本發明專利技術公開了一種飼料香味劑中甲基環戊烯醇酮含量檢測方法，包括如下步驟：(1)制備標準儲備液：稱取一定量的標準物質甲基環戊烯醇酮，使用50％乙醇水溶液配制成濃度為1?5mg/ml的標準工作儲備液；(2)制備標準工作液：量取標準工作儲備液使用50％乙醇水溶液配制成濃度梯度為0.025mg/mL，0.05mg/mL，0.100mg/mL，0.250mg/mL和0.500mg/mL的標準工作液；(3)繪制標準曲線：使用高效液相色譜儀以庚烷磺酸鈉?乙腈溶液作為流動相分別進樣標準工作液繪制標準曲線；(4)制備待測樣品溶液：稱取一定量的樣品，溶解于50％乙醇水溶液中；(5)分析待測樣品濃度。本發明專利技術的測定方法的相對標準偏差(RSD)僅為2.23％，檢出限為0.21ug/mL，檢測準確率高，重復性好。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及飼料添加劑成分檢測領域，具體涉及一種飼料香味劑中甲基環戊烯醇酮含量檢測方法。
技術介紹
1、本節中的陳述僅提供與本申請公開相關的背景信息，并且可能不構成現有技術。
2、甲基環戊烯醇酮，簡稱:mcp，化學名:3-methyl?cyclopenten-1,2-dione(二酮結構)；2-hydroxy-3-methyl-2-cyclopenten-1-one(烯醇式結構)，中文別名:2-羥基-3-甲基-2-環戊烯-1-酮；英文別名:methylcyclopentenolone；methyl?cyclopentenolone。cas號:80-71-7，分子式:c6h8o2，分子量:112.13，熔點：104.8℃；常溫下是一種白色結晶體，長期裸露在空氣中易氧化則逐漸變黃；能溶于沸水、乙醇、丙酮、苯丙醇、乙二醇、丙三醇和氯仿中，微溶于乙醚；易升華，高溫易分解；具咖啡式的焦糖樣愉快香氣，稀釋時有楓槭糖漿味、烘烤栗子氣味。接觸堿液和鐵會變色，是一種良好的增香劑和低熱甜味劑。分子結構如圖1所示。gb?2760—1996規定為允許使用的食用香料。在飼料香味劑領域，甲基環戊烯醇酮主要用以配制槭、熏煙、奶油硬糖和杏子等型香精。
3、國家標準gb1886.128-2015食品添加劑甲基環戊烯醇酮中檢測該物質的方法為氣相色譜法，需要使用氣相色譜儀，而一般的小型飼料添加劑廠僅配備油液相設備而無氣相設備，額外配制需要增加成本并且使用頻率較低，不具備經濟實用性，需要一種簡單有效且操作性強的液相檢測方法。
技術實現思路
1、本專利技術的目的在于：針對目前的氣相色譜法檢測的局限性，提供了一種飼料香味劑中甲基環戊烯醇酮含量檢測方法，具有專屬性強、靈敏度高、準確度好、操作簡便、快速、應用范圍廣等特點，也適用于各類香精、普通飼料或飼料預混料中甲基環戊烯醇酮含量的測定，從而建立一種全新的快速簡便的甲基環戊烯醇酮高效液相測定方法。
2、本專利技術的技術方案如下：
3、一種飼料香味劑中甲基環戊烯醇酮含量檢測方法，包括如下步驟：
4、(1)制備標準儲備液：稱取一定量的標準物質甲基環戊烯醇酮，使用50％乙醇水溶液定容，配制成濃度為1-5mg/ml的標準工作儲備液；
5、(2)制備標準工作液：量取0.5ml、1.0ml、2.0ml、5ml、10ml步驟(1)中制備的標準工作儲備液至容量瓶中，50％乙醇水溶液定容，混勻，溶液濃度分別為0.025mg/ml，0.05mg/ml，0.100mg/ml，0.250mg/ml，0.500mg/ml，此為標準工作液；
6、(3)繪制標準曲線：使用高效液相色譜儀進樣標準工作液得出數據圖繪制得到標準工作曲線；
7、(4)制備待測樣品溶液：稱取一定量的飼料香味劑樣品，50％乙醇水溶液溶解超聲10分鐘，使甲基環戊烯醇酮充分溶解后定容；
8、(5)分析待測樣品濃度：使用高效液相色譜儀進樣待測樣品溶液得到數據，將數據代入標準曲線得到待測樣品中甲基環戊烯醇酮的濃度數據。
9、根據一種優選的實施方式，步驟(3)中使用高效液相色譜儀進樣檢測時，所使用的流動相為庚烷磺酸鈉-乙腈溶液。
10、根據一種優選的實施方式，所述庚烷磺酸鈉-乙腈溶液中庚烷磺酸鈉的質量濃度為：0.20-0.50％，乙腈的濃度為：20-60％。
11、根據一種優選的實施方式，所述庚烷磺酸鈉-乙腈溶液中庚烷磺酸鈉的質量濃度為：0.3％，乙腈的體積濃度為：25％。
12、根據一種優選的實施方式，所述庚烷磺酸鈉-乙腈溶液的制備方法為：稱取庚烷磺酸鈉溶于水中，加入三乙胺，用磷酸調整溶液ph至3.5。再加入乙腈，用磷酸調整溶液ph至3.7，過濾后備用。
13、根據一種優選的實施方式，所述庚烷磺酸鈉-乙腈溶液的制備方法為：稱取庚烷磺酸鈉溶于740ml水中，加入3.8ml三乙胺，用磷酸調整溶液ph至3.5，然后加水稀釋至750ml。再加入250ml乙腈，用磷酸調整溶液ph至3.7，過濾后備用。
14、根據一種優選的實施方式，步驟(3)中繪制標準曲線的方式為：甲基環戊烯醇酮的峰面積對其所相應的質量濃度進行線性回歸，各線性回歸方程所對應的曲線即為甲基環戊烯醇酮的標準曲線。
15、與現有的技術相比本專利技術的有益效果是：
16、1、建立了一種飼料香味劑中甲基環戊烯醇酮含量檢測方法，采用了高效液相色譜檢測飼料香味劑中甲基環戊烯醇酮含量的方法，能夠對飼料香味劑中的甲基環戊烯醇酮進行定性和定量，為飼料香味劑成分和含量的準確判斷和快速檢測提供科學依據；彌補飼料香味劑中甲基環戊烯醇酮高效液相檢測的空白，對于沒有氣相色譜的飼料廠家也提供了一種全新的液相檢測方法；
17、2、一種飼料香味劑中甲基環戊烯醇酮含量檢測方法，采用庚烷磺酸鈉-乙腈溶液作為流動相，并用磷酸調節ph＝3.7，獨特的流動相使分離效果優異，檢測準確度提高；
18、3、一種飼料香味劑中甲基環戊烯醇酮含量檢測方法，不需要進行梯度洗脫，5分鐘內可完成檢測，大大縮短了檢測時間，提高檢測效率；
19、4.一種飼料香味劑中甲基環戊烯醇酮含量檢測方法，操作過程簡單，檢測結果準確可靠，檢測限達0.21ug/ml，重復性好，快捷，方便，有效；
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【技術保護點】
1.一種飼料香味劑中甲基環戊烯醇酮含量檢測方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述的一種飼料香味劑中甲基環戊烯醇酮含量檢測方法，其特征在于，步驟(3)和步驟(4)中使用高效液相色譜儀進樣檢測時，所使用的流動相為庚烷磺酸鈉-乙腈溶液。
3.根據權利要求2所述的一種飼料香味劑中甲基環戊烯醇酮含量檢測方法，其特征在于，所述庚烷磺酸鈉-乙腈溶液中庚烷磺酸鈉的質量濃度為：0.20-0.50％，乙腈的濃度為：20-60％。
4.根據權利要求3所述的一種飼料香味劑中甲基環戊烯醇酮含量檢測方法，其特征在于，所述庚烷磺酸鈉-乙腈溶液中庚烷磺酸鈉的質量濃度為：0.3％，乙腈的體積濃度為：25％。
5.根據權利要求4所述的一種飼料香味劑中甲基環戊烯醇酮含量檢測方法，其特征在于，所述庚烷磺酸鈉-乙腈溶液的制備方法為：稱取庚烷磺酸鈉溶于水中，加入三乙胺，用磷酸調整溶液pH至3.5，再加入乙腈，用磷酸調整溶液pH至3.7，過濾后備用。
6.根據權利要求1所述的一種飼料香味劑中甲基環戊烯醇酮含量檢測方法，其特征在于，步驟(3)中繪制標準曲線的方式為：甲基環戊烯醇酮的峰面積對其所相應的質量濃度進行線性回歸，各線性回歸方程所對應的曲線即為甲基環戊烯醇酮的標準曲線。
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【技術特征摘要】
1.一種飼料香味劑中甲基環戊烯醇酮含量檢測方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述的一種飼料香味劑中甲基環戊烯醇酮含量檢測方法，其特征在于，步驟(3)和步驟(4)中使用高效液相色譜儀進樣檢測時，所使用的流動相為庚烷磺酸鈉-乙腈溶液。
3.根據權利要求2所述的一種飼料香味劑中甲基環戊烯醇酮含量檢測方法，其特征在于，所述庚烷磺酸鈉-乙腈溶液中庚烷磺酸鈉的質量濃度為：0.20-0.50％，乙腈的濃度為：20-60％。
4.根據權利要求3所述的一種飼料香味劑中甲基環戊烯醇酮含量檢測方法，其特征在于，所述庚烷磺酸鈉...
【專利技術屬性】
技術研發人員：鄧虹，
申請(專利權)人：成都大帝漢克生物科技有限公司，
類型：發明
國別省市：
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