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【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及化學分析,特別是涉及一種氣相色譜標準加入法測定異丙醇中丙酮含量的方法。
技術介紹
1、現階段國內半導體行業的高端ipa(異丙醇)使用客戶,對于異丙醇使用中比較關注的一個重要指標就是異丙醇產品中微量丙酮的含量。一般指標要求丙酮含量低于2ppm,還有部分用戶要求丙酮含量低于0.4ppm。
2、對于異丙醇中的微量丙酮檢測,目前的方法一般是采用定量測試方法中的歸一化法或外標法。
3、但本申請專利技術人在實現本申請實施例中專利技術技術方案的過程中,發現上述技術至少存在如下技術問題:對于丙酮含量低于1ppm的分析中,一方面基體效應難以消除,另一方面在做高純樣品時,溶劑本身的純度需要加以考慮,很難甚至無法購得比樣品更純的溶劑,導致無法進行定量分析。
技術實現思路
1、本專利技術通過提供一種氣相色譜標準加入法測定異丙醇中丙酮含量的方法,解決現有檢測方法不適用于檢測異丙醇中丙酮含量低于1ppm的難題。
2、為解決上述技術問題,本專利技術提供了一種氣相色譜標準加入法測定異丙醇中丙酮含量的方法,包括如下步驟:
3、(1)配置丙酮標準溶液:用去離子水作為溶劑,配置濃度為1000ppm的丙酮標準溶液;
4、(2)測試待測異丙醇溶液濃度:采用氣相色譜法測試待測異丙醇溶液的濃度,得到初始濃度值c0;
5、(3)配置樣品溶液:量取相同體積的待測異丙醇溶液加入到3~5個容量瓶中,然后根據步驟(2)中測得的濃度值,將步驟(1)中配置
6、(4)氣相色譜檢測:采用氣相色譜法分別對步驟(3)中配置的樣品溶液進行氣相色譜檢測,測試完后作出標準曲線y=ax+b;
7、(5)得出結果:將所得曲線反向延長至于x軸相交,所得取值的絕對值即為待測異丙醇溶液的濃度。
8、在本專利技術一個較佳實施例中,所述步驟(2)和(3)中,所述氣相色譜檢測的條件為:
9、進樣溫度220℃;進樣量1μl;分流比5:1;檢測器溫度250℃;色譜柱氮氣流量4ml/min;柱箱程序升溫。
10、在本專利技術一個較佳實施例中,所述柱箱程序升溫的條件為:40℃保持3min;再以15℃/min的速率升溫至100℃;最后以20℃/min的速率升溫至200℃。
11、在本專利技術一個較佳實施例中,所述步驟(3)中,所述丙酮標準溶液的加入的濃度比例:按照0.2~0.8ppm的比例遞增。
12、本專利技術的有益效果是:本專利技術一種氣相色譜標準加入法測定異丙醇中丙酮含量的方法,采用標準加入法,有效解決了現有測試方法不適用于丙酮濃度低于1ppm的情況,本專利技術的方法有效排除了異丙醇本底的干擾,同時避免了水分對于色譜柱的損害,所得測試結果的準確度高,實用性強。
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1.一種氣相色譜標準加入法測定異丙醇中丙酮含量的方法,其特征在于,包括如下步驟:
2.根據權利要求1所述的一種氣相色譜標準加入法測定異丙醇中丙酮含量的方法,其特征在于,所述步驟(2)和(3)中,所述氣相色譜檢測的條件為:
3.根據權利要求2所述的一種氣相色譜標準加入法測定異丙醇中丙酮含量的方法,其特征在于,所述柱箱程序升溫的條件為:40℃保持3min;再以15℃/min的速率升溫至100℃;最后以20℃/min的速率升溫至200℃。
4.根據權利要求1所述的一種氣相色譜標準加入法測定異丙醇中丙酮含量的方法,其特征在于,所述步驟(3)中,所述丙酮標準溶液加入的濃度比例:按照0.2~0.8ppm的比例遞增。
【技術特征摘要】
1.一種氣相色譜標準加入法測定異丙醇中丙酮含量的方法,其特征在于,包括如下步驟:
2.根據權利要求1所述的一種氣相色譜標準加入法測定異丙醇中丙酮含量的方法,其特征在于,所述步驟(2)和(3)中,所述氣相色譜檢測的條件為:
3.根據權利要求2所述的一種氣相色譜標準加入法測定異丙醇中丙酮含量的方法,其特...
【專利技術屬性】
技術研發人員:黃海,
申請(專利權)人:江蘇達諾爾科技股份有限公司,
類型:發明
國別省市:
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