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    一種超聲法摻雜Pd修飾CeO2/ZnO納米纖維材料的制備方法及應(yīng)用技術(shù)

    技術(shù)編號:41124277 閱讀:19 留言:0更新日期:2024-04-30 17:51
    本發(fā)明專利技術(shù)公開了一種超聲法摻雜Pd修飾CeO<subgt;2</subgt;/ZnO納米纖維材料的制備方法及應(yīng)用,屬于氣體傳感器技術(shù)領(lǐng)域。將二水合乙酸鋅和醋酸鈰加入N?N二甲基甲酰胺中溶解,加入聚乙烯吡咯烷酮/DMF溶液,得到Ce?Zn溶液;將Ce?Zn溶液轉(zhuǎn)移到注射器中,進(jìn)行靜電紡絲,收集紡好的材料并置于真空干燥箱中干燥;將干燥后的材料轉(zhuǎn)移至方舟中,并將方舟放入馬弗爐中煅燒,得到CeO<subgt;2</subgt;/ZnO復(fù)合納米纖維材料;將CeO<subgt;2</subgt;/ZnO復(fù)合納米纖維材料置于硝酸鈀/DMF溶液中超聲混合,得到鈀鹽?CeO<subgt;2</subgt;/ZnO復(fù)合材料;將鈀鹽?CeO<subgt;2</subgt;/ZnO復(fù)合材料放入H<subgt;2</subgt;/Ar中煅燒,獲得CeO<subgt;2</subgt;/ZnO?Pd納米纖維材料。本發(fā)明專利技術(shù)提供的一種超聲法摻雜Pd修飾CeO<subgt;2</subgt;/ZnO納米纖維材料的制備方法及應(yīng)用,通過使用靜電紡絲法制備CeO<subgt;2</subgt;/ZnO納米纖維,然后通過超聲法摻雜Pd,提高了對丙酮氣體的選擇性。

    【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】

    本專利技術(shù)涉及氣體傳感器,具體涉及一種超聲法摻雜pd修飾ce?o2/zno納米纖維材料的制備方法及應(yīng)用。


    技術(shù)介紹

    1、近年來工業(yè)快速發(fā)展,產(chǎn)生的各種有毒、有害和污染氣體導(dǎo)致空氣污染嚴(yán)重,甚至影響了人體健康。丙酮是一種易揮發(fā)有機(jī)溶劑,在室溫下容易擴(kuò)散和蒸發(fā),被人體吸入可能會產(chǎn)生眩暈,惡心等癥狀,大量吸入可能還會對人體神經(jīng)系統(tǒng)產(chǎn)生較大傷害;而且丙酮蒸汽也會對人體皮膚和眼睛產(chǎn)生刺激。同時,有研究表明正常人體呼出的丙酮蒸汽濃度超過1800ppm,而糖尿病人呼出的丙酮蒸汽濃度只有300ppm-900ppm,所以制備高選擇性低濃度丙酮傳感器具有重要意義。

    2、由于單一氧化物制備的氣敏材料對氣體的響應(yīng)和選擇性都有限,所以制備復(fù)合材料構(gòu)建異質(zhì)結(jié)來提高氣體傳感器性能的方法被廣泛應(yīng)用。例如,授權(quán)號為cn109632893的中國專利公開了一種基于p-n異質(zhì)結(jié)構(gòu)nio-in2o3復(fù)合納米球的氣體傳感器對no2有很高的選擇性;授權(quán)號為cn109107358b的中國專利公開了一種氧化鈰/氧化銅異質(zhì)結(jié)復(fù)合氧化物,相較于單一的氧化銅基對h2s有更好的氣敏性能,可以更準(zhǔn)確的對h2s的含量進(jìn)行檢測。二元材料復(fù)合可以有效提高材料的氣敏性能,但是為了進(jìn)一步提高傳感器的選擇性,可以添加其他金屬構(gòu)建三元材料。

    3、由于電子敏化效應(yīng)和溢出效應(yīng)等,摻雜貴金屬已成為提高材料氣敏性能的常見有效方法,例如,授權(quán)號為cn208383710u的中國專利公開了一種pd摻雜zno的丙酮氣體傳感器,對丙酮氣體檢測有高靈敏度;授權(quán)號為cn114935594b的中國專利公開了一種基于fe@pt/c核殼納米催化材料的氣體傳感器敏感膜及氣體傳感器,其制備的傳感器對h2s有較高的靈敏度,靈敏度可以達(dá)到3.49ua/ppm。但是由于貴金屬成本高,摻雜量較多時不利于大量生產(chǎn),所以使用合適的方法高效利用貴金屬,降低成本的同時有效提高氣敏性能有重要意義。針對上述問題,本專利技術(shù)提供了一種超聲法摻雜pd修飾ceo2/zno納米纖維材料的制備方法及應(yīng)用。


    技術(shù)實現(xiàn)思路

    1、本專利技術(shù)的目的是提供一種超聲法摻雜pd修飾ceo2/zno納米纖維材料的制備方法及應(yīng)用,通過使用靜電紡絲法制備ceo2/zno納米纖維,然后通過超聲法摻雜pd,進(jìn)而提高對丙酮氣體的選擇性。

    2、為實現(xiàn)上述目的,本專利技術(shù)提供了一種超聲法摻雜pd修飾ceo2/zno納米纖維材料的制備方法,具體包括以下步驟:

    3、(1)將二水合乙酸鋅和醋酸鈰加入n-n二甲基甲酰胺中完全溶解后,再加入聚乙烯吡咯烷酮/dmf溶液,攪拌均勻得到ce-zn溶液;

    4、(2)將ce-zn溶液轉(zhuǎn)移到注射器中,進(jìn)行靜電紡絲,收集紡好的材料并置于真空干燥箱中干燥;

    5、(3)將干燥后的材料轉(zhuǎn)移至方舟中,并將方舟放入馬弗爐中煅燒,得到ceo2/zno復(fù)合納米纖維材料;

    6、(4)將ceo2/zno復(fù)合納米纖維材料置于硝酸鈀/dmf溶液中超聲混合,得到鈀鹽-ceo2/zno復(fù)合材料;

    7、(5)將鈀鹽-ceo2/zno復(fù)合材料放入h2/ar中煅燒,獲得ceo2/zno-pd納米纖維材料。

    8、優(yōu)選的,所述步驟(1)中,聚乙烯吡咯烷酮、二水合乙酸鋅、醋酸鈰、n-n二甲基甲酰胺的質(zhì)量比為1:0.8~1.2:0.8~1.2:6~10。

    9、優(yōu)選的,所述步驟(2)中,靜電紡絲過程中,電壓為13~17kv、溶液流速為0.4~0.7ml/h、紡絲接收距離為13~17cm。

    10、優(yōu)選的,所述步驟(2)中,真空干燥箱溫度為50~80℃,保溫時間為12~24h。

    11、優(yōu)選的,所述步驟(3)中,煅燒升溫速度為1~3℃/min,煅燒溫度上升至280~300℃保溫1~3h,再上升至600~700℃保溫1~3h。

    12、優(yōu)選的,所述步驟(4)中,硝酸鈀/dmf溶液與ceo2/zno復(fù)合納米纖維材料的質(zhì)量比為1:500~1000。

    13、優(yōu)選的,所述步驟(5)中,煅燒升溫速度為1~3℃/min,煅燒溫度上升溫度至600~700℃時保溫1~3h。

    14、本專利技術(shù)還提供了上述制得的pd摻雜修飾ceo2/zno納米纖維材料在丙酮氣體傳感器中的應(yīng)用。

    15、因此,本專利技術(shù)提供了一種超聲法摻雜pd修飾ceo2/zno納米纖維材料的制備方法及應(yīng)用,具體有益效果如下:

    16、(1)本專利技術(shù)通過使用靜電紡絲法制備ceo2/zno納米纖維,然后通過超聲法摻雜pd最終制得了ceo2/zno-pd納米纖維材料,制備方法簡單,易操作;

    17、(2)本專利技術(shù)制得的ceo2/zno-pd納米纖維材料構(gòu)建了n-p-n異質(zhì)結(jié),增強了電阻調(diào)控能力。在上述異質(zhì)結(jié)中pdo是p型半導(dǎo)體,ceo2和zno表面電子向pdo轉(zhuǎn)移,pdo中的空穴向ceo2和zno轉(zhuǎn)移。pdo的表面形成電子積累層,電荷積累層上的活性電子與材料表面的吸附氧分子結(jié)合成更多的吸附氧離子,從而促進(jìn)目標(biāo)氣體與材料上的吸附氧離子反應(yīng),從而增加傳感器對丙酮蒸汽的氣敏性能;

    18、(3)本專利技術(shù)的ceo2/zno-pd納米纖維材料是使用超聲法摻雜pd,對pd有更高的利用率,可以使用較少的pd就可以對丙酮氣體有較好的響應(yīng)和選擇性,且有較快速的響應(yīng)速度和較低的檢測下限。

    19、下面通過附圖和實施例,對本專利技術(shù)的技術(shù)方案做進(jìn)一步的詳細(xì)描述。

    本文檔來自技高網(wǎng)...

    【技術(shù)保護(hù)點】

    1.一種超聲法摻雜Pd修飾CeO2/ZnO納米纖維材料的制備方法,其特征在于,具體包括以下步驟:

    2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超聲法摻雜Pd修飾CeO2/ZnO納米纖維材料的制備方法,其特征在于:所述步驟(1)中,聚乙烯吡咯烷酮、二水合乙酸鋅、醋酸鈰、N-N二甲基甲酰胺的質(zhì)量比為1:0.8~1.2:0.8~1.2:6~10。

    3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超聲法摻雜Pd修飾CeO2/ZnO納米纖維材料的制備方法,其特征在于:所述步驟(2)中,靜電紡絲過程中,電壓為13~17kV、溶液流速為0.4~0.7mL/h、紡絲接收距離為13~17cm。

    4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超聲法摻雜Pd修飾CeO2/ZnO納米纖維材料的制備方法,其特征在于:所述步驟(2)中,真空干燥箱溫度為50~80℃,保溫時間為12~24h。

    5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超聲法摻雜Pd修飾CeO2/ZnO納米纖維材料的制備方法,其特征在于:所述步驟(3)中,煅燒升溫速度為1~3℃/min,煅燒溫度上升至280~300℃保溫1~3h,再上升至600~700℃保溫1~3h。

    6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超聲法摻雜Pd修飾CeO2/ZnO納米纖維材料的制備方法,其特征在于:所述步驟(4)中,硝酸鈀/DMF溶液與CeO2/ZnO復(fù)合納米纖維材料的質(zhì)量比為1:500~1000。

    7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超聲法摻雜Pd修飾CeO2/ZnO納米纖維材料的制備方法,其特征在于:所述步驟(5)中,煅燒升溫速度為1~3℃/min,煅燒溫度上升溫度至600~700℃時保溫1~3h。

    8.根據(jù)權(quán)利要求1-6任一項所述的Pd摻雜修飾CeO2/ZnO納米纖維材料,其特征在于:Pd摻雜修飾CeO2/ZnO納米纖維材料應(yīng)用在丙酮氣體傳感器中。

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    【技術(shù)特征摘要】

    1.一種超聲法摻雜pd修飾ceo2/zno納米纖維材料的制備方法,其特征在于,具體包括以下步驟:

    2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超聲法摻雜pd修飾ceo2/zno納米纖維材料的制備方法,其特征在于:所述步驟(1)中,聚乙烯吡咯烷酮、二水合乙酸鋅、醋酸鈰、n-n二甲基甲酰胺的質(zhì)量比為1:0.8~1.2:0.8~1.2:6~10。

    3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超聲法摻雜pd修飾ceo2/zno納米纖維材料的制備方法,其特征在于:所述步驟(2)中,靜電紡絲過程中,電壓為13~17kv、溶液流速為0.4~0.7ml/h、紡絲接收距離為13~17cm。

    4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超聲法摻雜pd修飾ceo2/zno納米纖維材料的制備方法,其特征在于:所述步驟(2)中,真空干燥箱溫度為50~80℃,保溫時間為12~24h。

    5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種...

    【專利技術(shù)屬性】
    技術(shù)研發(fā)人員:張明陳徐倢蔡勇
    申請(專利權(quán))人:湖南大學(xué)重慶研究院
    類型:發(fā)明
    國別省市:

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