【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及水質總磷分析，具體的涉及基于鉻酸鋇置換與魯米諾化學發光耦合的水質總磷分析。
技術介紹
1、磷作為動植物生長的必要元素，在我國經濟高速發展過程中發揮著重要作用；隨著工業化進程的加快，磷化工產品諸如含磷洗衣粉、含磷肥料、磷系阻燃劑等通過直接或間接的方式進入到水體環境中，造成水生態變化，成為水體富營養化的主要元兇；近年來，我國長江流域總磷含量超標成為全社會關注的重點對象；為了解決當前的磷污染問題，開發快速、高效、靈敏且易于小型化的分析檢測方法對于實時反應水體中磷的含量、分析磷的來源、制定降磷措施以及實施運維等具有重要價值和意義；
2、目前，磷的分析檢測主要包含鉬酸銨分光光度法、萃取滴定法、氣相色譜法以及熒光光譜法幾種；具體如下：
3、鉬酸銨分光光度法：鉬酸銨分光光光度法是在中性條件下，利用強氧化劑(如過硫酸鉀k2so8、高氯酸-hno3)消解水樣，將水體中的磷全部轉化為正磷酸鹽，在利用酸性條件下銻鹽催化正磷酸鹽與鉬酸銨形成磷鉬雜多酸，并立即用抗壞血酸還原轉化為藍色絡合物；該藍色絡合物在波長為700nm處具有強烈吸收，以此來構建總磷的分析方法；該方法因其具有良好的測定精確度與良好的穩定性而成為我國水環境總磷檢測中運用最廣泛、普及度最高的方法；但是此方法仍舊有其局限，例如測量范圍較窄，消解時間以及檢測周期很長，需要的檢測水樣量很大，試劑添加量大，具有潛在的二次污染風險；
4、萃取滴定法：該法是一種直接滴定法，首先將水樣中的磷進行銨化，加入三氧化二鐵或硫酸鈣與碳酸氫鈉反應，當溶液變渾濁時在加
5、氣相色譜法：采用萃取劑萃取水樣中的元素磷，再經色譜柱分離后，元素磷被氧化燃燒生成磷的氧化物，然后被富氫火焰的h還原為碎片pho*；被火焰高溫激發的碎片pho*釋放出特征光譜的能量，其最大檢測波長為526nm，樣品用火焰光度檢測器氣相色譜儀進行測定，檢測其光譜強度，從而得到總磷的額含量；該法盡管能夠實現較好的分析準確性，但也存在明顯的缺陷；一是萃取步驟繁瑣，并不利于操作；二是儀器設備較大，運行維護成本高，阻礙了其向小型化或便攜式儀器方向發展；三是對操作人員素質要求較高；
6、化學發光是建立在氧化還原反應基礎上的分析方法，其通過直接捕獲反應過程中的光譜信息來進行定性或定量分析；因其具有靈敏度高、背景干涉小、設備操作簡單以及易于小型化等優勢而成為極具發展前景的分析技術，已廣泛應用在環境、糧食、藥物、臨床以及工業等領域；因此，在面對當前磷污染的復雜形勢，結合化學發光既有優勢來開發高效、快速、靈敏且易于小型化的總磷分析方法為解決當前磷污染困境提供了新思路；
7、綜上所述，目前水質總磷分析過程存在以下技術問題：由于水體中的磷主要包括有機磷和無機磷，但無論是磷系阻燃劑、洗滌劑還是各類磷酸鹽都很難直接與物質發生氧化還原反應而產生化學發光。
技術實現思路
1、針對現有技術存在的上述問題，本專利技術提供了基于鉻酸鋇置換與魯米諾化學發光耦合的水質總磷分析，本專利技術采取置換轉化方式實現水體中總磷的化學發光分析。
2、為實現上述技術目的，達到上述技術效果，本專利技術是通過以下技術方案實現：
3、基于鉻酸鋇置換與魯米諾化學發光耦合的水質總磷分析，包括水樣預處理、總磷置換以及化學發光檢測；
4、step1：水樣預處理：取2ml水樣與5ml消解管中，隨后加入20μl?h2o2并充分混合，所得混合溶液120℃消解30min，最后取出冷卻備用；
5、step2：總磷置換：利用鉻酸鋇與磷酸鋇在水體中的溶度積差異，實現酸性條件下鉻酸陰離子與磷酸根離子的定量置換；具體反應式為：
6、
7、step2.1：取2ml進樣管，以此加入20μl?0.1mol/l?bacro4和100μl?2.5mol/l?hcl，充分混勻后用naoh溶液調節ph至6左右，加入純水至1.5ml左右；
8、step2.2：向步驟step2.1中溶液中加入100μl?step1預處理之后的水樣，調節ph至10左右并定容至2ml；
9、step2.3：將step2.2所得溶液置于80℃水浴鍋中40min，使bacro4與磷酸鹽發生充分的置換反應；
10、step2.4：待溶液冷卻之后，利用離心機(轉速約8000rpm)進行固液分離，取上清液備用。
11、step3：化學發光檢測：鉻酸鹽在堿性環境下與魯米諾反應并產生化學發光信號，通過光信號強度來進行標準曲線繪制和實際樣品分析；
12、step3.1：取2ml石英發光皿，以此向發光皿中加入100μl魯米諾和100μl?0.1mol/lnaoh，充分混勻后置于超微弱化學發光儀的測試窗口；
13、step3.2：取2ml進樣管，加入100μl緩沖液(ph＝7.0)和200μl經step2置換離心后的水樣，充分混勻；
14、step3.3：啟動測量儀器，待基線穩定后，利用蠕動泵將步驟step3.2溶液注入步驟step3.1溶液中，此時發光儀記錄下發光數據，待數據穩定后停止測量。
15、本專利技術的有益效果：
16、基于鉻酸鋇置換與魯米諾化學發光耦合的水質總磷分析，根據鉻酸鋇與磷酸鋇在水相中的溶度積差異，實現了鉻酸陰離子與磷酸根的定量置換，為構建便攜、高效、靈敏的化學發光分析方法打下基礎；構建了基于鉻酸根-魯米諾發光體系總磷的檢測分析方法，操作簡便、檢出范圍更低、響應快速。
17、當然，實施本專利技術的任一產品并不一定需要同時達到以上所述的所有優點。
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1.基于鉻酸鋇置換與魯米諾化學發光耦合的水質總磷分析，其特征在于：包括水樣預處理、總磷置換以及化學發光檢測；
2.如權利要求1所述的基于鉻酸鋇置換與魯米諾化學發光耦合的水質總磷分析，其特征在于：所述水樣預處理包括：
3.如權利要求2所述的基于鉻酸鋇置換與魯米諾化學發光耦合的水質總磷分析，其特征在于：所述總磷置換包括：
4.如權利要求3所述的基于鉻酸鋇置換與魯米諾化學發光耦合的水質總磷分析，其特征在于：所述化學發光檢測包括：
5.如權利要求2所述的基于鉻酸鋇置換與魯米諾化學發光耦合的水質總磷分析，其特征在于：所述Step1.1中水樣體積為2mL，所述Step1.1中H2O2體積為20μL，所述消解管規格為5mL；所述Step1.2中消解方式為120℃消解30min。
6.如權利要求3所述的基于鉻酸鋇置換與魯米諾化學發光耦合的水質總磷分析，其特征在于：所述進樣管規格為2mL，所述Step2.1中BaCrO4溶液體積和濃度為20μL?0.1mol/L，所述Step2.1中HCl溶液體積和濃度為100μL?2.5mol/L；所述
7.如權利要求4所述的基于鉻酸鋇置換與魯米諾化學發光耦合的水質總磷分析，其特征在于：所述石英發光皿規格為2mL，所述Step3.1中魯米諾體積為5組分，所述Step3.1中NaOH體積和濃度為100μL?0.1mol/l；所述進樣管規格為2ml，所述Step3.2中緩沖液為100μLpH＝7.0的溶液，所述Step3.2中經Step2置換離心后水樣的體積為200μL。
...【技術特征摘要】
1.基于鉻酸鋇置換與魯米諾化學發光耦合的水質總磷分析，其特征在于：包括水樣預處理、總磷置換以及化學發光檢測；
2.如權利要求1所述的基于鉻酸鋇置換與魯米諾化學發光耦合的水質總磷分析，其特征在于：所述水樣預處理包括：
3.如權利要求2所述的基于鉻酸鋇置換與魯米諾化學發光耦合的水質總磷分析，其特征在于：所述總磷置換包括：
4.如權利要求3所述的基于鉻酸鋇置換與魯米諾化學發光耦合的水質總磷分析，其特征在于：所述化學發光檢測包括：
5.如權利要求2所述的基于鉻酸鋇置換與魯米諾化學發光耦合的水質總磷分析，其特征在于：所述step1.1中水樣體積為2ml，所述step1.1中h2o2體積為20μl，所述消解管規格為5ml；所述step1.2中消解方式為120℃消解30min。
6.如權利要求3所述的基于鉻酸鋇置換與魯米諾化學發光耦合的水質總磷分析，其特征在于：所述進樣管規格為2ml，所述step2.1中b...
【專利技術屬性】
技術研發人員：張良，孫銅，唐永清，鐘靜，陳星佑，鄭興文，
申請(專利權)人：成渝地區雙城經濟圈瀘州先進技術研究院，
類型：發明
國別省市：
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