【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及金屬以及合金的單晶制備，具體涉及一種高純塊體單晶金屬鈦的制備方法。
技術介紹
1、鈦及其鈦合金因其具備諸多優異性能而成為航空航天、兵器制造、汽車工業以及醫療器械等領域備受矚目的明星材料，并有望得到大規模工程化應用。純鈦是銀白色的金屬，密度比鋼小43％，比輕金屬鎂稍大一些。鈦耐高溫，比強度高，是一種應用型廣泛的高強輕質結構材料。鈦具有“親生物”性，在人體內，能抵抗分泌物的腐蝕且無毒，對任何殺菌方法都適應。因此被廣泛用于制醫療器械，制人造髖關節、膝關節、肩關節、脅關節、頭蓋骨，主動心瓣、骨骼固定夾。另外，鈦能與鐵、鋁、釩或鉬等其他元素熔成合金。鈦合金具有的輕質、比強度高、耐磨、抗腐蝕、高溫性能好等一系列優點，使其被用做航空發動機的低壓渦輪葉片、汽車發動機的排氣閥、連桿等耐高溫部件，以及一些非受力或非轉動的部件殼體、翼等，具備廣闊的應用前景。其中典型的鈦鋁合金密度僅為3.85～4.2g/cm3,而且不足鎳基高溫合金密度的50％，減重效果明顯，是一種有望替代鎳基合金的新型高溫結構材料。
2、目前，大部分的鈦金屬及其合金材料為多晶結構，即材料內部包含大量晶界。而在晶界處，由于原子排列處于過渡狀態，能量較高，應力集中，導致高溫蠕變等性能變差，從而限制了鈦及其鈦合金高溫性能的進一步提高。而單晶鈦由于沒有晶界，從而可避免晶界滑移、裂紋等不利因素的產生，因此具備多晶材料所無法比擬的優良力學性能而得到更多關注。
3、現有技術中，鈦單晶制備方法是基于熔體定向凝固技術，需要的制備條件要求高，具體為：
4
5、2)而且，在熔體定向凝固過程中，加熱坩堝會引入雜質，對晶體質量造成污染，致使晶體純度降低，性能下降。
6、綜上所述，為了解決現有技術制備鈦單晶條件要求高的技術問題，本專利技術提供了一種高純塊體單晶金屬鈦的制備方法，不僅通過利用非傳統的高溫退火工藝，不必加熱至熔點以上，避免了傳統熔融法制備單晶工藝復雜，設備昂貴等缺點，節約成本，適合批量生產；而且所制備的單晶鈦純度高，成分均勻。
技術實現思路
1、本專利技術的目的是提供本專利技術提供了一種高純塊體單晶金屬鈦的制備方法，該方法采用的是非熔融法制備大塊單晶鈦，該制備方法不僅解決了現有技術中塊體單晶鈦制備工藝復雜，成本過高的問題，而且制得的單晶鈦純度高，成分均勻。
2、為實現上述目的，本專利技術是通過下列技術方案實現的：
3、一種高純塊體單晶金屬鈦的制備方法，包括下述制備步驟：
4、(1)將高純鈦粉料用模具壓制成型，獲得壓制粉末多晶鈦塊材；
5、(2)將步驟(1)中得到的壓制粉末多晶鈦塊材在氫氣環境下進行還原熱處理；
6、(3)將步驟(2)中氫氣還原熱處理過的多晶鈦塊材進行高壓燒結，得到高純高致密度等軸晶粒多晶鈦塊體；
7、(4)將步驟(3)高壓燒結后的高純高致密度多晶鈦塊體進行高溫熱處理；
8、(5)將步驟(4)高溫熱處理過后的鈦塊體進行低溫熱處理；
9、(6)重復步驟(4)和步驟(5)3～5次；
10、(7)將步驟(6)得到的鈦塊體進行低溫退火熱處理；
11、(8)將步驟(7)熱處理得到的鈦塊體進行酸洗干燥并切割，得到塊體單晶鈦。
12、作為本方案的進一步改進，所述多晶鈦純度≥99.9％，晶粒的尺寸為5～20μm。
13、作為本方案的進一步改進，在步驟(1)中在保護氣環境下利用壓片模具對鈦粉末壓制成型，所施加壓力控制在5～10mpa，氮氣為保護氣。
14、作為本方案的進一步改進，
15、步驟(2)中：對壓制成型的多晶鈦塊體在純氫氣環境下進行還原熱處理，熱處理溫度為300℃～500℃，時間為2～3小時；
16、熱處理結束后，迅速將氫氣還原過的鈦塊體放入酒精中，隔絕氧氣。
17、作為本方案的進一步改進，
18、步驟(3)中，使用真空熱壓爐對多晶鈦塊體進行高壓燒結：燒結壓力為20～0mpa,燒結溫度500～700℃，燒結時間為2～3小時，真空度<10～5pa。
19、在步驟(3)中的上述操作的有益效果為：對多晶鈦塊體進行高壓燒結，去除粉末燒結體內的空洞，提高致密度。
20、作為本方案的進一步改進，
21、步驟(4)對高壓燒結過的鈦塊體在管式爐內進行高溫熱處理：熱處理溫度1200～1300℃，時間5～10小時，氬氣作為保護氣。
22、作為本方案的進一步改進，步驟(5)中，對高溫熱處理后的鈦塊體進行低溫熱處理：熱處理溫度650～750℃，時間5～10小時。
23、作為本方案的進一步改進，步驟(6)中，對多晶鈦塊體進行3至5次高/低溫循環熱處理過程。
24、作為本方案的進一步改進，在步驟(7)中使用管式爐對經歷多次高/低溫熱處理過的鈦塊體進行低溫退火處理：退火溫度為550～650℃，時間為2～3小時。
25、作為本方案的進一步改進，步驟(8)中，對熱處理過后的鈦塊體進行表面清潔與切割，獲得塊體單晶鈦。
26、本專利技術的高純塊體單晶金屬鈦的制備方法，具備下述有益效果：
27、1)本專利技術聚焦塊體單晶鈦的新型制備方法，不依賴高溫熔融環境，即利用特殊設計的高溫退火工藝即可實現多晶鈦到單晶鈦的轉變，區別于傳統熔融單晶生長法；
28、2)本專利技術中采用了氫氣還原熱處理工藝，可有效去除金屬粉體制備中可能引入的氧雜質。另外，本專利技術使用固態多晶鈦作為原料，可有效避免傳統熔融法由于熔體坩堝相接觸而引入雜質，提高了晶體純度與質量；
29、3)本專利技術采用無熔融法制備單晶鈦塊體，由于采用多晶原料，晶體尺寸具備可拓展性，而且不依賴昂貴的設備，原料易得，工藝簡單，易于控制，成本低，易于大規模推廣。
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1.一種高純塊體單晶金屬鈦的制備方法，其特征在于，
2.根據權利要求1所述的高純塊體單晶金屬鈦的制備方法，其特征在于，所述多晶鈦純度≥99.9％，晶粒的尺寸為5～20μm。
3.根據權利要求1所述的高純塊體單晶金屬鈦的制備方法，其特征在于，在步驟(1)中在保護氣環境下利用壓片模具對鈦粉末壓制成型，所施加壓力控制在5～10MPa，氮氣為保護氣。
4.根據權利要求1所述的高純塊體單晶金屬鈦的制備方法，其特征在于：
5.根據權利要求1所述的高純塊體單晶金屬鈦的制備方法，其特征在于，
6.根據權利要求1所述的高純單晶金屬鈦的制備方法，其特征在于，
7.根據權利要求1所述的高純單晶金屬鈦的制備方法，其特征在于，
8.根據權利要求1所述的高純單晶金屬鈦的制備方法，其特征在于，
9.根據權利要求1所述的高純單晶金屬鈦的制備方法，其特征在于，
10.根據權利要求1所述的高純單晶金屬鈦的制備方法，其特征在于，
【技術特征摘要】
1.一種高純塊體單晶金屬鈦的制備方法，其特征在于，
2.根據權利要求1所述的高純塊體單晶金屬鈦的制備方法，其特征在于，所述多晶鈦純度≥99.9％，晶粒的尺寸為5～20μm。
3.根據權利要求1所述的高純塊體單晶金屬鈦的制備方法，其特征在于，在步驟(1)中在保護氣環境下利用壓片模具對鈦粉末壓制成型，所施加壓力控制在5～10mpa，氮氣為保護氣。
4.根據權利要求1所述的高純塊體單晶金屬鈦的制備方法，其特征在于：
...【專利技術屬性】
技術研發人員：李鶴，鄭瑞曉，魯園園，劉茂文，馬朝利，
申請(專利權)人：天目山實驗室，
類型：發明
國別省市：
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