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    一種基于油酸甲酯的硫化劑的制備方法技術

    技術編號:40867231 閱讀:18 留言:0更新日期:2024-04-08 16:32
    本發明專利技術涉及一種基于油酸甲酯的硫化劑的制備方法。本發明專利技術的制備方法包括如下工序:(一)將油酸甲酯和部分硫磺粉在二硫醇存在的條件下反應得到硫化油酸甲酯;(二)將另一部分硫磺粉與硫化油酸甲酯混合得到基于油酸甲酯的硫化劑。通過本發明專利技術方法制備的基于油酸甲酯的硫化劑作為瀝青改性的穩定劑能夠提高改性瀝青的改性效率,在滿足改性瀝青針入度和軟化點要求的情況下,減少改性所需時間,同時本發明專利技術方法在一定程度上降低了硫化反應溫度,能耗更低。

    【技術實現步驟摘要】

    本專利技術屬于瀝青助劑領域,具體涉及一種基于油酸甲酯的改性瀝青硫化穩定劑的制備方法。


    技術介紹

    1、sbs(苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物)改性瀝青是常用的聚合物改性瀝青,具有優良的高低溫性能,被廣泛應用于各等級路面尤其是高速路面的建設中。但sbs改性瀝青中sbs與瀝青僅是物理混合,高溫情況下容易發生離析,從而造成路面性能下降。因此,通常在sbs改性瀝青制備過程中加入各類助劑以促進聚合物與瀝青的相容性,硫磺是聚合物改性瀝青常用的穩定劑,經過高溫硫化反應后,sbs在瀝青中的形成網狀結構,使改性瀝青的強度更大,分散更均勻并與瀝青的混合結構更加穩定,可以有效提升改性瀝青的儲存和混合料鋪裝路面的穩定性。但由于瀝青粘度大,尤其是集中現場施工時,硫磺很難做到短時間內少量多次加入,要使穩定劑達到預期效果,勢必要增加剪切時間或是提高剪切溫度,影響施工效率。

    2、油酸甲酯作為一種高碳脂肪酸酯,具有閃點高,與瀝青和sbs相容性好的特點,并且具有良好的增塑效果,可作為瀝青功能性助劑使用。當瀝青中同時添加有油酸甲酯和硫磺粉,在現場施工時,部分硫磺粉與油酸甲酯上的雙鍵反應形成有機硫化物-硫化油酸甲酯,這對sbs的增塑效果是有利的。但由于現場施工時瀝青改性溫度為165-180℃,而油酸甲酯直接與硫磺粉的反應通常需要加熱到160-200℃,且硫磺粉在瀝青中的分散效果有待提高,因此油酸甲酯與硫磺粉不可能高效反應,對改性瀝青的性能改善程度有限。若直接使用硫化油酸甲酯和硫磺粉混合體系作為瀝青助劑,將不僅能夠避免瀝青施工溫度低于油酸甲酯和硫磺粉反應溫度導致的反應不充分的問題,硫化油酸甲酯還可以作為硫磺粉的分散劑,增加硫磺粉在油酸甲酯中的溶解性,便于其與瀝青充分混勻,同時起到對sbs的增塑效果。

    3、但是目前還沒有硫化油酸甲酯與硫磺粉混合體系作為瀝青助劑添加到施工前的瀝青基料中的相關報道。硫化甲酯常作為潤滑油基礎油、金屬加工液功能性組分使用,所涉及的使用硫磺進行硫化反應得到硫化甲酯的途徑并不適合瀝青行業。

    4、中國專利cn111793515a公開的金屬加工液添加劑及其制備方法中,專利技術人使用豬油、棉籽油混合后與油酸甲酯混合,再與硫磺反應生產金屬加工液,反應溫度160-170℃,但此方法采用的油脂與瀝青相容性比油酸甲酯差,且該方法中,采用三乙醇胺作為功能性助劑,與瀝青的相容性也差,應用到瀝青行業中,離析情況嚴重。

    5、中國專利cn?115594619b公開的硫化油酸甲酯及其制備方法和應用中專利技術人通過將硫磺、硫化氫和有機胺混合反應后再加入油酸甲酯混合反應蒸餾后制成,該工藝使用硫化氫作為混合硫化劑,不適用于瀝青行業。

    6、因此,需要開發一種適用于瀝青行業的基于油酸甲酯的硫化穩定劑的制備方法,以實現直接使用硫化油酸甲酯和硫磺粉混合體系作為瀝青助劑提高改性瀝青的性能的目的。


    技術實現思路

    1、本專利技術的目的是提供一種適用于瀝青行業的基于油酸甲酯的硫化穩定劑的制備方法。

    2、為達到上述目的,本專利技術采用的技術方案是:

    3、一種基于油酸甲酯的硫化穩定劑的制備方法,所述制備方法包括如下工序:

    4、(一)將油酸甲酯和部分硫磺粉在二硫醇存在的條件下反應得到硫化油酸甲酯;

    5、(二)將另一部分硫磺粉與所述硫化油酸甲酯混合得到所述基于油酸甲酯的硫化穩定劑。

    6、優選地,所述工序(一)中,所述二硫醇為1,6-己二硫醇和/或1,4-丁二硫醇。

    7、根據一些實施方式,當同時使用1,6-己二硫醇和1,4-丁二硫醇時,兩者的質量比為(0.8~1.2):1,最優選為1:1。

    8、優選地,所述工序(一)中,所述反應的溫度為120℃~150℃。

    9、進一步優選地,所述工序(一)中,所述反應的溫度為120℃~140℃。

    10、優選地,所述工序(一)中,所述反應的時間為1h~3h。

    11、進一步優選地,所述工序(一)中,所述反應的時間為1.5h~2.5h。

    12、優選地,所述工序(二)中,所述混合的溫度為110℃~130℃。

    13、進一步優選地,所述工序(二)中,所述混合的溫度為120℃~130℃。

    14、優選地,所述工序(一)中,所述油酸甲酯來源于大豆油、玉米油或者菜籽油,所述油酸甲酯的碘值≤120g?i2/100g。

    15、優選地,所述硫磺粉的粒徑為60~100目。

    16、優選地,所述工序(一)中,所述部分硫磺粉的用量為所述油酸甲酯的8wt%~10wt%。

    17、優選地,所述工序(一)中,所述二硫醇的用量為所述油酸甲酯的5wt%~10wt%。

    18、優選地,所述工序(二)中,所述另一部分硫磺粉的用量為所述油酸甲酯的8wt%~10wt%。

    19、根據一些具體且優選實施方式,所述工序(一)的部分硫磺粉的用量與所述工序(二)的另一部分硫磺粉的用量相等。

    20、根據一些具體實施方式,所述基于油酸甲酯的硫化劑的制備方法包括如下具體步驟:

    21、步驟1:將油酸甲酯和部分硫磺粉在60轉/分鐘轉速下攪拌混合均勻得到懸浮液;

    22、步驟2:將步驟1的懸浮液與二硫醇在60轉/分鐘轉速下攪拌混合;

    23、步驟3;邊繼續攪拌邊緩慢加熱到120℃;

    24、步驟4:繼續升溫至140℃~150℃,于140℃~150℃下保溫反應1h~3h;

    25、步驟5:將步驟4產物與另一部分硫磺粉在110℃~130℃下保溫攪拌至硫磺粉均勻分散。

    26、本專利技術使用二硫醇作為硫磺粉和油酸甲酯雙鍵結構的加成助劑,降低了硫化油酸甲酯的反應條件,使反應在120℃即開始進行,同時反應產物-硫化油酸甲酯增加了反應后產品的粘度,為不溶部分硫磺粉的穩定分散提供條件,同時根據相似相容原理,也增加了硫磺粉在硫化油酸甲酯中的分散。

    27、本專利技術還提供由所述的制備方法制備得到的基于油酸甲酯的硫化穩定劑。

    28、本專利技術還提供上述基于油酸甲酯的硫化穩定劑在瀝青改性中的應用。

    29、使用本專利技術的基于油酸甲酯的硫化穩定劑作為瀝青助劑,不僅能夠加快改性瀝青生產過程中硫化穩定劑的均勻分散速度從而提升改性瀝青加工的效率,還能夠在施工后起到更好的增塑效果等,進一步提高改性瀝青的抗老化性能。

    30、本專利技術還提供一種改性瀝青,所述改性瀝青包括基質瀝青、sbs、上述基于油酸甲酯的硫化穩定劑以及改性助溶劑。

    31、根據一些具體實施方式,所述改性助溶劑為工業油脂1031d。

    32、根據一些具體實施方式,所述基質瀝青為國標70號。

    33、優選地,所述基于油酸甲酯的硫化穩定劑的用量按照硫質量為基質瀝青的質量的0.1%~0.3%的量添加。

    34、進一步優選地,所述基于油酸甲酯的硫化穩定劑的用量按照硫質量為基質瀝青的質量的0.15%~0.25%的量添加本文檔來自技高網...

    【技術保護點】

    1.一種基于油酸甲酯的硫化穩定劑的制備方法,其特征在于:所述制備方法包括如下工序:

    2.根據權利要求1所述的基于油酸甲酯的硫化劑的制備方法,其特征在于:所述工序(一)中,所述二硫醇為1,6-己二硫醇和/或1,4-丁二硫醇。

    3.根據權利要求1所述的基于油酸甲酯的硫化劑的制備方法,其特征在于:所述工序(一)中,所述反應的溫度為120℃~150℃;

    4.根據權利要求1所述的基于油酸甲酯的硫化劑的制備方法,其特征在于:所述工序(一)中,所述油酸甲酯來源于大豆油、玉米油或者菜籽油,所述油酸甲酯的碘值≤120gI2/100g;

    5.根據權利要求1所述的基于油酸甲酯的硫化劑的制備方法,其特征在于:所述工序(一)中,所述部分硫磺粉的用量為所述油酸甲酯的8wt%~10wt%;

    6.根據權利要求5所述的基于油酸甲酯的硫化劑的制備方法,其特征在于:所述工序(一)的部分硫磺粉的用量與所述工序(二)的另一部分硫磺粉的用量相等。

    7.由權利要求1至6中任一項所述的制備方法制備得到的基于油酸甲酯的硫化劑。

    8.如權利要求7所述的基于油酸甲酯的硫化穩定劑在瀝青改性中的應用。

    9.一種改性瀝青,其特征在于,所述改性瀝青包括基質瀝青、SBS、權利要求7所述的基于油酸甲酯的硫化穩定劑以及改性助溶劑。

    10.根據權利要求9所述的改性瀝青,其特征在于,權利要求7所述的基于油酸甲酯的硫化穩定劑的用量按照硫質量為基質瀝青的質量的0.1%~0.3%的量添加。

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    【技術特征摘要】

    1.一種基于油酸甲酯的硫化穩定劑的制備方法,其特征在于:所述制備方法包括如下工序:

    2.根據權利要求1所述的基于油酸甲酯的硫化劑的制備方法,其特征在于:所述工序(一)中,所述二硫醇為1,6-己二硫醇和/或1,4-丁二硫醇。

    3.根據權利要求1所述的基于油酸甲酯的硫化劑的制備方法,其特征在于:所述工序(一)中,所述反應的溫度為120℃~150℃;

    4.根據權利要求1所述的基于油酸甲酯的硫化劑的制備方法,其特征在于:所述工序(一)中,所述油酸甲酯來源于大豆油、玉米油或者菜籽油,所述油酸甲酯的碘值≤120gi2/100g;

    5.根據權利要求1所述的基于油酸甲酯的硫化劑的制備方法,其特征在于:所述工序(一)中,所述部分硫磺...

    【專利技術屬性】
    技術研發人員:李寅任鵬馬敏孫瑛
    申請(專利權)人:蘇州豐倍生物科技股份有限公司
    類型:發明
    國別省市:

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