四氫呋喃的回收工藝制造技術

本發明專利技術公開了一種四氫呋喃的回收工藝，將含水量為１０％～３０％的四氫呋喃加入減壓裝置中，再加入氧化劑，進行減壓蒸餾，收集０～７０℃的餾分，得到含水量在５％以下的四氫呋喃。本發明專利技術通過減壓蒸餾回收四氫呋喃，加入氧化劑，使得四氫呋喃中易氧化性指標符合質量標準，減少了蒸餾次數，降低了能耗；使用無油真空泵抽真空，得到潔凈的尾氣，增加尾氣回收系統冷凝回收四氫呋喃，減少了污染排放，前述操作相互協同配合，最終提高了四氫呋喃的回收收率，得到含水量在４％以下的四氫呋喃。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于化工領域，具體涉及一種從醫藥化工廢水中回收四氫呋喃的方法。
技術介紹
四氫呋喃是一種性能優良的有機溶劑，在醫藥化工生產中廣泛使用。以四氫呋喃 為原料的醫藥化工生產所產生的工業廢液，通過常壓精餾處理，由于四氫呋喃與水共沸難 以分離，不能直接用于生產使用。如將這些廢液直接排入污水處理系統，加大了污水處理難 度，污染環境，又造成資源的浪費。目前四氫呋喃的主要有以下幾種回收工藝(1)采用多次常壓蒸餾再經脫水劑處理。通過多次常壓蒸餾得到含水量較高的四氫 呋喃，經脫水劑脫水，再精餾得到含水量較低的四氫呋喃，過程能耗高，需要使用脫水劑，成 本較高。(2)萃取精餾。在精餾過程中加入第三組分的萃取劑，改變組分間的相對揮發度 來實現原共沸物的分離。但萃取劑用量較大，能量消耗也大，且第三組分有可能帶入四氫呋 喃成品中，對后續產品造成影響。(3)變壓精餾。變壓精餾不需要引入第三組分，通過共沸組成隨壓強的改變，在不 同壓強下分離共沸物。但變壓精餾設備復雜，需要較多的理論塔板，能耗較高。
技術實現思路
本專利技術的目的是針對現有工藝的問題，提供一種能耗低、收率高、污染少、安全可 靠、適用于工業應用的四氫呋喃的回收方法。本專利技術的目的可以通過以下措施達到一種四氫呋喃的回收工藝，將含水量為10% 30% (質量含量)的四氫呋喃加入減壓裝置 中，再加入氧化劑，進行減壓蒸餾，收集0 70°C的餾分，得到含水量在5%以下的四氫呋喃。本專利技術的含水量為10% 30%的四氫呋喃，可以是現有的在該含水范圍內的四氫 呋喃，也可是從是各種醫藥化工工藝中回收或醫藥化工廢液中收集而來的四氫呋喃。一種 方案是采用常壓蒸餾的方法從含有四氫呋喃的醫藥化工廢液中收集而得，如從醫藥化工廢 液中常壓蒸餾，收集60 70°C餾分，即為含水量為10% 30%的四氫呋喃。本專利技術的減壓裝置中優選采用無油真空泵進行抽真空，在減壓裝置之后優選增設 回收尾氣的冷凝系統。無油潤滑可獲得潔凈真空，未冷卻的四氫呋喃經冷凝器二次回收，使 得四氫呋喃的收率得到顯著的提高。本專利技術中的氧化劑優選選自高錳酸鉀、二氧化錳或雙氧水中的一種或幾種，最優 選高錳酸鉀。氧化劑的加入量為四氫呋喃質量的0. 05% 1%，優選0. 1 0. 5%。本專利技術中減壓蒸餾時的真空度(絕對)在0 KPa與101. 3KPa之間，優選在80 kPa 以下，進一步優選在50kPa以下。減壓蒸餾過程中收集0 70°C的餾分，優選收集0 50°C 的餾分，最優選收集10 50°C的餾分。本專利技術的方法可以進一步得到含水量在4%以下的四氫呋喃。本專利技術還提供了一種采用上述方法回收四氫呋喃的裝置，由蒸餾釜、填料塔、冷凝 器，儲液罐、無油真空泵等裝置組成，具體包括蒸餾釜、填料塔、冷凝器A、儲液罐A、無油真 空泵、冷凝器B和儲液罐B，所述蒸餾釜的一個餾分出口與所述填料塔的物料入口相通，所 述填料塔的一個氣體出口與所述冷凝器A的入口相連，所述冷凝器A的出口通入所述儲液 罐A中，儲液罐A的一個出氣口與所述無油真空泵連接，無油真空泵的出口通過管路通入冷 凝器B中，冷凝器B的出口與所述儲液罐B的入口通過管路連接。本裝置中，冷凝器A、儲液罐A、無油真空泵、冷凝器B和儲液罐B組成的冷凝回收 系統對氣體進行二次回收，最大可能地提高了四氫呋喃的回收率。本專利技術采用常壓蒸餾得到含水量1(T30%的四氫呋喃，將此餾分轉入蒸餾釜中，再 加入特殊氧化劑，進行減壓蒸餾。有機蒸汽通過填料塔后，經冷凝器冷凝后進入儲液罐。由 于使用無油真空泵進行抽真空，無油潤滑可獲得潔凈真空，未冷卻的四氫呋喃經冷凝器二 次回收，使得四氫呋喃的收率得到顯著的提高。本專利技術通過減壓蒸餾回收四氫呋喃，加入特殊氧化劑，使得四氫呋喃中易氧化性 指標符合質量標準，減少了蒸餾次數，降低了能耗；使用無油真空泵抽真空，得到潔凈的尾 氣，增加尾氣回收系統冷凝回收四氫呋喃，減少了污染排放，前述操作相互協同配合，最終 提高了四氫呋喃的回收收率，得到的含水量在4%以下的四氫呋喃，各項指標符合質量標 準，可用于醫藥化工的生產。附圖說明圖1是本專利技術裝置的結構示意圖。圖中，1為蒸餾釜，2為填料塔，3為冷凝器A，4 為無油真空泵，5為冷凝器B，6為儲液罐A，7為儲液罐B。具體實施例方式本專利技術的四氫呋喃回收裝置如圖1所示，由蒸餾釜、填料塔、冷凝器A、儲液罐A、無 油真空泵、冷凝器B和儲液罐B通過管道依次連接而成，蒸餾釜的一個餾分出口與所述填料 塔的物料入口相通，填料塔的一個氣體出口與所述冷凝器A的入口相連，填料塔底部的一 個物料出口可以通過管路回流至蒸餾釜，所述冷凝器A的出口通入所述儲液罐A中，儲液罐 A的一個出氣口與所述無油真空泵連接，無油真空泵的出口通過管路通入冷凝器B中，冷凝 器B的出口與所述儲液罐B的入口通過管路連接。實施例1采用常壓蒸餾從含四氫呋喃的醫藥化工廢液中，冷凝回收得到5噸含水15%的四氫呋 喃餾分，在50KPa下減壓蒸餾，加入0. 2%的高錳酸鉀，收集42、5°C的餾分，使用尾氣回收 系統，質量合格率為98%，回收得到4. 15噸含水4%的四氫呋喃，單批生產耗時約11小時。 終產品滿足如下質量指標性狀無色透明液體，含量90%，水分10%，酸堿度6、之 間，顏色< 10#，易氧化性指標試劑顯色時間> lOmin。實施例2采用常壓蒸餾從含四氫呋喃的醫藥化工廢液中，冷凝回收得到5噸含水15%的四氫呋 喃餾分，25KPa下減壓蒸餾，加入0. 1%的雙氧水，收集22 25°C的餾分，使用尾氣回收系統， 質量合格率為98%，回收得到4. 1噸含水2%的四氫呋喃，單批生產耗時約11小時。CN 101914077 A 對比例1采用常壓蒸餾從含四氫呋喃的醫藥化工廢液中，冷凝回收得到5噸含水15%的餾分，再 采用常壓蒸餾處理，不加入氧化劑，產品質量指標不合格，質量合格率僅為5%，需要多次蒸 餾才能達標，回收得到4. 5噸含水量12%的四氫呋喃，單批生產耗時約15小時。對照例2采用常壓蒸餾從含四氫呋喃的醫藥化工廢液中，冷凝回收得到5噸含水15%的餾分， 再采用常壓蒸餾處理，加入0. 2%的高錳酸鉀，質量合格率提高至58%，需要多次蒸餾才能達 標，回收得到4. 5噸含水量11%四氫呋喃，單批生產耗時約15小時。對照例3采用常壓蒸餾從含四氫呋喃的醫藥化工廢液中，冷凝回收得到5噸含水15%的餾分， 50KPa下減壓蒸餾，不加入氧化劑，收集42、5°C的餾分，質量合格率為55%，需要多次蒸餾 才能達標，回收得到2噸含水量5%的四氫呋喃為，單批生產耗時約10小時。對照例4采用常壓蒸餾從含四氫呋喃的醫藥化工廢液中，冷凝回收得到5噸含水15%的餾分， 50KPa下減壓蒸餾，加入0. 2%的高錳酸鉀，不使用尾氣回收系統，收集42、5°C的餾分，質量 合格率為90%，回收得到3噸5%的四氫呋喃，單批生產耗時約11小時。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種四氫呋喃的回收工藝，其特征在于將含水量為１０％～３０％的四氫呋喃加入減壓裝置中，再加入氧化劑，進行減壓蒸餾，收集０～７０℃的餾分，得到含水量在５％以下的四氫呋喃。

【技術特征摘要】
一種四氫呋喃的回收工藝，其特征在于將含水量為10%～30%的四氫呋喃加入減壓裝置中，再加入氧化劑，進行減壓蒸餾，收集0～70℃的餾分，得到含水量在5%以下的四氫呋喃。2.根據權利要求1所述的四氫呋喃的回收工藝，其特征在于所述含水量為10% 30% 的四氫呋喃是從醫藥化工廢液中常壓蒸餾并收集60 70°C餾分而得。3.根據權利要求1所述的四氫呋喃的回收工藝，其特征在于所述減壓裝置中采用無油真空泵進行抽真空。4.根據權利要求1或3所述的四氫呋喃的回收工藝，其特征在于在減壓裝置之后設有 回收尾氣的冷凝系統。5.根據權利要求1所述的四氫呋喃的回收工藝，其特征在于所述氧化劑選自高錳酸 鉀、二氧化錳或雙氧水中的一種或幾種。6.根據權利要求5所述的四氫呋喃的回收工藝，其特征在于所述氧化劑為高錳酸鉀。7...

【專利技術屬性】
技術研發人員：胡忠寶，陳永生，張西峰，邵建良，
申請(專利權)人：東瑞南通醫藥科技有限公司，
類型：發明
國別省市：32[中國|江蘇]