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【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及化合物提純領域,尤其涉及一種磷酸二辛酯的提純方法。
技術介紹
1、磷酸二辛酯作為有機溶劑、酸性萃取劑被廣泛用于有色金屬和稀土的萃取分離、醫藥、印染、右油化工廢水處理等行業,還可作潤濕劑和表面活性劑的原材料;
2、目前,磷酸二辛酯的生產工藝主要有兩種:一種是三氯化磷法,另一種是三氯氧磷法。但是,三氯化磷法的工藝較為復雜,三廢較多,所以一般采用三氯氧磷法。三氯氧磷法的產物為磷酸混合辛酯,其中有較多的單酯和三酯,需要將磷酸混合辛酯經水洗、堿解、酸化、水洗、減壓蒸餾干燥后,得到磷酸二辛酯。
3、磷酸混合辛酯在堿解后主要為磷酸二辛酯的鈉鹽,其粘度非常大,而且與水不容易分離,直接靜止分層,分離效率低且大約只能分出40~60%的水相;專利cn116478206a在堿解后加入異辛醇作為溶劑分出水相,在后處理過程中會多出一步脫醇的步驟,增加工藝步驟和時間。
技術實現思路
1、本專利技術的目的在于提供一種磷酸二辛酯的提純方法,本專利技術提純方法中水層分離快、效率高,且無需在堿解反應液中添加其他有機溶劑,工藝步驟和時間短。
2、為了實現上述專利技術目的,本專利技術提供以下技術方案:
3、本專利技術提供了一種磷酸二辛酯的提純方法,包括以下步驟:
4、將磷酸混合辛酯進行第一水洗,分相得到第一有機相;
5、將所述第一有機相與強堿溶液混合進行堿解,得到堿解反應液;
6、將所述堿解反應液在油水分離機中進行分相,得到第
7、將所述第二有機相依次進行酸化、第二水洗,然后將第二水洗后的有機相進行干燥,得到所述磷酸二辛酯。
8、優選的,以質量分數計,所述磷酸混合辛酯包括磷酸單辛酯1~4%,磷酸二辛酯78~82%,磷酸三辛酯17~21%。
9、優選的,所述強堿溶液的質量濃度為40~50%。
10、優選的,所述強堿包括氫氧化鈉和/或氫氧化鉀。
11、優選的,所述油水分離機的轉速為4000~7000rpm,油水分離機的進料口壓力為0.02~0.04mpa,出料口壓力為0.15~0.25mpa。
12、優選的,所述堿解反應液在油水分離機的停留時間為5~10s。
13、優選的,所述酸化用的酸包括鹽酸、硫酸和磷酸中的一種或多種;所述酸的質量濃度為30~40%。
14、優選的,所述酸化用的酸的質量為磷酸混合辛酯質量的25~30%。
15、優選的,所述酸化的溫度為60~70℃,時間為15~45min,次數為1次,。
16、優選的,所述第二水洗的溫度為60~70℃,時間為15~45min,次數為1次。
17、本專利技術提供了一種磷酸二辛酯的提純方法,包括以下步驟:將磷酸混合辛酯進行第一水洗,分相得到第一有機相;將所述第一有機相與強堿溶液混合進行堿解,得到堿解反應液;將所述堿解反應液在油水分離機中進行分相,得到第二有機相;將所述第二有機相依次進行酸化、第二水洗,然后將第二水洗后的有機相進行干燥,得到所述磷酸二辛酯。本專利技術借助油水分離機可以使堿解反應液在無需添加其他有機溶劑的條件下實現實現水層的快速、高效分離,縮短了工藝步驟和時間;并且水層的高效分離使得第二有機相中的強堿含量降低,這減少了酸化時酸的用量、酸化和水洗次數,節約成本并減少了環保壓力。
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1.一種磷酸二辛酯的提純方法,其特征在于,包括以下步驟:
2.根據權利要求1所述的提純方法,其特征在于,以質量分數計,所述磷酸混合辛酯包括磷酸單辛酯1~4%,磷酸二辛酯78~82%,磷酸三辛酯17~21%。
3.根據權利要求1所述的提純方法,其特征在于,所述強堿溶液的質量濃度為40~50%。
4.根據權利要求1或3所述的提純方法,其特征在于,所述強堿包括氫氧化鈉和/或氫氧化鉀。
5.根據權利要求1所述的提純方法,其特征在于,所述油水分離機的轉速為4000~7000rpm,油水分離機的進料口壓力為0.02~0.04MPa,出料口壓力為0.15~0.25MPa。
6.根據權利要求1或5所述的提純方法,其特征在于,所述堿解反應液在油水分離機的停留時間為5~10s。
7.根據權利要求1所述的提純方法,其特征在于,所述酸化用的酸包括鹽酸、硫酸和磷酸中的一種或多種;所述酸的質量濃度為30~40%。
8.根據權利要求1或7所述的提純方法,其特征在于,所述酸化用的酸的質量為磷酸混合辛酯質量的25~30%。
...【技術特征摘要】
1.一種磷酸二辛酯的提純方法,其特征在于,包括以下步驟:
2.根據權利要求1所述的提純方法,其特征在于,以質量分數計,所述磷酸混合辛酯包括磷酸單辛酯1~4%,磷酸二辛酯78~82%,磷酸三辛酯17~21%。
3.根據權利要求1所述的提純方法,其特征在于,所述強堿溶液的質量濃度為40~50%。
4.根據權利要求1或3所述的提純方法,其特征在于,所述強堿包括氫氧化鈉和/或氫氧化鉀。
5.根據權利要求1所述的提純方法,其特征在于,所述油水分離機的轉速為4000~7000rpm,油水分離機的進料口壓力為0.02~0.04mpa,出料口壓力為0.15~0.25mpa。
<...【專利技術屬性】
技術研發人員:褚昭寧,魚海龍,黃倩,吳憲水,斯鑫磊,
申請(專利權)人:浙江萬盛股份有限公司,
類型:發明
國別省市:
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