【技術實現步驟摘要】
本申請涉及表面包覆納米銀膜的微晶銀粉及其制備方法，屬于金屬粉體材料制備領域。
技術介紹
1、金屬銀具有優異的物理、化學性能，如導電性能、導熱性、抗氧化性能等，被廣泛應用于抗菌材料、醫用材料、電子漿料、裝飾材料、催化劑等領域，目前在電子漿料領域應用最廣泛。銀粉作為導電材料，是電子漿料的重要組成部分，其質量占比達到50～90％之間，決定了電子漿料流變性能、印刷性能及后續應用端的電性能等。
2、隨著我國新能源戰略產業的發展，太陽能光伏電池電極材料用銀粉具有十分廣闊的市場應用前景。目前我國太陽能產業不斷發展完善，現有的規模巨大，在全球太陽能產業范圍內占據重要地位。對于其上游產品—銀粉的迭代升級及產業化是一個嚴峻的考驗。只針對銀粉性能本身分析，其形貌、粒徑分布、振實密度、比表面積等對電子漿料的流變性、印刷性有重要影響。其中形貌、粒徑分布決定著銀粉振實密度、比表面積的大小，是評價銀粉在后序工序是否可用的關鍵指標，粒徑更是影響銀粉應用性能的關鍵指標。通常微米粒徑的銀粉具有結晶度高、分散性好、導電性好的特征，而納米粒徑的銀粉具有比表面積大、活性高的優點；但微晶大顆粒銀粉一般燒結活性較低，而納米級銀粉一般分散性能差且制備成本高。因此，單純的微米晶銀粉以及單純的納米級銀粉在一些應用功能上是有缺陷的，都是相關領域應用的制約因素之一。因此制備性能優異的銀粉是制備性能良好電子漿料的關鍵因素之一。
3、現如今晶硅太陽能電池普遍采用快燒工藝，對組成正面銀漿的銀粉提出了高燒結活性的性能要求，而隨perc、hjt等新型高效電池技術的發展，
4、所以，在微晶銀粉的表面均勻包覆一層高活性納米級銀膜，就可以使銀粉同時具有了高導電性和高燒結活性，并且解決了因為納米銀粉的引入而帶來的成本提高，工藝復雜和質量風險。在過去的幾十年里，國內外許多學者和研究應用機構都開展了對表面包覆型復合粒子的制備、結構和應用研究。如日本專利昭63-240937中，公開了一種高速氣流沖擊式的hyb系統，用來實現粉體的表面包覆改性應用；專利200910183400.x中，提供了一種銀粉的表面改性方法，即利用包覆機將納米粉包覆于微米銀粉的表面，改善了銀粉在導體漿料中的應用功能。上述粉體復合改性技術都屬于物理法包覆，需要先預先單獨制備出微米和納米級的兩種粉體，然后在特定設備中通過機械力的介入，實現納米顆粒在微米級粉體的表面包覆；這兩種粉體還需要滿足特定的性能，特別是分散性，其會直接決定包覆的均勻一致性，納米銀粉粒徑越小包覆越容易越均勻，但是納米銀粉的分散性卻比較差且制備成本比較高。專利cn111922356?a中，專利技術人在濕化學氧化還原制備銀粉的原位反應系統中進行的微晶銀粉表面納米包覆改性。雖然是在銀粉表面進行的化學原位合成，但是在反應過程中加入堿和表面活性劑后，銀粉會發生軟團聚，會造成銀粉表面不能完全的包覆改性，會對銀漿的印刷性能產生負面影響。
技術實現思路
1、為了解決上述問題，提供了一種表面包覆納米銀膜的微晶銀粉的制備方法，該方法是在液相氧化還原體系中，通過在分散劑、銀鹽及銀粉的混合液中滴加還原劑溶液，通過對反應條件的控制，使微晶銀粉表面均勻完全的包覆一層高活性銀膜。
2、本申請提供的技術方案如下：
3、一種表面包覆納米銀膜的微晶銀粉的制備方法，包括以下步驟：
4、步驟1：將原料銀粉、分散劑、乙醇和水進行混合，然后對混合獲得的混合物進行均質分散，配制成銀粉體系a；
5、步驟2：將硝酸銀配制成銀氨溶液得到溶液b；
6、步驟3：將還原劑溶于去離子水中得到溶液c；
7、步驟4：在均質分散條件下，將溶液b加入步驟1中的銀粉體系a中混合均勻，加熱至30～50℃，加入ph調節劑至ph為9～11，得到銀粉體系d；
8、步驟5：將步驟3中的溶液c滴加到步驟4的銀粉體系d中；
9、步驟6：將步驟(5)得到的反應物經過表面處理、固液分離、洗滌、干燥后，得到表面包覆納米銀膜的微晶銀粉。
10、可選地，在步驟4中，將溶液b加入步驟1中的銀粉體系a中混合均勻，加熱至35～40℃，加入ph調節劑至ph為10～11，得到所述銀粉體系d。
11、可選地，在步驟4中，所述原料銀粉為球型或者類球型，所述原料銀粉的粒徑為1～5μm；
12、所述均質分散采用乳化機或高速分散機；
13、所述原料銀粉、分散劑、乙醇和水的質量比為1：(0.1-0.6)：(2-6)：(0.5-2)；
14、進一步地，所述原料銀粉、分散劑、乙醇和水的質量比為1：(0.2-0.5)：(3-5)：1；
15、更進一步地，所述原料銀粉、分散劑、乙醇和水的質量比為1：(0.3-0.4)：(4-5)：1。
16、可選地，所述分散劑選自聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇或聚乙烯醇中的至少一種；
17、進一步地，所述分散劑為聚乙烯吡咯烷酮。
18、可選地，所述銀氨溶液的制備包括：將所述硝酸銀溶于去離子水中，然后加入氨水，進行均勻攪拌，獲得所述溶液b；
19、所述硝酸銀、去離子水與所述氨水的質量比為1：(0.5-1.5)：(0.8-1.5)；
20、所述硝酸銀的質量為所述原料銀粉質量的10％-50％；
21、進一步地，所述硝酸銀、去離子水與所述氨水的質量比為1：(0.6-1.4)：(0.8-1.4)；所述硝酸銀的質量為所述原料銀粉質量的12％-48％；
22、進一步地，所述硝酸銀、去離子水與所述氨水的質量比為1：(0.8-1.2)：(1-1.2)；所述硝酸銀的質量為所述原料銀粉質量的15％-48％。
23、更進一步地，所述硝酸銀、去離子水與所述氨水的質量比為1：(0.8-1.1)：(1-1.1)；所述硝酸銀的質量為所述原料銀粉質量的20％-47％。
24、可選地，所述硝酸銀中銀的質量為所述原料銀粉質量的10％-30％。
25、可選地，所述還原劑與硝酸銀的摩爾比為(0.4-1.1)：1，所述還原劑選自硼氫化鈉、抗壞血酸、水合肼和雙氧水中的至少一種；
26、進一步地，所述還原劑與硝酸銀的摩爾比為(0.5-1)：1，所述還原劑為水合肼。
27、可選地，所述ph調節劑選自氨水、氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉中的至少一種；
28、進一步的，所述ph調節劑為氨水。
29、可選地，所述溶液c的滴加速度為10-150ml/min，滴加時間控制在8～15min；
30、進一步的，所述溶液c的滴加速度為11本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種表面包覆納米銀膜的微晶銀粉的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟4中，將溶液B加入步驟1中的銀粉體系A中混合均勻，加熱至35～40℃，加入PH調節劑至PH為10～11，得到所述銀粉體系D。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟1中，所述原料銀粉為球型或者類球型，所述原料銀粉的粒徑為1～5μm；
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述分散劑選自聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇或聚乙烯醇中的至少一種；
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在所述步驟2中，所述銀氨溶液的制備包括：將所述硝酸銀溶于去離子水中，然后加入氨水，進行均勻攪拌，獲得所述溶液B；
6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，
7.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述PH調節劑選自氨水、氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉中的至少一種；
8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在所述步驟5中，所述溶液C的滴加速度為10-
9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在所述步驟6中，所述表面處理使用的表面處理劑為油酸和/或硬脂酸，用量為所述原料銀粉質量的0.5％～3.5％；
10.一種表面包覆納米銀膜的微晶銀粉，其特征在于，所述微晶銀粉由所述權利要求1-9任一項所述的制備方法獲得；
...【技術特征摘要】
1.一種表面包覆納米銀膜的微晶銀粉的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟4中，將溶液b加入步驟1中的銀粉體系a中混合均勻，加熱至35～40℃，加入ph調節劑至ph為10～11，得到所述銀粉體系d。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟1中，所述原料銀粉為球型或者類球型，所述原料銀粉的粒徑為1～5μm；
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述分散劑選自聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇或聚乙烯醇中的至少一種；
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在所述步驟2中，所述銀氨溶液的制備包括：將所述硝酸銀溶于去離子水中，然后加入氨...
【專利技術屬性】
技術研發人員：馬躍躍，彭魯川，陳波，王艷云，陳朋，陳麗麗，
申請(專利權)人：山東建邦膠體材料有限公司，
類型：發明
國別省市：
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