【技術實現步驟摘要】
【國外來華專利技術】
本專利技術屬于濕法冶金，具體涉及一種紅土鎳礦低成本提取分離電池級鎳鈷的方法。
技術介紹
1、當前，經選礦工段處理后的紅土鎳礦依次經過高壓浸出、循環浸出、預中和、ccd洗滌、二段除鐵鋁、二段沉鎳鈷工序提取到mhp(氫氧化鎳鈷)中間品。然后，mhp經過漿化、酸溶、除雜工序得到含有雜質的鎳鈷溶液，隨后這些溶液經過p204除雜、p507撈鎂得到硫酸鎳溶液，再經過專門的p507富集線獲得純凈的鎳鈷溶液。另外，在萃取段為了分離鎳鈷，時常需要用到c272萃取劑。同時，由于這些萃取劑分離鎳鈷和雜質的能力較差，鈷鎳溶液后續有時需要分別額外增加c272、p204萃取凈化線進行進一步除雜。最后，再結晶獲得電池級的鎳鹽晶體。
2、目前從紅土鎳礦中提取電池級鎳的這種濕法冶金工藝不僅步驟繁瑣，而且耗時耗材，比如，mhp制備時的洗滌、除雜和沉鎳鈷等各工序段必須使用絮凝劑，二段沉鎳鈷時需要大量液堿等，這導致濕法冶金提取鎳鈷的成本大大增加，同時工藝的容錯率低。
技術實現思路
1、本專利技術的目的在于克服上述技術不足，提供一種紅土鎳礦低成本提取分離電池級鎳鈷的方法，解決現有技術中從紅土鎳礦中提取鎳鈷的成本高以及工藝步驟繁瑣的技術問題。
2、為達到上述技術目的，本專利技術提供的技術方案是：
3、第一方面，本專利技術提供一種紅土鎳礦低成本提取分離電池級鎳鈷的方法，包括以下步驟：
4、步驟(1)：調節ph：將紅土鎳礦高壓浸出液ph調節至2.5以上，得到浸出液a；
6、步驟(3)：萃取富集：采用稀釋率為10～60％，皂化率為20～70％的萃取有機相，對第一鎳鹽溶液進行萃取，得到第一負載鎳有機相；對第一負載鎳有機相進行洗滌，得到第二負載鎳有機相；第二負載鎳有機相再通過反萃液進行反萃，得到第二鎳鹽溶液，所述第二鎳鹽溶液為目標濃度的電池級鎳溶液；
7、步驟(4)：沉鈷：在步驟(2)所得的樹脂吸附尾液中加入還原劑，反應0.1～1h后加入沉淀劑將樹脂吸附尾液的ph調節至7～8，最后壓濾得到氫氧化鈷中間品；
8、步驟(5)：以氫氧化鈷中間品為原料，制備目標濃度的電池級鈷鹽溶液。
9、優選的，步驟(1)中，ph調節劑為石灰石、石灰乳、液堿和氨水中的一種或多種，可根據情況選擇。
10、優選的，步驟(2)中，浸出液a通入連續離子交換樹脂裝置的流速為1～10bv/h，包括但不限于1、2、3、4、5、6、7、8、9或10bv/h；吸附時間為1～24h；待樹脂吸附尾液中鎳濃度＞3mg/l時，停止進浸出液a。
11、優選的，步驟(2)中，連續離子交換樹脂裝置中樹脂柱的串聯級數為2～35級(包括但不限于2級、3級、5級、7級、8級、10級、12級、15級、18級、20級、23級、25級、28級、30級或35級等)，樹脂為lsc-495。
12、優選的，步驟(2)中，鎳吸附樹脂采用第一酸液以0.5～3bv/h的流速進行解吸，解吸時間為0.5h～2h，其中流速包括但不限于0.5、1、1.5、2、2.5或3bv/h，解吸時間包括但不限于0.5、1、1.5或2h；所述第一酸液是質量分數為5％～20％的硫酸溶液、鹽酸溶液、草酸溶液和醋酸溶液中的一種或多種，第一酸液的質量分數包括但不限于5、8、10、12、15、18或20％。
13、優選的，步驟(2)中，第一鎳鹽溶液的濃度為20～30g/l。進一步優選的，其中部分第一鎳鹽溶液用作樹脂洗滌雜質時的洗滌液；步驟(2)中還包括：鎳吸附樹脂先采用第一鎳鹽溶液進行洗滌，再進行解吸；所述采用第一鎳鹽溶液進行洗滌，具體是用前一次解吸得到的部分第一鎳鹽溶液以1～10bv/h流速洗滌鎳吸附樹脂，包括但不限于1、2、3、4、5、6、7、8、9或10bv/h；以洗滌去除鎳吸附樹脂上吸附的co、mn、fe、al、cr、zn、ca、mg等雜質。
14、優選的，步驟(2)中，解吸后的樹脂用純水以2～10bv/h流速進行洗滌，洗滌后的樹脂直接進行下一輪鎳吸附循環。
15、優選的，步驟(3)中，萃取有機相是由萃取劑、稀釋劑和皂化劑配制而成；其中，萃取劑為p507、versatic?10、dy319、hbl110或hbl119，稀釋劑為煤油、磺化煤油或escaid110，皂化劑為液堿、氨水和氫氧化鎳中的一種或多種，皂化級數為1～2級。
16、優選的，步驟(3)萃取具體包括：將配制好的萃取有機相與所述第一鎳鹽溶液通入連續萃取槽，控制萃取有機相與第一鎳鹽溶液的流量比為1:0.05～1，萃取級數為1～9級；其中，萃取有機相與第一鎳鹽溶液的流量比包括但不限于1：0.05、1：0.1、1：0.15、1：0.2、1：0.25、1：0.3、1：0.35、1：0.4、1：0.45、1：0.5、1：0.55、1：0.6、1：0.65、1：0.7、1：0.8、1：0.9或1：1等；萃取級數包括但不限于1級、2級、3級、4級、5級、6級、7級、8級或9級等。
17、優選的，步驟(3)中采用第二酸液對第一負載鎳有機相進行洗滌，第二酸液與第一負載鎳有機相的流量比為1:1～25(包括但不限于1：1、1：5、1：10、1：15、1：20或1：25等)，洗滌級數為1～8級(包括但不限于1級、2級、3級、4級、5級、6級或7級等)；第二酸液為0.01～0.5mol/l的硫酸溶液、鹽酸溶液、草酸溶液或醋酸溶液。第二酸液可以洗滌負載鎳有機相中的co、mn、fe、al、cr、zn、ca、mg等各種微量的雜質，其濃度包括但不限于0.01、0.05、0.1、0.2、0.3、0.4、0.45或0.5mol/l等。
18、優選的，步驟(3)中的反萃液為硫酸溶液、鹽酸溶液、草酸溶液或醋酸溶液，反萃液中氫離子濃度為5～6mol/l，包括但不限于5、5.2、5.5、5.7或6mol/l；反萃液與第二負載鎳有機相的流量比為1:0.03～1(包括但不限于1：0.03、1：0.05、1：0.15、1：0.5、1：0.8、1：0.9或1：1等)，反萃級數為1～9級(包括但不限于1級、2級、3級、4級、5級、6級、7級、8級或9級等)。
19、優選的，步驟(3)中電池級鎳溶液的濃度為120～130g/l。
20、優選的，步驟(3)中，反萃后的空白有機相用純水洗滌后進行皂化，進入下一輪萃取循環，純水與空白有機相的流量比為1:0.5～5(包括但不限于1：0.5、1：1、1：2、1：3、1：4或1：5等)，洗滌級數為1～3級。
21、優選的，步驟(4)中，還原劑包括硫代硫酸鈉、焦亞硫酸鈉、次氯酸鈉、氯酸鈉或雙氧水，每立方樹脂吸附尾液中加入4～6kg還原劑；沉淀劑包括石灰乳或液堿。
22、其中，步驟(2)所得的樹脂吸附尾液中含有少量鈷，加入還原劑的作用是防本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種紅土鎳礦低成本提取分離電池級鎳鈷的方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的紅土鎳礦低成本提取分離電池級鎳鈷的方法，其特征在于，步驟(1)中，pH調節劑為石灰石、石灰乳、液堿和氨水中的一種或多種，可根據情況選擇。
3.根據權利要求1所述的紅土鎳礦低成本提取分離電池級鎳鈷的方法，其特征在于，步驟(2)中，浸出液A通入連續離子交換樹脂裝置的流速為1～10BV/h，待樹脂吸附尾液中鎳濃度＞3mg/L時，停止進浸出液A。
4.根據權利要求1所述的紅土鎳礦低成本提取分離電池級鎳鈷的方法，其特征在于，步驟(2)中，連續離子交換樹脂裝置中樹脂柱的串聯級數為2～35級，樹脂為LSC-495。
5.根據權利要求1所述的紅土鎳礦低成本提取分離電池級鎳鈷的方法，其特征在于，步驟(2)中，鎳吸附樹脂采用第一酸液以0.5～3BV/h的流速進行解吸，解吸時間為0.5h～2h；所述第一酸液是質量分數為5％～20％的硫酸溶液、鹽酸溶液、草酸溶液和醋酸溶液中的一種或多種。
6.根據權利要求1所述的紅土鎳礦低成本提取分離電池級鎳鈷的
7.根據權利要求1或6所述的紅土鎳礦低成本提取分離電池級鎳鈷的方法，其特征在于，步驟(2)中，解吸后的樹脂用純水以2～10BV/h流速進行洗滌，洗滌后的樹脂直接進行下一輪鎳吸附循環。
8.根據權利要求1所述的紅土鎳礦低成本提取分離電池級鎳鈷的方法，其特征在于，步驟(3)中，萃取有機相是由萃取劑、稀釋劑和皂化劑配制而成；其中，萃取劑為P507、Versatic?10、DY319、HBL110或HBL119，稀釋劑為煤油、磺化煤油或Escaid?110，皂化劑為液堿、氨水和氫氧化鎳中的一種或多種，皂化級數為1～2級。
9.根據權利要求1所述的紅土鎳礦低成本提取分離電池級鎳鈷的方法，其特征在于，步驟(3)萃取具體包括：將配制好的萃取有機相與所述第一鎳鹽溶液通入連續萃取槽，控制萃取有機相與第一鎳鹽溶液的流量比為1:0.05～1，萃取級數為1～9級。
10.根據權利要求1所述的紅土鎳礦低成本提取分離電池級鎳鈷的方法，其特征在于，步驟(3)中采用第二酸液對第一負載鎳有機相進行洗滌，第二酸液與第一負載鎳有機相的流量比為1:1～25，洗滌級數為1～8級；第二酸液為0.01～0.5mol/L的硫酸溶液、鹽酸溶液、草酸溶液或醋酸溶液。
11.根據權利要求1所述的紅土鎳礦低成本提取分離電池級鎳鈷的方法，其特征在于，步驟(3)中的反萃液為硫酸溶液、鹽酸溶液、草酸溶液或醋酸溶液，反萃液中氫離子濃度為5～6mol/L；反萃液與第二負載鎳有機相的流量比為1:0.03～1，反萃級數為1～9級。
12.根據權利要求1所述的紅土鎳礦低成本提取分離電池級鎳鈷的方法，其特征在于，步驟(3)中電池級鎳溶液的濃度為120～130g/L。
13.根據權利要求1所述的紅土鎳礦低成本提取分離電池級鎳鈷的方法，其特征在于，步驟(3)中，反萃后的空白有機相用純水洗滌后進行皂化，進入下一輪萃取循環，純水與空白有機相的流量比為1:0.5～5，洗滌級數為1～3級。
14.根據權利要求1所述的紅土鎳礦低成本提取分離電池級鎳鈷的方法，其特征在于，步驟(4)中，還原劑包括硫代硫酸鈉、焦亞硫酸鈉、次氯酸鈉、氯酸鈉或雙氧水，每立方樹脂吸附尾液中加入4～6kg還原劑；沉淀劑包括石灰乳或液堿。
15.根據權利要求1所述的紅土鎳礦低成本提取分離電池級鎳鈷的方法，其特征在于，步驟(5)中，氫氧化鈷中間品依次經過漿化酸溶、萃取除雜和鈷萃取富集，得到目標濃度的電池級鈷鹽溶液；萃取除雜采用P204萃取除雜；鈷萃取富集采用的萃取劑為P507、Vertasic10、DY319、HBL110或HBL119；電池級鈷鹽溶液的目標濃度為115～120g/L。
...【技術特征摘要】
【國外來華專利技術】
1.一種紅土鎳礦低成本提取分離電池級鎳鈷的方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的紅土鎳礦低成本提取分離電池級鎳鈷的方法，其特征在于，步驟(1)中，ph調節劑為石灰石、石灰乳、液堿和氨水中的一種或多種，可根據情況選擇。
3.根據權利要求1所述的紅土鎳礦低成本提取分離電池級鎳鈷的方法，其特征在于，步驟(2)中，浸出液a通入連續離子交換樹脂裝置的流速為1～10bv/h，待樹脂吸附尾液中鎳濃度＞3mg/l時，停止進浸出液a。
4.根據權利要求1所述的紅土鎳礦低成本提取分離電池級鎳鈷的方法，其特征在于，步驟(2)中，連續離子交換樹脂裝置中樹脂柱的串聯級數為2～35級，樹脂為lsc-495。
5.根據權利要求1所述的紅土鎳礦低成本提取分離電池級鎳鈷的方法，其特征在于，步驟(2)中，鎳吸附樹脂采用第一酸液以0.5～3bv/h的流速進行解吸，解吸時間為0.5h～2h；所述第一酸液是質量分數為5％～20％的硫酸溶液、鹽酸溶液、草酸溶液和醋酸溶液中的一種或多種。
6.根據權利要求1所述的紅土鎳礦低成本提取分離電池級鎳鈷的方法，其特征在于，步驟(2)中，第一鎳鹽溶液的濃度為20～30g/l；
7.根據權利要求1或6所述的紅土鎳礦低成本提取分離電池級鎳鈷的方法，其特征在于，步驟(2)中，解吸后的樹脂用純水以2～10bv/h流速進行洗滌，洗滌后的樹脂直接進行下一輪鎳吸附循環。
8.根據權利要求1所述的紅土鎳礦低成本提取分離電池級鎳鈷的方法，其特征在于，步驟(3)中，萃取有機相是由萃取劑、稀釋劑和皂化劑配制而成；其中，萃取劑為p507、versatic?10、dy319、hbl110或hbl119，稀釋劑為煤油、磺化煤油或escaid?110，皂化劑為液堿、氨水和氫氧化鎳中的一種或多種，皂化級數為1～2級。
9.根據權利要求1所述的紅土鎳礦低成本提取分離電池級鎳鈷的方法，其特...
【專利技術屬性】
技術研發人員：許開華，萬文靜，張坤，彭亞光，金國泉，劉文澤，許鵬云，
申請(專利權)人：青美邦新能源材料有限公司，
類型：發明
國別省市：
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