一種提純乙酸乙酯的方法技術(shù)

一種采用新型萃取劑分離乙酸乙酯的方法，屬于乙酸乙酯的分離領(lǐng)域。所說的萃取劑為Ｃ↓［２－４］醇，尤其以Ｃ↓［２－４］的多元醇最為重要。它們具有溶解乙酸乙酯中的水和醇并與乙酸乙酯分層的特征。相應(yīng)的工藝主要為一個(gè)萃取塔和三個(gè)蒸餾塔。從萃取塔頂采出酯相，然后進(jìn)入乙酸乙酯精餾塔，從精餾塔頂采出純乙酸乙酯；純度可達(dá)９９．０％。（*該技術(shù)在2017年保護(hù)過期，可自由使用*）

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術(shù)涉及分離乙酸乙酯的新型萃取劑和相應(yīng)的流程，屬于乙酸乙酯的分離
乙酸乙酯是一種重要的化工原料，在香料、醫(yī)藥及油漆工業(yè)中有著廣泛的應(yīng)用。在生產(chǎn)乙酸乙酯的工業(yè)過程中，如乙醇和乙酸直接酯化法、乙醇催化氧化法或催化脫氫法等生產(chǎn)方法，都涉及到水、醇和乙酸乙酯的分離，現(xiàn)有的分離方法(如《精細(xì)有機(jī)化學(xué)品技術(shù)手冊(cè)》下冊(cè)956～960頁(yè)和(石油化工》1990年第11期749～752頁(yè))，一般都是利用乙酸乙酯本身與水和乙醇形成三元恒沸物這一特征，三元恒沸物蒸汽冷卻后在分相器中分為兩相，輕相即酯相富含乙酸乙酯，另含少量乙醇和水。重相即水相，富含水，其次含有乙醇和乙酸乙酯，送到乙酸乙酯回收塔去回收其中的乙醇和乙酸乙酯。輕相中的一部分回流，另一部分到精餾塔，塔頂蒸出乙酸乙酯、乙醇和水的三元恒沸物，塔釜留下產(chǎn)品乙酸乙酯，但要得到99％的乙酸乙酯一般要經(jīng)過三級(jí)精餾。該方法的優(yōu)點(diǎn)是利用產(chǎn)品乙酸乙酯本身作為恒沸劑，其缺點(diǎn)為常溫常壓分層器中酯相含水量較多，作為回流液其帶水能力差，需保持較大的回流比(R=4)，所以送往脫水塔去制取乙酸乙酯的酯相數(shù)量不大，使產(chǎn)量受限。另外，送到酯化塔和脫水塔的酯相含水量高，所以能耗較大。和本專利技術(shù)相近的另一項(xiàng)技術(shù)是加鹽萃取恒沸精餾聯(lián)合流程分離乙酸乙酯方法，為近年清華大學(xué)所開發(fā)(見專利技術(shù)專利公開號(hào)CN1043495A)。其采用加鹽萃取酯相中的水，以降低酯相中的含水量，從而克服了前述方法的缺點(diǎn)，達(dá)到了預(yù)期的目的。但由于鹽的加入也帶來(lái)了設(shè)備腐蝕等問題。本專利技術(shù)的目的在于采用新型萃取劑進(jìn)行萃取出乙酸乙酯中的水，所說的萃取劑不腐蝕設(shè)備。利用萃取劑親水親醇疏酯的特征，從而達(dá)到分離乙酸乙酯的目的。現(xiàn)對(duì)本專利技術(shù)進(jìn)行詳細(xì)描述本專利技術(shù)采用的新型萃取劑為C2～4醇，其中最為重要的是C2～4多元醇，例如乙二醇、丙三醇、1.3-丙二醇、1.2-丙二醇、1.4-丁二醇、1.3-丁二醇、1.2-丁二醇、1.2.3-丁三醇、1.2.4-丁三醇等。采用上述萃取劑進(jìn)行萃取蒸餾分離乙酸乙酯的流程見附圖，圖中A塔為萃取塔，B塔為酯精餾塔，C塔為萃取劑回收塔，為真空操作，D塔為95％乙醇回收塔。1、2、3均為再沸器即塔釜。例如附圖，首先將水-乙醇-乙酸乙酯的三元共沸物(1)從塔底、萃取劑(2)從塔頂送入萃取塔A，塔頂采出酯相(3)，塔底出萃取相(4)。將酯相(3)送往酯精餾塔B，塔頂出純乙酸乙酯(5)，塔釜出萃取劑(6)(含微量水和乙醇)，返回去與萃取劑(2)混合重復(fù)使用。將(4)送往萃取劑回收塔C，該塔為真空操作，操作壓力在6.66×104～1.33×104Pa，塔釜出純萃取劑并返回使用。塔頂產(chǎn)物(7)送往95％乙醇回收塔D，塔釜出水(10)，塔頂出少量乙酸乙酯和水、乙醇的三元共沸物(8)，返回與物料(1)合并，塔中下部采出95％乙醇(9)。本專利技術(shù)達(dá)到了預(yù)期的目的和效果。不同于常規(guī)的用乙酸乙酯本身作恒沸劑，其帶水能力差，回流比大，多級(jí)精餾，從而造成處理量小和能耗大。也不象專利CN1043495A，使用加鹽萃取蒸餾法，造成設(shè)備腐蝕和鹽水回收能耗偏高等問題。因而采用本專利技術(shù)的萃取劑分離乙酸乙酯，具有不腐蝕設(shè)備，能耗低，產(chǎn)品純度高的特點(diǎn)。實(shí)施例如下本專利技術(shù)的工藝流程見附圖。A、B、C、D均為填料塔，填料分別為不銹鋼三角螺環(huán)和不銹鋼壓延孔θ環(huán)。圖中物流線為(1)乙酸乙酯、水、乙醇；(2)萃取劑；(3)富含乙酸乙酯、其次含少量水、醇和萃取劑；(4)萃取劑、水和乙醇及少量乙酸乙酯；(5)純的乙酸乙酯；(6)萃取劑及少量水和乙醇，返回與(2)合并；(7)水、乙醇及少量乙酸乙酯；(8)少量的水、乙醇和乙酸乙酯共沸物；(9)95％乙醇；(10)水。各物流的分析方法均采用氣相色譜法定量。例1．萃取塔A的進(jìn)料與直接酯化法獲得的粗酯組成相近，乙酸乙酯約88％，乙醇6％，水6％(重量百分?jǐn)?shù)，以下同)。循環(huán)使用的萃取劑為丙三醇從塔頂加入，粗酯從塔底加入，連續(xù)操作穩(wěn)定后取樣分析。所得產(chǎn)品乙酸乙酯純度平均達(dá)到99.0％。例2．按照例1，但加入的萃取劑為1.3-丙二醇，乙酸乙酯純度達(dá)到99.0％。例3．按照例1，但加入的萃取劑為乙二醇，乙酸乙酯純度達(dá)到99.0％。例4．按照例1，但加入的萃取劑為1.4-丁二醇，乙酸乙酯純度達(dá)到98.5％。例5．按照例1，但加入的萃取劑為1.2-丁二醇，乙酸乙酯純度達(dá)到98.5％。例6．按照例1，但加入的萃取劑為1.2.4-丁三醇，乙酸乙酯純度達(dá)到99.0％。本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
分離乙酸乙酯的新型萃取劑和相應(yīng)流程，其特征在于所說的萃取劑為Ｃ↓［２～４］醇。

【技術(shù)特征摘要】
1．分離乙酸乙酯的新型萃取劑和相應(yīng)流程，其特征在于所說的萃取劑為C2-4醇。2．按照權(quán)利要求1所說的萃取劑和相應(yīng)流程，其特征在于所說的萃取劑為多元醇。3．按照權(quán)利要求1、2所說的萃取劑和相應(yīng)流程，其特征在...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：蔣毅，冉隆林，劉美光，王公應(yīng)，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：中國(guó)科學(xué)院成都有機(jī)化學(xué)研究所，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：51[中國(guó)|四川]