【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種高熵四硼/六硼化物材料及其制備方法，屬于超高溫陶瓷材料。
技術介紹
1、超高溫硼化物陶瓷具有高比強、耐熱沖擊、耐腐蝕和抗高溫蠕變等特點，常被選作高溫熱防護結構材料，例如被用做碳/碳(c/c)復合材料的抗氧化涂層以提高c/c復合材料在高溫含氧環境中的抗氧化性能。r.wang等在c/c復合材料表面制備的lab6抗氧化涂層在2000℃時的有效抗氧化效力為17min；其抗氧化機理是：lab6在1300℃時完全轉化為氧化物，氧化物在材料表面擴散形成氧化層，加強了石墨化結構的規律性，減少了材料表面的氧化反應活化區，達到抗氧化的目的。lab6被認為具有巨大的應用潛力，然而其氧化物形成的氧化層受到高溫高速氣流的沖刷以及在服役溫度頻繁交變的情況下會開裂剝落，不利于涂層的長時穩定服役。
2、到目前為止，大量的研究表明，高熵硼化物陶瓷及其延伸材料(復合化合物)基于高熵效應、緩慢擴散效應、晶格畸變效應以及雞尾酒效應，具有相穩定、熱導率高以及電導率低等優點，呈現出明顯優于傳統陶瓷的物化性質。在高熵硼化物中，四硼化物(reb4)與六硼化物(reb6)的熱穩定性不同。研究表明，稀土硼化物的存在及其相對熱穩定性與金屬陽離子的飽和蒸氣壓和硼-硼(b-b)鍵的強度有關；增加金屬原子的飽和蒸氣壓會導致離解的增加，這對稀土硼化物的熱穩定性是不可取的。對于reb6，陽離子半徑的減小與b-b鍵的弱化有關，因此reb6的熱穩定性趨于降低。與reb6相反，陽離子半徑較小的reb4表現出較高的熱穩定性，往往陽離子半徑大的reb6向reb4分解。以l
3、稀土氧化物中大多在空氣中易受潮，且粒徑分布范圍較廣，混料時如何避免原料粉體的結塊，又要兼顧細小粉體的解團聚的技術問題亟待解決。聲學共振混合(resonantacoustic?mixing，ram)是近年來興起的一種基于宏觀振動混合和聲場微觀混合耦合作用的新技術，最初應用于粉末、液體的直接混合，它是利用機械振動系統共振產生高強度振動激勵，使之在多相流中激發低頻、高加速度聲波，在聲波激勵實現物料的均勻混合。ram使整個混合場內形成均勻的微尺度混合單元，無混合死角。然而由于高熵材料的原料組分有多個，因此在制備高熵材料時，多原料混合的均勻性成為一個關鍵問題；隨著混合原料的種類、數量的增多，簡單的直接混合無法達到混料要求。
4、中國專利申請cn115815607a公開了一種復合高能球磨的高效聲學共振混合方法，通過在原材料中加入0.1mm～10mm的球形介質材料，在混合時球形介質隨著粉末共同做劇烈振動，在運動過程中碰撞團聚粉末，可實現團聚粉末的有效破碎、解團聚、細化進而實現有效分散；同時在混料前進行抽真空，可協助團聚粉末的解團聚，最終得到混合均勻的原材料，可滿足超高性能超硬材料產品對原材料高混合均勻度的要求；采用該方法混合的超細粉體材料，如超精油石粉體材料、晶圓減薄砂輪粉體材料等，能夠實現超細原材料的均勻分布，滿足產品均勻混合的需求，進一步提升產品性能。但由于球形介質的存在，過細粉料會粘在球形介質、筒球磨罐內襯壁上，隨著振動時間的加長，粘壁越嚴重，反而對混料產生阻礙；同時對于3種以上多種粉體的混合，粉體種類越多，存在的本征物性差異越大，即使加入球形介質也很難達到粉體的均勻分散。
技術實現思路
1、為克服現有技術存在的缺陷，本專利技術的目的之一在于提供一種高熵四硼/六硼化物材料；所述材料為高熵四硼/六硼化物的雙相可控的材料，主要元素組元有釔(y)、鑭(la)、鈥(ho)、鉺(er)和鐿(yb)；所述材料中高熵四硼化物與六硼化物的比例可控，組分均勻，熱穩定性和抗氧化性能優異。
2、本專利技術的目的之二在于提供一種本專利技術所述的高熵四硼/六硼化物材料的制備方法，所述制備方法可將原料粉體均勻分散。
3、為實現本專利技術的目的，提供以下技術方案。
4、一種高熵四硼/六硼化物材料，所述材料的名義分子式為(y0.2la0.2ho0.2er0.2yb0.2)b4/(y0.2la0.2ho0.2er0.2yb0.2)b6，其中，(y0.2la0.2ho0.2er0.2yb0.2)b4與(y0.2la0.2ho0.2er0.2yb0.2)b6的質量比為38.91～49.50:61.09～50.05。
5、所述材料在作為涂層材料應用時，優選所述材料為粒徑0.8μm～2μm的粉體。
6、一種本專利技術所述高熵四硼/六硼化物材料的制備方法，所述制備方法步驟如下：
7、(1)按照所述材料的名義分子式稱取各個原料粉體，使用聲學共振混合儀濕法混料，將所述原料粉體混合均勻得到漿料，干燥，得到混合粉體；
8、步驟(1)中：
9、所述原料粉體為氧化釔(y2o3)粉體、氧化鑭(la2o3)粉體、氧化鈥(ho2o3)粉體、氧化鉺(er2o3)粉體、氧化鐿(yb2o3)粉體和碳化硼(b4c)粉體。
10、所述聲學共振儀濕法混料工藝參數為：混料介質為無水乙醇和氧化鋯球，程控模式為自動模式，加速度為30g～60g，振動頻率為60hz～65hz，振動時間為3min～6min。
11、優選所述氧化鋯球的直徑為3mm～10mm，氧化鋯球和無水乙醇的質量比為2～3:1。
12、通常采用亞克力混料罐作為盛放原料粉體的容器，進行聲學共振混合儀濕法混合。
13、優選干燥方式為旋蒸干燥；優選旋蒸溫度為45℃～55℃，旋蒸時間為3h～8h。
14、(2)將步驟(1)制得的混合粉體在5mpa～10mpa壓力下干壓成型，保壓3s～10s，再在1600℃～1800℃下真空恒溫焙燒60min～120min，得到團聚體，為一種高熵四硼/六硼化物材料，其名義分子式為(y0.2la0.2ho0.2er0.2yb0.2)b4/(y0.2la0.2ho0.2er0.2yb0.2)b6；
15、所述材料在作為涂層材料應用時，優選利用聲學共振混合儀將團聚體破碎為粉體，得到一種高熵四硼/六硼化物材料，所述粉體的粒徑為0.8μm～2μm。
16、步驟(2)中：
17、優選焙燒具體如下：
18、將干壓成型后的混合粉體放入真空爐中，當恒溫焙燒溫度為1600℃時，以10℃/min的升溫速率加熱至1600℃；當恒溫焙燒溫度為1600℃～1800℃時，以10℃/min的升溫速率加熱至1600℃，再以5℃/min的升溫速度加熱至大于1600℃小于等于1800℃。
19、聲學共振混合儀破碎工藝參數如下：
20、球磨介質采用瑪瑙球，加速度為55g～60g，振動頻率為62.5hz～63.5hz，振動時間為3min～5min。
21、優選所述瑪瑙球的直徑為5mm～10mm，瑪瑙球和團聚體的質量比為2～2.5:1。
22、通常采用亞克力混料罐作為盛放容器，進行聲學共振混合儀破碎。
23、一種高熵四硼/本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種高熵四硼/六硼化物材料，其特征在于：所述材料的名義分子式為(Y0.2La0.2Ho0.2Er0.2Yb0.2)B4/(Y0.2La0.2Ho0.2Er0.2Yb0.2)B6，其中，(Y0.2La0.2Ho0.2Er0.2Yb0.2)B4與(Y0.2La0.2Ho0.2Er0.2Yb0.2)B6的質量比為38.91～49.50:61.09～50.05。
2.根據權利要求1所述的一種高熵四硼/六硼化物材料，其特征在于：所述材料為粒徑0.8μm～2μm的粉體。
3.一種如權利要求1或2所述高熵四硼/六硼化物材料的制備方法，其特征在于：所述制備方法步驟如下：
4.根據權利要求3所述的一種高熵四硼/六硼化物材料的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，所述原料粉體為氧化釔粉體、氧化鑭粉體、氧化鈥粉體、氧化鉺粉體、氧化鐿粉體和碳化硼粉體；
5.根據權利要求4所述的一種高熵四硼/六硼化物材料的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，焙燒具體如下：
6.根據權利要求4所述的一種高熵四硼/六硼化物材料的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，
7.根據權利要求3～6中任一項所述的一種高熵四硼/六硼化物材料的制備方法，其特征在于：聲學共振混合儀破碎工藝參數如下：
8.根據權利要求7所述的一種高熵四硼/六硼化物材料的制備方法，其特征在于：所述瑪瑙球的直徑為5mm～10mm，瑪瑙球和團聚體的質量比為2～2.5:1。
9.一種高熵四硼/六硼化物涂層，其特征在于：所述涂層采用如權利要求1或2所述的一種高熵四硼/六硼化物材料在合金基底上制備得到。
...【技術特征摘要】
1.一種高熵四硼/六硼化物材料，其特征在于：所述材料的名義分子式為(y0.2la0.2ho0.2er0.2yb0.2)b4/(y0.2la0.2ho0.2er0.2yb0.2)b6，其中，(y0.2la0.2ho0.2er0.2yb0.2)b4與(y0.2la0.2ho0.2er0.2yb0.2)b6的質量比為38.91～49.50:61.09～50.05。
2.根據權利要求1所述的一種高熵四硼/六硼化物材料，其特征在于：所述材料為粒徑0.8μm～2μm的粉體。
3.一種如權利要求1或2所述高熵四硼/六硼化物材料的制備方法，其特征在于：所述制備方法步驟如下：
4.根據權利要求3所述的一種高熵四硼/六硼化物材料的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，所述原料粉體為氧化釔粉體、氧化鑭粉體、氧化鈥粉體、氧化鉺粉體、氧化鐿粉體和碳化硼粉體；
<...【專利技術屬性】
技術研發人員：王海龍，姬晨晨，朱錦鵬，李明亮，邵剛，張銳，
申請(專利權)人：鄭州大學，
類型：發明
國別省市：
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