【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及無機陶瓷膜，具體涉及一種純相碳化硅超濾膜及其一步共燒制備方法。
技術(shù)介紹
1、膜分離技術(shù)是目前最具應(yīng)用前景的高效水處理技術(shù)之一。相對于傳統(tǒng)的分離、提純、過濾技術(shù)，膜分離技術(shù)具有高分離效率、節(jié)能、操作方便和對環(huán)境友好等一系列優(yōu)點，因此在水處理行業(yè)受到普遍關(guān)注。膜材料是膜分離裝備的核心部件，常用的膜材料主要包括金屬膜、有機膜以及陶瓷膜。其中，陶瓷膜具有耐高溫、耐腐蝕、機械強度高、使用壽命長、易清洗等優(yōu)點。傳統(tǒng)的無機陶瓷膜主要包括氧化鋁陶瓷膜、二氧化硅陶瓷膜、莫來石陶瓷膜以及碳化硅陶瓷膜等。碳化硅陶瓷膜具有親水性更好、滲透性更高、化學(xué)穩(wěn)定性更好以及機械強度高等優(yōu)勢，使得sic陶瓷膜能夠在強酸、強堿等腐蝕環(huán)境中長期使用。
2、碳化硅陶瓷膜通常由支撐層、過渡層（又稱中間層）和膜層（又稱分離層）組成。中國專利技術(shù)專利申請cn?108261928?a公開一種純碳化硅陶瓷膜元件的制備方法，該技術(shù)方案采用不同粒徑的碳化硅粉體和聚碳硅烷依次制備支撐體、過渡層和表面膜層，由于陶瓷膜三層結(jié)構(gòu)的燒結(jié)溫度不同，因此純碳化硅陶瓷膜元件需分三次進行燒結(jié)，導(dǎo)致生產(chǎn)成本大大增加，生產(chǎn)周期延長。同時，該技術(shù)方案在制備過渡層和分離層的漿料時，將碳化硅粉與聚碳硅烷直接混合，很容易在配制漿料時發(fā)生碳化硅粉的團聚，影響陶瓷膜過濾效果。
技術(shù)實現(xiàn)思路
1、針對陶瓷膜支撐層、過渡層和膜層需要分三次進行燒結(jié)，生產(chǎn)成本高、周期長的技術(shù)問題，本專利技術(shù)提供一種純相碳化硅超濾膜及其一步共燒制備方法，通過優(yōu)化支撐層
2、第一方面，本專利技術(shù)提供一種純相碳化硅超濾膜的一步共燒制備方法，包括如下步驟：
3、（1）碳化硅支撐層的制備：sic顆粒、聚碳硅烷、分散劑和粘結(jié)劑經(jīng)球磨混合均勻，將混勻的原料干燥過篩后擠壓成型，得到碳化硅支撐層素坯；
4、（2）碳化硅過渡層的制備：將聚碳硅烷溶于溶劑中，加入sic粉體a，研磨至溶劑完全揮發(fā)，使聚碳硅烷包覆在sic粉體a表面形成包覆層，將包覆后的sic粉體a與水配成懸濁液，加入粘結(jié)劑和分散劑后球磨得到sic水性漿料a，將sic水性漿料a噴涂在步驟（1）制備的碳化硅支撐層素坯上，干燥；
5、（3）碳化硅分離層的制備：將聚碳硅烷溶于溶劑中，加入sic粉體b，研磨至溶劑完全揮發(fā)，使聚碳硅烷包覆在sic粉體b表面形成包覆層，將包覆后的sic粉體b與水配成懸濁液，加入粘結(jié)劑和分散劑后球磨得到sic水性漿料b，將sic水性漿料b噴涂在步驟（2）處理后的碳化硅支撐層素坯上，干燥；
6、（4）一步共燒：燒結(jié)步驟（3）干燥好的碳化硅支撐層素坯，燒結(jié)溫度為1000-1800℃，燒結(jié)時間為1-5h；
7、其中，sic顆粒、sic粉體a、sic粉體b粒徑依次降低；
8、sic顆粒占支撐層原料的60wt%-80wt%，聚碳硅烷占支撐層原料的10wt%-20wt%，支撐層原料包括步驟（1）中使用的sic顆粒、聚碳硅烷、分散劑和粘結(jié)劑；
9、sic粉體a占過渡層原料的3wt%-12wt%，聚碳硅烷占過渡層原料的1wt%-5wt%，過渡層原料包括步驟（2）中使用的聚碳硅烷、sic粉體a、水、粘結(jié)劑和分散劑；
10、sic粉體b占分離層原料的2wt%-10wt%，聚碳硅烷占分離層原料的1wt%-5wt%，分離層原料包括步驟（3）中使用的聚碳硅烷、sic粉體b、水、粘結(jié)劑和分散劑。
11、進一步的，粘結(jié)劑為cmc（羧甲基纖維素），分散劑為paa（聚丙烯酸）。
12、進一步的，溶劑為正己烷。
13、進一步的，sic顆粒、sic粉體a、sic粉體b粒徑依次為20-50μm、0.5-2μm、0.05-0.2μm。
14、進一步的，步驟（1）中，成型壓力為20-40mpa，并將得到碳化硅支撐層素坯放置24-48h緩慢干燥。
15、進一步的，步驟（1）中，分散劑占支撐層原料的1wt%-10wt%，粘結(jié)劑占支撐層原料的2wt%-10wt%。
16、進一步的，步驟（2）中，分散劑占過渡層原料的1wt%-3wt%，粘結(jié)劑占過渡層原料的3wt%-8wt%，余量為水。
17、進一步的，步驟（3）中，分散劑占分離層原料的1wt%-3wt%，粘結(jié)劑占分離層原料的4wt%-9wt%，余量為水。
18、進一步的，步驟（2）、步驟（3）中，處理后的碳化硅支撐層素坯先自然干燥12-24h，然后在120℃下干燥3-12h。
19、進一步的，步驟（4）中，燒結(jié)升溫速率為5℃/min。
20、第二方面，本專利技術(shù)提供一種采用上述一步共燒制備方法制得的純相碳化硅超濾膜。
21、進一步的，純相碳化硅超濾膜的碳化硅分離層厚度為5-15μm，顯著降低了分離過程的跨膜壓差，孔徑尺寸為30-80nm，滿足超濾工況的使用要求。
22、本專利技術(shù)的有益效果在于：
23、（1）以聚碳硅烷為碳化硅前驅(qū)體調(diào)控支撐層、過渡層、分離層的燒結(jié)溫度，實現(xiàn)了碳化硅陶瓷膜的低溫?zé)Y(jié)和一步共燒，顯著降低了生產(chǎn)過程的能耗。
24、（2）過渡層和分離層漿料制備過程中，采用聚碳硅烷對碳化硅粉體進行包覆預(yù)處理，提高了碳化硅粉體的分散度；燒結(jié)處理后，過渡層和分離層中的氣孔具有較高的貫通度，因此陶瓷膜具有較高的滲透通量。
25、（3）以聚碳硅烷為前驅(qū)體制備碳化硅陶瓷膜其制備工藝簡單、不需要添加燒結(jié)助劑且熱解溫度低、陶瓷產(chǎn)率高、可原位生成sic等優(yōu)點，提高了碳化硅陶瓷膜在強酸、強堿等腐蝕環(huán)境中的使用壽命，大大擴大了其應(yīng)用范圍。
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1.一種純相碳化硅超濾膜的一步共燒制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.如權(quán)利要求1所述的一步共燒制備方法，其特征在于，粘結(jié)劑為CMC，分散劑為PAA。
3.如權(quán)利要求1所述的一步共燒制備方法，其特征在于，溶劑為正己烷。
4.如權(quán)利要求1所述的一步共燒制備方法，其特征在于，SiC顆粒、SiC粉體A、SiC粉體B粒徑依次為20-50μm、0.5-2μm、0.1μm。
5.如權(quán)利要求1所述的一步共燒制備方法，其特征在于，步驟（1）中，成型壓力為20-40MPa，并將得到碳化硅支撐層素坯放置24-48h干燥。
6.如權(quán)利要求1所述的一步共燒制備方法，其特征在于，步驟（1）中，分散劑占支撐層原料的1wt%-10wt%，粘結(jié)劑占支撐層原料的2wt%-10wt%；
7.如權(quán)利要求1所述的一步共燒制備方法，其特征在于，步驟（2）、步驟（3）中，處理后的碳化硅支撐層素坯先自然干燥12-24h，然后在120℃下干燥3-12h。
8.如權(quán)利要求1所述的一步共燒制備方法，其特征在于，步驟（4）中，燒結(jié)升溫速率為5℃
9.一種采用如權(quán)利要求1-8任一所述的一步共燒制備方法制得的純相碳化硅超濾膜。
10.如權(quán)利要求9所述的純相碳化硅超濾膜，其特征在于，純相碳化硅超濾膜的碳化硅分離層厚度為5-15μm，孔徑尺寸為30-80nm。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種純相碳化硅超濾膜的一步共燒制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.如權(quán)利要求1所述的一步共燒制備方法，其特征在于，粘結(jié)劑為cmc，分散劑為paa。
3.如權(quán)利要求1所述的一步共燒制備方法，其特征在于，溶劑為正己烷。
4.如權(quán)利要求1所述的一步共燒制備方法，其特征在于，sic顆粒、sic粉體a、sic粉體b粒徑依次為20-50μm、0.5-2μm、0.1μm。
5.如權(quán)利要求1所述的一步共燒制備方法，其特征在于，步驟（1）中，成型壓力為20-40mpa，并將得到碳化硅支撐層素坯放置24-48h干燥。
6.如權(quán)利要求1所述的一步共燒制備方法，其特征...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：李樹敬，孫偉亮，梁龍，周悅龍，李雙，
申請(專利權(quán))人：中鐵十四局集團第四工程有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：
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