【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及醫(yī)藥化學(xué)領(lǐng)域，尤其涉及一種硫酸氨基葡萄糖氯化鈉復(fù)鹽的結(jié)晶方法。
技術(shù)介紹
1、硫酸氨基葡萄糖是一種天然的氨基單糖，其氯化鈉復(fù)合鹽比鹽酸氨糖更穩(wěn)定，作為組成關(guān)節(jié)軟骨的主要成份，具有保護(hù)軟骨細(xì)胞的作用，還可以延緩骨關(guān)節(jié)炎病變，緩解關(guān)節(jié)酸痛。
2、中國專利cn114853826a公開了一種硫酸氨基葡萄糖氯化鈉復(fù)鹽制備方法，即稱取鹽酸氨基葡萄糖和硫酸鈉，加入溶劑中反應(yīng)充分，過濾后，經(jīng)噴霧干燥得到均一的硫酸氨基葡萄糖氯化鈉復(fù)鹽。專利cn115925763a公開了一種硫酸氨基葡萄糖藥用鹽的晶型及其制備方法，即將1重量份的鹽酸氨基葡萄糖溶解于3重量份純凈水中，過濾后加入5%硫酸調(diào)節(jié)ph至4-6，再加入與鹽酸氨基葡萄糖等摩爾量的硫酸鹽，硫酸鹽全溶解后加入有機(jī)試劑進(jìn)行離子交換和回流反應(yīng)，反應(yīng)后得到混合溶液，再加入多倍有機(jī)溶劑，萃取離子交換反應(yīng)生成的化合物，用乙醇洗滌后真空干燥得到藥用鹽。專利cn112898356a公開了一種硫酸氨基葡萄糖氯化鈉復(fù)鹽的制備方法，即采用d-氨基葡萄糖鹽酸鹽及醇溶劑，加入二正丙胺，反應(yīng)完成后，加入二氯甲烷，攪拌，過濾，產(chǎn)物用無水乙醇洗滌，干燥后得到d-氨基葡萄糖；之后將d-氨基葡萄糖溶于水中，滴加稀硫酸至ph3.3-4.5，經(jīng)檢驗濃縮，加入甲醇或丙酮劇烈攪拌至半產(chǎn)物變成粉末結(jié)晶，加入丙酮繼續(xù)攪拌至產(chǎn)物變成粉末，再用丙酮、乙醚洗滌，干燥后得到d-硫酸氨基葡萄糖，d-硫酸氨基葡萄糖溶于水中，加入1.0-1.2當(dāng)量的氯化鈉，攪拌至全溶，過濾、濃縮，加入丙酮結(jié)晶、過濾，干燥后得到硫酸氨基葡萄糖氯化鈉復(fù)
技術(shù)實現(xiàn)思路
1、本專利技術(shù)所要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供一種硫酸氨基葡萄糖氯化鈉復(fù)鹽的結(jié)晶方法，該方法過程簡單，操作方便，且成品質(zhì)量較高。
2、為達(dá)到上述專利技術(shù)目的，本專利技術(shù)實施例采用了如下的技術(shù)方案：
3、將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10-25%乙酰氨基葡萄糖溶液，使用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30-36%水解劑進(jìn)行酸化水解，溫度45-70℃，水解至氨基葡萄糖或乙酰氨基葡萄糖不再變化時反應(yīng)結(jié)束，將所得料液減壓45-70℃濃縮去除乙酸，去除乙酸后的料液過流離子交換樹脂，得到過流液后，在45-75℃條件下使用活性炭進(jìn)行脫色后，過0.45微米微孔濾膜后，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30-60%的硫酸，調(diào)節(jié)硫酸與氨基葡萄糖摩爾比為1：（2-2.02），所得料液過0.22微米微孔濾膜后，直接濃縮至出晶，降溫結(jié)晶獲得硫酸氨基葡萄糖固體；
4、將步驟（1）中得到的硫酸氨基葡萄糖固體溶解成質(zhì)量分?jǐn)?shù)15-25%的硫酸氨基葡萄糖溶液，加入氯化鈉，溶解澄清后，在45-70℃條件下使用活性炭進(jìn)行脫色后，過0.22微米微孔濾膜后，加入結(jié)晶試劑，用量為硫酸氨基葡萄糖質(zhì)量與結(jié)晶試劑體積比為1：2.5-5.5（g/ml），攪拌狀態(tài)下加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.2-2.0%硫酸氨基葡萄糖氯化鈉復(fù)鹽晶種，降溫結(jié)晶至15℃以下，固液分離后，使用結(jié)晶試劑洗滌濾餅，用量為結(jié)晶試劑體積與硫酸氨基葡萄糖質(zhì)量比為2:1（g/ml），45-70℃減壓干燥獲得硫酸氨基葡萄糖氯化鈉復(fù)鹽。
5、進(jìn)一步地，所述步驟（1）中的乙酰氨基葡萄糖為發(fā)酵所得或經(jīng)提取所得乙酰氨基葡萄糖；所述乙酰氨基葡萄糖：水解劑的質(zhì)量比為1：（2.5-3.0）。
6、進(jìn)一步地，所述步驟（1）中的水解劑為硫酸、鹽酸、氯化亞砜中的一種或兩種混合。
7、進(jìn)一步地，所述流離子交換樹脂為717-oh型、330-oh型或315-oh型。
8、進(jìn)一步地，所述步驟（1）中的硫酸根離子與過流離子交換樹脂后的過流液中氨基葡萄糖的摩爾比為1:（2-2.04）。
9、進(jìn)一步地，所述步驟（1）中的硫酸氨基葡萄糖固體中，乙酰氨基葡萄糖剩余≤0.1%，未知總雜＜0.2%。
10、進(jìn)一步地，所述步驟（1）中的活性炭的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%，脫色時間為20-50min。
11、進(jìn)一步地，所述步驟（2）中的硫酸氨基葡萄糖固體與氯化鈉固體的摩爾比為1:（2-2.02）。
12、進(jìn)一步地，所述步驟（2）中的活性炭的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%，脫色時間為20-50min。
13、進(jìn)一步地，所述步驟（2）中的結(jié)晶試劑為丙酮、甲醇、乙醇或異丙醇。
14、本專利技術(shù)與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下優(yōu)勢：
15、1.本專利技術(shù)原料來源廣泛，成本低廉，簡單易得。
16、2.當(dāng)采用鹽酸作為水解劑時，本專利技術(shù)的中間體為鹽酸氨基葡萄糖，干燥后可以做為膳食補(bǔ)充劑或保健品銷售，生產(chǎn)路線產(chǎn)值大，經(jīng)濟(jì)效益明顯高于其它任何方案。
17、3.本專利技術(shù)制備方法簡單，副產(chǎn)物為離子交換樹脂再生得到的氯化鈉，可以用于冬季路面除雪、水泥凝固等。
18、4.本專利技術(shù)的制備方法與噴霧干燥制備方法相比，避免了高溫過程，產(chǎn)品晶體結(jié)構(gòu)均一，粒度均勻，整體過程清潔、無voc排放，屬于高效環(huán)保的生產(chǎn)方法。
本文檔來自技高網(wǎng)...【技術(shù)保護(hù)點】
1.一種硫酸氨基葡萄糖氯化鈉復(fù)鹽的結(jié)晶方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫酸氨基葡萄糖氯化鈉復(fù)鹽的結(jié)晶方法，其特征在于，所述步驟（1）中的乙酰氨基葡萄糖為發(fā)酵所得或經(jīng)提取所得乙酰氨基葡萄糖；所述乙酰氨基葡萄糖：水解劑的質(zhì)量比為1：（2.5-3.0）。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫酸氨基葡萄糖氯化鈉復(fù)鹽的結(jié)晶方法，其特征在于，所述步驟（1）中的水解劑為硫酸、鹽酸、氯化亞砜中的一種或兩種混合。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫酸氨基葡萄糖氯化鈉復(fù)鹽的結(jié)晶方法，其特征在于，所述流離子交換樹脂為717-OH型、330-OH型或315-OH型。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫酸氨基葡萄糖氯化鈉復(fù)鹽的結(jié)晶方法，其特征在于，所述步驟（1）中的硫酸根離子與過流離子交換樹脂后的過流液中氨基葡萄糖的摩爾比為1:（2-2.04）。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫酸氨基葡萄糖氯化鈉復(fù)鹽的結(jié)晶方法，其特征在于，所述步驟（1）中的硫酸氨基葡萄糖固體中，乙酰氨基葡萄糖剩余≤0.1%，未知總雜＜0.2%。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫酸氨基葡萄糖氯化鈉復(fù)鹽的結(jié)晶方法，其特征在于，所述步驟（2）中的硫酸氨基葡萄糖固體與氯化鈉固體的摩爾比為1:（2-2.02）。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫酸氨基葡萄糖氯化鈉復(fù)鹽的結(jié)晶方法，其特征在于，所述步驟（2）中的活性炭的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%，脫色時間為20-50min。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫酸氨基葡萄糖氯化鈉復(fù)鹽的結(jié)晶方法，其特征在于，所述步驟（2）中的結(jié)晶試劑為丙酮、甲醇、乙醇或異丙醇。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種硫酸氨基葡萄糖氯化鈉復(fù)鹽的結(jié)晶方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫酸氨基葡萄糖氯化鈉復(fù)鹽的結(jié)晶方法，其特征在于，所述步驟（1）中的乙酰氨基葡萄糖為發(fā)酵所得或經(jīng)提取所得乙酰氨基葡萄糖；所述乙酰氨基葡萄糖：水解劑的質(zhì)量比為1：（2.5-3.0）。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫酸氨基葡萄糖氯化鈉復(fù)鹽的結(jié)晶方法，其特征在于，所述步驟（1）中的水解劑為硫酸、鹽酸、氯化亞砜中的一種或兩種混合。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫酸氨基葡萄糖氯化鈉復(fù)鹽的結(jié)晶方法，其特征在于，所述流離子交換樹脂為717-oh型、330-oh型或315-oh型。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫酸氨基葡萄糖氯化鈉復(fù)鹽的結(jié)晶方法，其特征在于，所述步驟（1）中的硫酸根離子與過流離子交換樹脂后的過流液中氨基葡萄糖的摩爾比為1:（2-2.04）。
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：何連順，馬靜，王常鎖，
申請(專利權(quán))人：精晶藥業(yè)股份有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：
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