本發明專利技術提供了一種光熱穩定型超分子結構酸性黃１７插層顏料及其制備方法。該插層顏料，簡寫為ＬＤＨｓ－ＡＹ１７，其分子式為［Ｍ２＋１－ｘＭ３＋ｘ（ＯＨ）２］ｘ＋（ＡＹ１７）２－ｘ／２.ｍＨ２Ｏ。制備該插層顏料的方法是：直接將酸性黃１７溶液與二價金屬鹽和三價金屬鹽溶液混合，再與堿溶液進行成核／晶化合成出晶相結構良好的超分子結構插層顏料ＬＤＨｓ－ＡＹ１７；與以前的插層方法相比，簡化了操作程序。該超分子結構酸性黃１７插層顏料的光、熱穩定性與酸性黃１７相比有大幅度提高。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種超分子結構插層顏料及其制備方法，具體涉及超分子結構酸性黃 17插層顏料及其制備方法，該插層顏料具有很好的光、熱穩定性能。
技術介紹
2，5_ 二氯代-4-(5_羥基-3-甲基_4-(磺基偶氮苯基)吡唑基)苯磺酸 二 鈉鹽，英文名禾爾 disodium2, 5-dichloro_4- (5-hydroxy-3-methyl-4- (sulphophenylaz ο)pyrazol-l-yl)benzenesulphonate,分子式為 C16HltlC12N4Na2O7S2，俗稱酸性黃 17，簡寫為 AY17，是一種酸性染料。常溫下為淺黃色粉末，可溶于水。由于其色澤鮮艷、拔染性能良好 和顯色性較好等優點，廣泛應用于紡織和印染行業。主要用于羊毛、蠶絲和滌綸的染色，可 在羊毛織物上直接印花、染皮革或制成色淀。也用做在紙張、涂料、醫藥和化妝品的著色劑。 但是，由于AY17在長時間光照和較高溫度老化時容易褪色，使其應用范圍和使用效果受到 了一定的限制。所以，研究如何提高AY17的光、熱穩定性是非常有意義的。水滑石(Layered Double Hydroxides，簡寫為LDHs)是一類重要的新型無機功 能材料，其化學組成通式為[M2YxMx3+(OH) 2]x+(An_)x/n · mH20]。近年來，利用LDHs結構的多 樣性，層間陰離子可交換性、穩定性高等性能，采用多種插層組裝方法將功能性客體插入層 間，通過改變插層組裝條件調節其性能，可制備出不同功能的超分子插層LDHs材料。目前， LDHs插層組裝材料在工業催化、生物醫藥、環境保護、電子材料等領域獲得了廣泛應用并顯 示出良好的前景。染料分子插入水滑石層間后，它在層間的取向與結構受主_客體相互作 用和層板的保護作用，使染料插層LDHs復合物產生了新的光學性能、提高了染料或顏料的 耐光、耐熱穩定性和抗氧化性，拓寬了它們的應用范圍。文獻[1] Shengchang GuoiDianqing Li,Weifeng Zhang，Min Pu，David G. Evans, XueDuan. Preparation of an anionicazo pigment—pillared layered double hydroxide and the thermo-andphotostability of the resulting intercalated material. Journal of Solid StateChemistry. 2004，177，4597-4604.中，先釆成核 / 晶華隔離法制備出 MgAl-NO3-LDHs前體，再利用離子交換法將C. I. Pigment Red 48:2插入到水滑石層間，交換 出層間的N03—，制備了熱和光穩定性都有大幅度提高的插層顏料。文獻[2]Pinggui Tang, Xiangyu Xu, Yanjun Lin, and Dianqing Li氺Enhancement of theThermo—and Photostability of an Anionic Dye by Intercalation in a Zinc-Aluminum LayeredDouble Hydroxide Host Ind. Eng. Chem. Res. 2008,47,2478 2483中，先采成核/晶華隔離法制備出ZnAl-NO3-LDHs前體，再利用離子交換法將 C. I. Mordant Yellow 10插入到水滑石層間，交換出層間的N03_，制備了熱和光穩定性都有 大幅度提高的插層顏料。該實驗方法是用離子交換法，缺點是實驗分合成前體和陰離子插 層兩個步驟，整個過程較復雜。文獻[3]Mohd Zobir bin Hussein，Zulkarnain ZainaliAsmah Hj. YahayaiAzirabintiAbd. Aziz, Materials science and Engineering B88,2002,98 ~ 102. Mg2+、 Al3+和酸性染料萘酚藍黑IOB —起配置成水溶液，調整反應體系的pH = 10，得到層間為萘 酚藍黑IOB陰離子的插層水滑石，該插層方法為共沉淀法。其研究的目的只是得到一種無 機_有機納米復合材料，并未考察產物能否作為一種新型顏料來使用。文 獻[4] Ye Tian, Ge Wang, Feng Li, David G. Evans. Synthesis and thermo—optical stability ofo-methyl red-intercalated Ni-Fe layered double hydroxide material. Materials Letters 2007，61，1662 1666 中，同樣是先用成核 / 晶 化隔離法制備前體，再用離子交換法插層陰離子。合成出一種熱穩定性明顯優于MR本身的 ZnAl-MR-LDH顏料。缺點是合成過程復雜，對樣品的光穩定型分析比較簡單，不夠徹底。
技術實現思路
本專利技術的目的是提供一種光、熱穩定型超分子結構酸性黃17插層顏料，本專利技術的 另一個目的是提供該超分子結構插層顏料的制備方法。本專利技術提供的超分子結構酸性黃17插層顏料，簡寫LDHS-AY17，其分子式為 [M2+^xM3+,(OH)2] (AY17)x/2 · mH20，其中，2 彡(1-χ)/χ 彡 4 ；m 為層間結晶水分子數，0. OKm < 4 ；M2+為二價金屬離子Mg2+、Zn2+、Ni2+、Fe2+或Cu2+中的任意一種，較佳的是Mg2+、Zn2+ ； M3+為三價金屬離子Al3+、Co3+、Ti3+、Fe3+或Cr3+中的任意一種，較佳的是Al3+。由于水滑石 層板的保護作用，層間陰離子和層板之間存在較強的相互作用，使該超分子結構插層顏料 LDHS-AY17具有比AY17更好的光、熱穩定性能。超分子結構酸性黃17插層顏料的具體制備步驟如下A.將可溶性二價鹽溶液、可溶性三價鹽溶液M3+和酸性黃17溶于脫CO2的去離子 水中配制成混合溶液。其中，二價金屬離子M2+為Mg2+、Zn2+、Ni2+、Fe2+或Cu2+中的任意一種， 較佳的是Mg2+、Zn2+;三價金屬離子M3+為Al3+、C03+、Ti3+、Fe3+或Cr3+中的任意一種，較佳的是 Al3+ ；溶液中的陰離子為Cl_、CO廣、NO3-及S042_中的一種或兩種。混合溶液中M2+的濃度為 0.2 lmol/L，M2+和M3+的摩爾比為2 4 1，酸性黃17和M3+的摩爾比為0. 5 4 1， 較好的是0.5 2 1。B.另將NaOH溶于脫CO2的去離子水中配制成堿溶液，其中NaOH的摩爾濃度為步 驟A中M2+和M3+摩爾濃度之和的1 2倍。C.將步驟A、B制得的兩種溶液以相同的流速加入全返混液膜反應器中快速成核， 然后將制得的漿液迅速轉移到帶攪拌裝置的反應器中，隊氣保護下強烈攪拌，在60°C 110°C溫度下晶化12 96小時，較佳晶化溫度是60°C 100°C ；過濾，洗滌，50°C 100°C 溫度下干燥6 24小時，得到本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種超分子結構酸性黃１７插層顏料，其分子式為［Ｍ↑［２＋］↓［１－ｘ］Ｍ↑［３＋］↓［ｘ］（ＯＨ）↓［２］］（ＡＹ１７）↓［ｘ／２］.ｍＨ↓［２］Ｏ，其中，２≤（１－ｘ）／ｘ≤４；ｍ為層間結晶水分子數，０．０１＜ｍ＜４；Ｍ↑［２＋］為二價金屬離子Ｍｇ↑［２＋］、Ｚｎ↑［２＋］、Ｎｉ↑［２＋］、Ｆｅ↑［２＋］或Ｃｕ↑［２＋］中的任意一種；Ｍ↑［３＋］為三價金屬離子Ａｌ↑［３＋］、Ｃｏ↑［３＋］、Ｔｉ↑［３＋］、Ｆｅ↑［３＋］或Ｃｒ↑［３＋］中的任意一種；ＡＹ１７俗稱酸性黃１７，其分子式為Ｃ↓［１６］Ｈ↓［１０］Ｃ↓［１２］Ｎ↓［４］Ｎａ↓［２］Ｏ↓［７］Ｓ↓［２］。
【技術特征摘要】
一種超分子結構酸性黃17插層顏料，其分子式為[M2+1 xM3+x(OH)2](AY17)x/2·mH2O，其中，2≤(1 x)/x≤4；m為層間結晶水分子數，0.01＜m＜4；M2+為二價金屬離子Mg2+、Zn2+、Ni2+、Fe2+或Cu2+中的任意一種；M3+為三價金屬離子Al3+、Co3+、Ti3+、Fe3+或Cr3+中的任意一種；AY17俗稱酸性黃17，其分子式為C16H10C12N4Na2O7S2。2.根據權利要求1所述的超分子結構酸性黃17插層顏料，其特征是M2+是Mg2+或Zn2+； M3+ 是 Al3+。3.一種制備如權利要求1所述的超分子結構酸性黃17插層顏料的制備方法，具體制備 步驟如下A.將可溶性二價鹽溶液、可溶性三價鹽溶液和酸性黃17溶于脫CO2的去離子水中配制 成混合溶液；其中，二價金屬離子M2+為Mg2+、Zn2+、Ni2+、Fe2+或Cu2+中的一種；三價金屬離子 M3+為Al3+、Co3+、Ti3+、Fe3+或Cr3+中的一種；陰離子為Cl_、CO廣、N03_及S042_中的一種或兩 利；混合溶液中M2+的濃度為...
【專利技術屬性】
技術研發人員：李殿卿，王倩，馮擁軍，馮俊婷，
申請(專利權)人：北京化工大學，
類型：發明
國別省市：11[]
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