有一定的缺陷，含有氧雜質，所含的氧雜質是影響其熱導率的主要因素之一。氮化硅的氧雜質一旦固溶到晶粒內成為晶格氧就會引起晶格缺陷的產生，晶格缺陷又引起聲子散射，從而導致熱導率降低。因此，如何提高氮化硅陶瓷的熱導率的問題，就是一個如何降低氮化硅陶瓷的晶格氧含量的問題。
11、所述交聯劑為硅烷聚合產物、氫化硅烷交聯劑或晶相交聯劑中的至少一種；所述晶相交聯劑由硅烷聚合產物和氫化硅烷交聯劑混合而成。
12、本專利技術在添加燒結助劑的同時添加一定量的交聯劑作為除氧劑。其一，以硅烷聚合產物作為交聯劑可以實現在不同高溫下原位生長高活性、高均勻性的碳，最終在氮化硅陶瓷中進行原位分布，達到對晶界處氧脫除，使得氮化硅陶瓷中的氧含量降低，阻礙了晶格氧的產生，有效地降低氮化硅的晶格氧含量和晶格缺陷，減少了聲子散射，從而使制備得到的高性能陶瓷基板具有更高的熱導率；其二，在降低氧含量同時，n/o原子比例升高，有利于β-si3n4晶粒的成核析出和生長，可進一步凈化β-si3n4晶格，減少玻璃相、促進α→β相轉變率，降低由于直接添加碳、炭黑等除氧劑由于分布不均引起陶瓷坯體變形開裂、晶格氧去除效果有限、結構不均勻等問題。
13、所述硅烷聚合產物的制備方法如下：在冰水浴環境下，將8-12重量份4-甲氧基苯乙烯基氯化鎂、3-6重量份烯基氯硅烷和25-40重量份四氫呋喃混合，在400-600rpm下攪拌2-5min后，恢復至室溫，加入1-4重量份對叔丁基鄰苯二酚，繼續攪拌8-12h，減壓蒸餾回收溶劑，得到聚合單體；在氮氣環境下，向上述聚合單體中加入30-60重量份異丙醇和0.01-0.1重量份卡斯特催化劑，在50-70℃、500-700rpm下攪拌8-12h，減壓蒸餾回收溶劑，干燥，得到硅烷聚合產物。
14、氫化硅烷交聯劑的添加可以有效將氮化硅陶瓷中的各組成有效的粘結在一起，提高陶瓷基板內部的結合性能和緊實性能，從而有效提高陶瓷基板的致密度和機械強度。本專利技術有效的將氫化硅烷交聯劑和硅烷聚合產物結合起來，一方面能夠有效降低陶瓷基板中的氧含量、促進α→βsi3n4相轉變率，提高β-si3n4晶格的生長，最高陶瓷基板的導熱性能；另一方面可以通過氫化交聯劑有效提高陶瓷基板的致密度，從而提高陶瓷基板的機械強度。
15、所述氫化硅烷交聯劑的制備方法如下：在冰水浴及氮氣環境下，將2-5重量份四烯丙基硅烷、15-22重量份氯二甲基硅本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種高性能陶瓷基板的制備方法，其特征在于，由以下步驟組成：
2.如權利要求1所述的高性能陶瓷基板的制備方法，其特征在于，所述預處理氮化硅粉的制備工藝如下：將氮化硅粉加入到在70-90℃的酸性溶液中，所述氮化硅粉與酸性溶液的質量為1:(4-8)；超聲2-5h，過濾，再置于0.05-0.2mol/L氫氧化鈉水溶液中攪拌1-3h，所述氮化硅粉與氫氧化鈉水溶液的質量比為1:(3-5)，過濾，干燥，得到預處理氮化硅粉。
3.如權利要求2所述的高性能陶瓷基板的制備方法，其特征在于，所述酸性溶液由5-15wt％硫酸與3-8wt％鹽酸按質量比(4-7)：(0.5-2)混合而成。
4.如權利要求1所述的高性能陶瓷基板的制備方法，其特征在于，所述硅烷聚合產物的制備方法如下：將4-甲氧基苯乙烯基氯化鎂、烯基氯硅烷和四氫呋喃混合攪拌，得到聚合單體；加入異丙醇和卡斯特催化劑攪拌，得到硅烷聚合產物。
5.如權利要求4所述的高性能陶瓷基板的制備方法，其特征在于，所述4-甲氧基苯乙烯基氯化鎂、烯基氯硅烷和四氫呋喃的質量比為(8-12)：(3-6)：(25-40
6.如權利要求1所述的高性能陶瓷基板的制備方法，其特征在于，所述氫化硅烷交聯劑的制備方法如下：將四烯丙基硅烷、氯二甲基硅烷、卡斯特催化劑和異丙醇混合反應，得到溶液A；將上述溶液A加入到四氫鋁鋰乙醚溶液中攪拌，得到氫化硅烷交聯劑。
7.如權利要求6所述的高性能陶瓷基板的制備方法，其特征在于，所述四烯丙基硅烷、氯二甲基硅烷和異丙醇的質量比為(2-5)：(15-22)：(30-50)；所述四氫鋁鋰乙醚溶液中四氫鋁鋰的濃度為5-8wt％。
8.如權利要求4或5所述的高性能陶瓷基板的制備方法，其特征在于，所述烯基氯硅烷為丁烯基二氯甲基硅烷和/或((E)-3-氯-1-甲基丙烯基)三甲基硅烷。
9.如權利要求1所述的高性能陶瓷基板的制備方法，其特征在于，所述球磨介質的球磨轉數為300-500rpm，所述球磨時間為3-5h；所述真空燒結爐的溫度為600-700℃，燒結時間為4-8h；所述氣壓燒結的溫度為1000-2000℃，燒結時間為12-24h。
10.一種高性能陶瓷基板，如權利要求1-9任一項方法制備而成。
...【技術特征摘要】
1.一種高性能陶瓷基板的制備方法，其特征在于，由以下步驟組成：
2.如權利要求1所述的高性能陶瓷基板的制備方法，其特征在于，所述預處理氮化硅粉的制備工藝如下：將氮化硅粉加入到在70-90℃的酸性溶液中，所述氮化硅粉與酸性溶液的質量為1:(4-8)；超聲2-5h，過濾，再置于0.05-0.2mol/l氫氧化鈉水溶液中攪拌1-3h，所述氮化硅粉與氫氧化鈉水溶液的質量比為1:(3-5)，過濾，干燥，得到預處理氮化硅粉。
3.如權利要求2所述的高性能陶瓷基板的制備方法，其特征在于，所述酸性溶液由5-15wt％硫酸與3-8wt％鹽酸按質量比(4-7)：(0.5-2)混合而成。
4.如權利要求1所述的高性能陶瓷基板的制備方法，其特征在于，所述硅烷聚合產物的制備方法如下：將4-甲氧基苯乙烯基氯化鎂、烯基氯硅烷和四氫呋喃混合攪拌，得到聚合單體；加入異丙醇和卡斯特催化劑攪拌，得到硅烷聚合產物。
5.如權利要求4所述的高性能陶瓷基板的制備方法，其特征在于，所述4-甲氧基苯乙烯基氯化鎂、烯基氯硅烷和四氫呋喃的質量比為(8-12)：(3-6)：(...
【專利技術屬性】
技術研發人員：吳波，聶勇，許智良，廖丹，金海焱，游鑫宇，馬榤輝，張葉華，
申請(專利權)人：吉安電科集成電路與通訊傳輸實驗室科技有限公司，
類型：發明
國別省市：
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