【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及銀粉制備，尤其涉及一種表面羧酸銀改性的銀粉及其制備方法。
技術(shù)介紹
1、金屬銀由于具有優(yōu)異的導(dǎo)電導(dǎo)熱性能，現(xiàn)已廣泛應(yīng)用于厚膜導(dǎo)電漿料、高低溫導(dǎo)電膠、電磁屏蔽等電子漿料領(lǐng)域。銀粉作為導(dǎo)電填料，是電子漿料的重要組成部分，是決定漿料性能的關(guān)鍵材料，因此也是目前使用最為廣泛且用量最大的一種貴金屬粉體材料。作為電子漿料的重要組成部分，銀粉的形貌、粒徑、分散性、比表面積等基礎(chǔ)的粉體特征，對電子漿料的電性能、流動性、印刷性等起著重要影響。而銀粉的分散性能決定了其能否均勻分散在電子漿料中，優(yōu)異的分散性能可保證銀粉在電子漿料中均勻分布，從而提高電子漿料的導(dǎo)電性能和穩(wěn)定性。銀粉的燒結(jié)性能決定了電子漿料在高溫條件下的穩(wěn)定性和成型效果，好的燒結(jié)性能可以保證電子漿料在燒結(jié)過程中形成致密的導(dǎo)電層，提高電子器件的性能和可靠性。因此，銀粉的導(dǎo)電性能、分散性能和燒結(jié)性能等各項性能對電子漿料起著決定性作用。
2、在太陽能電池領(lǐng)域，電子漿料普遍要求銀粉球形度高、流動性窄、粒徑分布窄、振實高等，人們在銀粉合成改性過程中，普遍關(guān)注銀粉的粒徑、振實、比表、表面形貌等，對銀粉的表面改性往往研究甚少。但銀粉的表面改性可以通過改變表面性質(zhì)、形貌和引入功能性材料等方式，提高銀粉與基底材料的結(jié)合強度、改善燒結(jié)的均勻性和致密性，并引入其他功能性材料以改善燒結(jié)性能。
3、為了適應(yīng)晶硅太陽能電池的快燒工藝，對組成正面銀漿的銀粉提出了高燒結(jié)活性的性能要求，尤其是隨著perc、hjt等新型高效電池技術(shù)的發(fā)展，要求銀粉在更低溫度下具有更高的燒結(jié)活性。納米銀
技術(shù)實現(xiàn)思路
1、本專利技術(shù)的目的在于針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種表面羧酸銀改性的銀粉及其制備方法。本專利技術(shù)通過將有機羧酸與硝酸銀氨水絡(luò)合物反應(yīng)，將羧酸銀包覆在銀粉表面，表面改性后的銀粉為球形顆粒，具有亞微米到微米級的粒徑，形貌均一，分散性好，振實密度高，燒結(jié)性能優(yōu)異，串阻低，導(dǎo)電性能好。
2、為實現(xiàn)上述目的，本專利技術(shù)采取的技術(shù)方案如下：
3、一方面，一種表面羧酸銀改性的銀粉的制備方法，包括以下步驟：
4、將銀粉用乙醇分散，加入硝酸銀氨水絡(luò)合物分散均勻，然后加入有機羧酸銀，攪拌反應(yīng)生成羧酸銀并包覆在銀粉表面，即獲得羧酸銀表面改性的銀粉。
5、進一步地，所述銀粉為粒徑0.5～4.0μm的類球形，優(yōu)選為1.0～3.0μm。
6、進一步地，硝酸銀氨水絡(luò)合物中，所述硝酸銀的用量為銀粉質(zhì)量的0.01～5％，優(yōu)選為0.05～1％；所述氨水的用量為硝酸銀摩爾量的2～3倍。
7、進一步地，所述有機羧酸選自辛酸、十二酸、硬脂酸、油酸、軟酯酸中的至少一種；所述有機羧酸的用量是硝酸銀氨水絡(luò)合物中硝酸銀摩爾量的1～1.1倍，優(yōu)選為1～1.05倍。
8、進一步地，所述攪拌反應(yīng)的條件為：室溫，攪拌速度2000～4000r/min，時間3～10min；優(yōu)選地，所述攪拌反應(yīng)的條件為：室溫，攪拌速度3000r/min，時間5min。
9、進一步地，所述步驟還包括固液分離、乙醇洗滌、干燥步驟。
10、進一步地，所述銀粉經(jīng)由下述方法制備得到：
11、將納米銀膠與分散劑混合，然后在攪拌狀態(tài)下將硝酸銀溶液和還原劑溶液并流滴加到分散劑中，滴加完畢后加入表面活性劑與ph調(diào)節(jié)劑，調(diào)節(jié)ph至5～6，攪拌反應(yīng)，最后經(jīng)固液分離、洗滌、干燥獲得銀粉。
12、優(yōu)選地，所述分散劑選自聚乙二醇、聚乙烯醇、明膠、十二烷基苯磺酸鈉、吐溫80、聚乙烯吡咯烷酮(pvp)和阿拉伯樹膠中的至少一種；所述分散劑先溶于水配成溶液后使用，所述分散劑溶液中分散劑濃度為100～600g/l，更優(yōu)選250g/l；所述分散劑用量為納米銀膠質(zhì)量的8～15倍，更優(yōu)選為10倍。
13、優(yōu)選地，所述還原劑選自葡萄糖、硼氫化鈉、甲醛、抗壞血酸、水合肼、對苯二酚、鏈烷醇胺和雙氧水中的至少一種；所述還原劑溶液中還原劑濃度為0.1～5mol/l，更優(yōu)選為1.5mol/l；所述還原劑用量為納米銀膠質(zhì)量的10～20倍，更優(yōu)選為17倍。
14、優(yōu)選地，所述表面活性劑選自油酸、油酸鈉、軟脂酸、辛酸、硬脂酸等中的至少一種，所述表面活性劑的用量為生成的銀粉質(zhì)量的1～5％，更優(yōu)選為3％。
15、優(yōu)選地，所述ph調(diào)節(jié)劑包含但不限于硝酸、檸檬酸、氨水、氫氧化鈉、碳酸鈉溶液中的至少一種。
16、優(yōu)選地，所述硝酸銀溶液中硝酸銀濃度為0.1～3mol/l，更優(yōu)選為1mol/l；所述硝酸銀的用量為納米銀膠質(zhì)量的10～20倍，更優(yōu)選為15倍。
17、優(yōu)選地，所述納米銀膠中銀顆粒的粒徑為50～300nm，銀顆粒的含量為0.5～4％，所述銀顆粒具有親水表面。只要滿足上述條件的納米銀膠都可作為本專利技術(shù)的晶種。
18、另一方面，一種表面羧酸銀改性的銀粉，由上述方法制備得到。
19、進一步地，所述表面羧酸銀改性的銀粉中，所述羧酸銀占表面羧酸銀改性的銀粉總體質(zhì)量的0.1～0.6％。
20、本專利技術(shù)還提供了上述表面納米化的銀粉在太陽能電池用銀漿和/或電子元器件用電極銀漿上的應(yīng)用。
21、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本專利技術(shù)具有以下有益效果：
22、1、本專利技術(shù)通過將有機羧酸與硝酸銀氨水絡(luò)合物反應(yīng)，生成羧酸銀并包覆在銀粉表面，表面羧酸銀改性的銀粉因在燒結(jié)時羧酸銀分解出銀單質(zhì)，使得銀粉直接焊接在一起，更易形成導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)，所以串阻更低，導(dǎo)電性能更好；而且表面羧酸改性的銀粉因羧酸銀分解溫度低，表面燒結(jié)活性得到提高，在燒結(jié)過程中，銀粉因羧酸銀分解出銀而焊接在一起，印刷出的線形不會隨著有機載體的揮發(fā)分解而坍塌，線形保存的更好，具備更好的高寬比，電池的轉(zhuǎn)化效率提高。
23、2、本專利技術(shù)所述方法可對0.5～4.0μm粒徑范圍的銀粉進行表面羧酸銀改性，改性后的銀粉粒徑分布不變，分散性高，振實密度高，依然保持較好的流變與觸變性。
24、3、本專利技術(shù)方法所用設(shè)備和工藝簡單、反應(yīng)條件溫和，生產(chǎn)周期短、易操作、重復(fù)性好、節(jié)能環(huán)保、適宜于工業(yè)放大和產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用。
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1.一種表面羧酸銀改性的銀粉的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述銀粉為粒徑0.5～4.0μm的類球形，優(yōu)選為1.0～3.0μm。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述硝酸銀氨水絡(luò)合物中，所述硝酸銀的用量為銀粉質(zhì)量的0.01～5％，優(yōu)選為0.05～1％；所述氨水的用量為硝酸銀摩爾量的2～3倍。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述有機羧酸選自辛酸、十二酸、硬脂酸、油酸、軟酯酸中的至少一種；所述有機羧酸的用量是硝酸銀氨水絡(luò)合物中硝酸銀摩爾量的1～1.1倍，優(yōu)選為1～1.05倍。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述攪拌反應(yīng)的條件為：室溫，攪拌速度2000～4000r/min，時間3～10min；優(yōu)選地，所述攪拌反應(yīng)的條件為：室溫，攪拌速度3000r/min，時間5min。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述銀粉經(jīng)由下述方法制備得到：
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述分散劑選自聚乙二醇、
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述納米銀膠中銀顆粒的粒徑為50～300nm，銀顆粒的含量為0.5～4％，所述銀顆粒具有親水表面。
9.一種表面羧酸銀改性的銀粉，其特征在于，由權(quán)利要求1-8任一項所述的制備方法制備得到。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的表面羧酸銀改性的銀粉，其特征在于，所述羧酸銀為表面羧酸銀改性的銀粉總體質(zhì)量的0.1～0.6％。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種表面羧酸銀改性的銀粉的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述銀粉為粒徑0.5～4.0μm的類球形，優(yōu)選為1.0～3.0μm。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述硝酸銀氨水絡(luò)合物中，所述硝酸銀的用量為銀粉質(zhì)量的0.01～5％，優(yōu)選為0.05～1％；所述氨水的用量為硝酸銀摩爾量的2～3倍。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述有機羧酸選自辛酸、十二酸、硬脂酸、油酸、軟酯酸中的至少一種；所述有機羧酸的用量是硝酸銀氨水絡(luò)合物中硝酸銀摩爾量的1～1.1倍，優(yōu)選為1～1.05倍。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述攪拌反應(yīng)的條件為：室溫，攪拌速度2000～4000r/min，時間3～10min；優(yōu)選地，所述攪拌反應(yīng)的條件為：室溫，攪拌速...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：王艷云，陳波，馬躍躍，陳朋，韓世生，景永慧，
申請(專利權(quán))人：山東建邦膠體材料有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：
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