本發明專利技術提供一種利用熱裂解氣質聯用儀分析涂料中腰果酚的方法，包括：將涂料樣品用溶劑溶解后，熱裂解后采用氣質聯用儀進行測試分析，采用的溶劑為乙酸乙酯、二甲苯、丙酮的混合溶劑，并在合適的裂解溫度下進行熱裂解，對涂料中的腰果酚含量進行定性和定量分析。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于分析測試領域，具體涉及一種利用熱裂解氣質聯用儀分析涂料中腰果酚的方法及應用。
技術介紹
1、腰果酚是一種綠色可再生的酚類，可以從天然的腰果殼油中提取。具有可降解、可再生、綠色環保的特點。從分子結構上看，腰果酚含有長不飽和碳鏈，可以增強涂料的柔韌性；含苯環結構，可以增強涂料的耐腐性蝕。在涂料中添加合適量的腰果酚，既可以增加涂料的柔韌性，也可以降低涂料的粘度，因此腰果酚是一種具備優良化學、物理性質的涂料增韌劑材料。但是由于腰果酚價格較高，并且只有適宜的添加量才能使得涂料具有最優的性能，因為找到一種準確分析涂料中腰果酚的分析方法，對于判別涂料性能有重要意義。
2、目前分析涂料中腰果酚的常用方法有紅外光譜法、液相色譜法等，但是紅外光譜法對復雜的涂料組分中微量腰果酚的分析效果不明顯；液相色譜法則需要繁復冗長的分離步驟。常規氣質聯用儀的進樣口溫度較低，無法分析涂料中分子量大、揮發溫度高的腰果酚。
3、采用熱裂解氣相色譜—質譜(py-gc/ms)方法，利用微量涂料樣品在惰性氣氛中迅速加熱裂解，生成的眾多裂解產物在氣相色譜系統中進行有效分離，使得具有特征性的裂解碎片被質譜準確鑒定，只需1h即可對微量的涂料樣品中含有的腰果酚進行定性。熱裂解氣相色譜-質譜聯用可以直接對裂解產物碎片進行鑒定，并利用最后裂解碎片產物反推出被測化合物的組成和結構，由于斷裂方式主要取決于該樣品的分子結構及所吸收的能量，因此可辨明腰果酚的特征峰，結果的對應性明確，方法快速、準確、簡便。
技術實現思路</p>1、本專利技術采用熱裂解氣相色譜-質譜(py-gc/ms)方法，利用微量涂料樣品在惰性氣氛中迅速加熱裂解，生成的眾多裂解產物在氣相色譜系統中進行有效分離，使得具有特征性的腰果酚裂解碎片被質譜準確鑒定，只需1h即可對微量的涂料樣品中含有的腰果酚進行定性和定量。
2、本專利技術的目的之一在于提供一種利用熱裂解氣質聯用儀分析涂料中腰果酚的方法，包括：將涂料樣品用溶劑溶解后，熱裂解后采用氣質聯用儀進行測試分析，所述的溶劑為乙酸乙酯、二甲苯、丙酮的混合溶劑。本專利技術提供的測試方法所得到的腰果酚包括涂料樣品中游離的腰果酚以及與其他組分發生反應的腰果酚。
3、在本專利技術提供的利用熱裂解氣質聯用儀分析涂料中腰果酚的方法中：
4、所述混合溶劑中，以體積百分比來計，乙酸乙酯的含量為1～45％，二甲苯的含量為1～45％，丙酮的含量為10～100％；優選地，所述混合溶劑中，以體積百分比來計，乙酸乙酯的含量為20～35％，二甲苯的含量為20～35％，丙酮的含量為30～60％；更優選地，所述混合溶劑中，以體積百分比來計，乙酸乙酯的含量為35％，二甲苯的含量為35％，丙酮的含量為30％。
5、所述混合溶劑的用量沒有特別的限定，能夠將涂料樣品充分溶解即可，例如，混合溶劑的用量為樣品的10～50倍。
6、在本專利技術提供的利用熱裂解氣質聯用儀分析涂料中腰果酚的方法中：
7、樣品溶解后還包括離心的步驟，將離心后的上清液熱裂解后采用氣質聯用儀進行測試分析。其中，所述溶解的溫度為15～35℃。
8、在本專利技術提供的利用熱裂解氣質聯用儀分析涂料中腰果酚的方法中：
9、所述熱裂解在保護性氣體氛圍下進行，保護性氣體可以是氮氣；
10、所述熱裂解的溫度為200～650℃，優選為300～600℃，更優選為450℃；
11、所述熱裂解的壓力為30～70kpa；
12、所述熱裂解的時間為5～25s。
13、在本專利技術提供的利用熱裂解氣質聯用儀分析涂料中腰果酚的方法中：
14、所述氣質聯用儀的測試條件為：
15、氣相色譜的條件為：色譜柱為db-5ms；進樣口溫度為200～300℃；檢測器溫度為200～300℃；
16、氣相色譜中，柱溫箱中采用多段升溫對裂解產物進行分離；優選地，柱溫箱的操作條件為：先以35～65℃維持3～7分鐘，然后以3～10℃/min的速度升溫至160～220℃維持3～7分鐘，最后以5～12℃/min的速度升溫至230～300℃維持3～7分鐘；
17、質譜的條件為：采用ei離子源；離子源溫度200～350℃；傳輸線溫度150～290℃；離子源能量50～90ev；掃描方式為全掃描；質量掃描范圍為50m/z～500m/z；
18、在氣質聯用儀得到的譜圖中選擇質荷比為108、120、302的離子進行分析。
19、在本專利技術提供的利用熱裂解氣質聯用儀分析涂料中腰果酚的方法中：采用外標法對涂料中的腰果酚進行定量分析，其中，外標法所采用的標準曲線可以按照本領域常用的方法進行繪制，具體地，標準曲線的繪制可以按照如下步驟進行：首先采用雙酚a環氧樹脂和腰果酚配制至少3個不同濃度的樣品作為標準樣品，標準樣品中腰果酚的濃度可以在1～50％的范圍內進行選擇，然后按照上述溶解-離心-熱裂解-氣質聯用儀分析的操作步驟對不同濃度的標準樣品進行測試，以標準樣品中腰果酚的濃度為橫坐標x，響應值為縱坐標y制作標準曲線。將待測涂料樣品測試結果中腰果酚的響應值代入標準曲線中，即可得到待測涂料樣品中腰果酚的含量。
20、本專利技術的目的之二在于提供一種上述利用熱裂解氣質聯用儀分析涂料中腰果酚的方法，在涂料組分分析中的應用。
21、本專利技術采用合適的裂解溫度可以將涂料中的高分子量物質分解成分子量合適的化合物，采用多段升溫對涂料樣品中不同揮發溫度的化合物更好的分離，使得不同化合物之間的分離度更好，相互干擾降到最低，可以更好的在色譜中進行分離和定性，有利于后續質譜分析的準確性。分子量合適的化合物。本專利技術將涂料樣品利用混合溶劑溶解、超聲、超高速離心等方法進行前處理，之后經過特定溫度的熱裂解，裂解產物經氣相色譜多段升溫分離、質譜分析，可以快速定性出涂料中的腰果酚，對于判別涂料性能有重要意義。
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【技術保護點】
1.一種利用熱裂解氣質聯用儀分析涂料中腰果酚的方法，包括：將涂料樣品用溶劑溶解后，熱裂解后采用氣質聯用儀進行測試分析，所述的溶劑為乙酸乙酯、二甲苯、丙酮的混合溶劑。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，
4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，樣品溶解后還包括離心的步驟，將離心后的上清液熱裂解后采用氣質聯用儀進行測試分析。
5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，
6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，
7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，
8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，
9.根據權利要求1～8任一項所述的方法，其特征在于，采用外標法對涂料中的腰果酚進行定量分析。
10.一種權利要求1～9任一項所述利用熱裂解氣質聯用儀分析涂料中腰果酚的方法，在涂料組分分析中的應用。
【技術特征摘要】
1.一種利用熱裂解氣質聯用儀分析涂料中腰果酚的方法，包括：將涂料樣品用溶劑溶解后，熱裂解后采用氣質聯用儀進行測試分析，所述的溶劑為乙酸乙酯、二甲苯、丙酮的混合溶劑。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，
4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，樣品溶解后還包括離心的步驟，將離心后的上清液熱裂解后采用氣質聯用儀進行測試分析。
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【專利技術屬性】
技術研發人員：汪杰，張海江，夏萌，于川，尹繼凱，宋震，李江江，
申請(專利權)人：青島澳康質量檢測技術有限公司，
類型：發明
國別省市：
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