【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于有機合成領域，特別是烷氧基硅烷的合成。
技術介紹
1、正硅酸四丙酯及正硅酸四丁酯的合成方法多種多樣，常見的方法包括酯交換法、直接合成法等。其中酯交換法是較常用的制備方法，主要是將低級的酯（如甲酯、乙酯等）與丙醇、丁醇按照一定比例混合，在催化劑（如磷酸、硫酸等）作用下，在高溫下（通常為100-150?℃）進行酯交換反應。反應完成后，經過提純、蒸餾等后續處理，得到正硅酸四丙酯、正硅酸四丁酯。此種方法的缺點在于：后續處理繁瑣，經過多步操作才能得到純度較高的產品，且低級酯需從其他原料合成或通過其他工藝制得。
2、五配位體有機硅化合物具有較高的反應活性，以五配位體有機硅化合物為原料可進一步合成烷氧基硅烷、導電材料、高性能陶瓷玻璃、無水沸石等含硅化合物。五配位體有機硅化合物可以與親核試劑，如醇類等反應生成單取代、雙取代有機硅化合物，有廣泛的應用前景。
技術實現思路
1、針對現有技術中的不足，本專利技術的目的在于專利技術一種溫和條件下合成烷氧基硅烷的方法，即以五配位體有機硅化合物與醇在催化劑的作用下，直接合成烷氧基硅烷。
2、本專利技術具體實施步驟如下：氮氣保護下將五配位體有機硅化合物、催化劑和過量的醇加至干燥的反應瓶中，加熱反應12-24?h，反應結束后，離心分離。向液體中加入適量有機溶劑和氧化鈣，脫水后過濾，濾液經減壓蒸發除去溶劑得到烷氧基硅烷。
3、接上述方案，所述的醇為正丙醇、正丁醇中的一種。
4、接上述方案，所述的反應溫度為
5、接上述方案，所述的催化劑為甲基磺酸、三氟乙酸、三氯乙酸的一種或多種。
6、接上述方案，所述的有機溶劑為甲基叔丁基醚、丙醚、異丙醚中的一種或多種。
7、接上述方案，其特征在于，烷氧基硅烷為四丙氧基硅烷、四丁氧基硅烷中的一種，所述的醇溶液為正丙醇時，制備得到四丙氧基硅烷；所述的醇溶液為正丁醇時，制備得到四丁氧基硅烷。分子結構如下：
8、。
9、接上述方案，所述的五配位體有機硅化合物結構式為以下兩種中的一種或兩種：
10、
11、。
12、五配位體有機硅化合物依照專利cn03135078.x的方法制備，得到的五配位體有機硅化合物的鈉鹽采用所述專利的實施例2制備，鉀鹽同樣采用該方法制備，僅氫氧化鈉替換為氫氧化鉀，這對本領域技術人員來說是能預料得到的。正丙醇及正丁醇碳鏈較長，羥基反應活性較差。正丙醇與正丁醇與五配位體有機硅化合物的反應時需強酸催化且在加熱條件下進行。后處理階段，向體系中加入氧化鈣除去酸及反應生成的水和乙二醇；加入醚類有機物質不僅增加體系的分散性，同時降低體系對于鹽類等極性物質的溶解度，使其從溶液中析出。過濾，濾液蒸發除去有機溶劑后得到烷氧基硅烷。
13、本專利技術的有益效果在于：以五配位體有機硅化合物為原料合成了四丙氧基硅烷和四丁氧基硅烷，原料獲取方式簡便，反應條件溫和，對設備要求低，經簡單的后處理便可得到純度較高的產品。
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1.一種五配位體有機硅化合物制備四丙氧基硅烷與四丁氧基硅烷的方法，其特征在于，具體步驟如下：氮氣保護下將五配位體有機硅化合物、催化劑和過量的醇加至干燥的反應瓶中，加熱反應12-24?h，反應結束后，離心分離，向液體中加入適量有機溶劑和氧化鈣，脫水后過濾，濾液經減壓蒸發除去溶劑得到烷氧基硅烷。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，醇為正丙醇、正丁醇中的一種。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，反應溫度為40-60?℃。
4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，催化劑為甲基磺酸、三氟乙酸、三氯乙酸中的一種或多種。
5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，有機溶劑為甲基叔丁基醚、丙醚、異丙醚中的一種或多種。
6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，烷氧基硅烷為四丙氧基硅烷、四丁氧基硅烷中的一種，所述的醇溶液為正丙醇時，制備得到四丙氧基硅烷；所述的醇溶液為正丁醇時，制備得到四丁氧基硅烷，分子結構如下：
7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的五配位體有機硅化合物結構式為以下兩種中的一種或兩
...【技術特征摘要】
1.一種五配位體有機硅化合物制備四丙氧基硅烷與四丁氧基硅烷的方法，其特征在于，具體步驟如下：氮氣保護下將五配位體有機硅化合物、催化劑和過量的醇加至干燥的反應瓶中，加熱反應12-24?h，反應結束后，離心分離，向液體中加入適量有機溶劑和氧化鈣，脫水后過濾，濾液經減壓蒸發除去溶劑得到烷氧基硅烷。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，醇為正丙醇、正丁醇中的一種。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，反應溫度為40-60?℃。
4.根據權利要求1所述的方法...
【專利技術屬性】
技術研發人員：李少平，呂仁亮，孫剛，唐慧林，李墨然，張亞運，朱君燕，王斌，
申請(專利權)人：湖北興瑞硅材料有限公司，
類型：發明
國別省市：
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