醋酸纖維增塑劑的生產方法技術

本發明專利技術為卷煙工業嘴棒增塑用的增塑劑的生產方法，主要用甘油、二甘醇、醋酸乙酯、冰醋酸為原料，經在反應釜中進行的酯化反應，過料抽酸，降溫中和，抽水脫色，降溫過濾等工序完成，通過這樣方法生產的增塑劑加快了固化時間，其優點表現在滲透性、親和性、擴散性、用量少等方面，對嘴棒的成型過程及卷煙味道無影響，濾嘴棒成型時不需要任何附屬設備和附加條件，可按傳統方法施加即可，并且達到工藝簡單，設備少，成本低的發明專利技術目的。（*該技術在2018年保護過期，可自由使用*）

【技術實現步驟摘要】

本專利技術為有機化工的。現有的生產增塑劑的方法是這樣的，由投料——加熱——酯化反應——出酯——過料——抽酸——降溫——中和——抽水——脫色——降溫——過濾——成品等工序，工序復雜，設備多，生產成本高。本專利技術的目的是要提供一種工序簡單，設備少，生產成本低的醋酸纖維增塑劑。本專利技術的是這樣的，第一種方法由a)將甘油(丙三醇，分子式C3H8O3，分子量92，結構式 比重1.2653)，二甘醇(二乙二醇醚、一縮二乙二醇，分子式C4H10O3，分子量106，結構式 比重1.1184)，冰醋酸(乙酸，分子式C2H4O2，分子量60，比重1.019，結構式CH3COOH)，醋酸乙酯，崔化劑A+崔化劑B投入酯化釜內，b)為酯化反應，緩慢打開蒸汽加熱，在15分鐘內進行短路回流，使蒸汽由0.2--0.5MPa，釜溫106--120℃，后期可達130℃，頂溫55--65℃，后期可達70--75℃以下，進行酯化脫水全回流，酯水分層器下取樣分析水含酸＜1％則可出水，到后期水層含酸＞1％，酯化液水份0.02％以下可以出酯，在酯化反應中，醋酸乙酯不參加反應，只起把反應中生成的水帶出的作用，c)為過料抽酸，當酯化液水份合格后，邊過料邊抽酸層，過料完畢，開啟攪拌，釜溫在100℃--110℃繼續抽酸層，后期釜溫可升至145℃，并控制在30分鐘內，真空0.065MPa，酸度＜0.1％，d)為降溫中和，當酸度達標時，可以降溫至50℃，計算純堿的用量，加一定量60℃--70℃的熱水制成飽和溶液，在攪拌下加入釜內，時間控制在30分鐘內中和完，e)為抽水脫色，當酸度中和達標，須及時抽水至盡干時，加入活性碳脫色，溫度保持80℃，這樣邊攪拌邊抽水邊脫色保持60分鐘，再升溫抽水份達0.05％以下，外觀無色透明，達25號鉑--鈷液標準，f)為降溫過濾及出成品，各指標合格后，降溫至40℃，過濾得成品(醋酸纖維增塑劑A)，三醋酸甘油酯(分子量為218，分子式C9H14O6，比重1.1596，結構式 和成品(醋酸纖維增塑劑B)二醋酸二乙二醇酯(分子量190，分子式CaH14O5，比重1.1194，結構式 其中各種原料的配比為冰醋酸710--900份，甘油140--217份，二甘醇210--405份，活性碳10份，醋酸乙酯15份，純堿10份，崔化劑A1份，崔化劑B3份。第二種方法由a)將甘油，冰醋酸，醋酸乙酯，崔化劑A投入酯化釜內，b)為酯化反應，緩慢打開蒸汽加熱，在15分鐘內進行短路回流，使蒸汽由0.2--0.5MPa，釜溫106--120℃，后期可達130℃，頂溫55--65℃，后期可達70--75℃以下，進行酯化脫水全回流，酯水分層器下取樣分析水含酸＜1％則可出水，到后期水層含酸＞1％，酯化液水份0.02％以下可以出酯，c)為過料抽酸，當酯化液水份合格后，邊過料邊抽酸層，過料完畢，開啟攪拌，釜溫在100℃--110℃繼續抽酸層，后期釜溫可升至145℃，并控制在30分鐘內，真空0.065MPa，酸度＜0.1％，d)過降溫中和，當酸度達標時，可以降溫至50℃，計算純堿的用量，加一定量60℃--70℃的熱水制成飽和溶液，在攪拌下加入釜內，時間控制在30分鐘內中和完，e)為抽水脫色，當酸度中和達標，須及時抽水至盡干時，加入活性碳脫色，溫度保持80℃，這樣邊攪拌邊抽水邊脫色保持60分鐘，再升溫抽水份達0.05％以下，外觀無色透明，達25號鉑--鈷液標準，f)為降溫過濾及出成品，各指標合格后，降溫至40℃，過濾得成品(醋酸纖維增塑劑A)，三醋酸甘油酯(分子量為218，分子式C9H14O6，比重1.1596，結構式 第二種方法各成份配比為甘油433--500份，冰醋酸875--1000份，活性碳10份，純堿10份，崔化劑A2份，醋酸乙酯15份。第三種方法由a)二甘醇，冰醋酸，醋酸乙酯，崔化劑A+崔化劑B投入酯化釜內，b)為酯化反應，緩慢打開蒸汽加熱，在15分鐘內進行短路回流，使蒸汽由0.2--0.5MPa，釜溫106--120℃，后期可達130℃，頂溫55--65℃，后期可達70--75℃以下，進行酯化脫水全回流，酯水分層器下取樣分析水含酸＜1％則可出水，到后期水層含酸＞1％，酯化液水份0.02％以下可以出酯，c)為過料抽酸，當酯化液水份合格后，邊過料邊抽酸層，過料完畢，開啟攪拌，釜溫在100℃--110℃繼續抽酸層，后期釜溫可升至145℃，并控制在30分鐘內，真空0.065MPa，酸度＜0.1％，d)為降溫中和，當酸度達標時，可以降溫至50℃，計算純堿的用量，加一定量60℃--70℃的熱水制成飽和溶液，在攪拌下加入釜內，時間控制在30分鐘內中和完，e)為抽水脫色，當酸度中和達標，須及時抽水至盡干時，加入活性碳脫色，溫度保持80℃，這樣邊攪拌邊抽水邊脫色保持60分鐘，再升溫抽水份達0.05％以下，外觀無色透明，達25號鉑--鈷液標準，f)為降溫過濾及出成品，各指標合格后，降溫至40℃，過濾得成品(醋酸纖維增塑劑B)，二醋酸二乙二醇酯(分子量190，分子式C8H14O5，比重1.1194，結構式 第三種方法各成份配比為二甘醇595--650份，冰醋酸635--900份，活性碳10份，純堿10份，崔化劑A1份，崔化劑B3份，醋酸乙酯15份。上述方法中的崔化劑A為99％的硫酸，崔化劑B為99％的對甲苯磺酸。本專利技術的效果是這樣的，使用第一種方法可獲得30--50％的醋酸纖維增塑劑A和50--70％醋酸纖維增塑劑B的混合物，可直接使用于煙草工業，而使用第二種方法和第三種方法可分別單獨獲得醋酸纖維增塑劑A和醋酸纖維增塑劑B，將方法二及方法三獲得的成品直接使用或按第一種方法獲得成品的比例混合后，直接用于煙草工業。用傳統方法獲得的增塑劑，其固化時間需24小時，使用比例10％，需裝盒裝箱，造成卷煙生產過程中大量濾嘴棒庫存待用。本專利技術方法獲得的增塑劑工藝流程少，固化時間短，只需不到30分鐘就能達到使用要求，使用比例5--6.5％，并減少了裝盒裝箱庫存的工作量及人力和資金的占用，其優點表現在滲透性、親和性、擴散性、用量少等方面，對嘴棒的成型過程及卷煙味道無影響，濾嘴棒成型時不需要任何附屬設備和附加條件，可按傳統方法施加即可，因此，本專利技術達到了工藝簡單，設備少，成本低的專利技術目的。實施例1、由a)將甘油(丙三醇，分子式C3HaO3，分子量92，結構式 比重1.2653)，二甘醇(二乙二醇醚、一縮二乙二酵，分子式C4H10O3，分子量106，結構式 比重1.1184)，冰醋酸(乙酸，分子式C2H4O2，分子量60，比重1.049，結構式CH3COOH)，醋酸乙酯，崔化劑A+崔化劑B投入酯化釜內，b)緩慢打開蒸汽加熱，在15分鐘內進行短路回流，使蒸汽由0.35MPa，釜溫112℃，后期可達130℃，頂溫60℃，后期可達75°以下，進行酯化脫水全回流，酯水分層器下取樣分析水含酸＜1％則可出水，到后期水層含酸＞1％，酯化液水份0.02％以下可以出酯，c)當酯化液水份合格后，邊過料邊抽酸層，過料完畢，開啟攪拌，釜溫在105℃繼續抽酸層，后期釜溫可升至145℃，并控制在20分鐘，真空0.065MPa，酸度＜0.1％，達0.03d)當酸度達標時，可以降溫至50℃，計算純堿的用量，加一定量65本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種醋酸纖維增塑劑的生產方法，其特征在于將ａ）將甘油，二甘醇，冰醋酸，醋酸乙酯，崔化劑Ａ＋崔化劑Ｂ投入酯化釜內，ｂ）緩慢打開蒸汽加熱，在１５分鐘內進行短路回流，使蒸汽由０．２－－０．５ＭＰａ，釜溫１０６－－１２０℃，后期可達１３０℃ ，頂溫５５－－６５℃，后期可達７０－－７５°以下，進行酯化脫水全回流，酯水分層器下取樣分析水含酸〈１％則可出水，到后期水層含酸〉１％，酯化液水份０．０２％以下可以出酯，ｃ）當酯化液水份合格后，邊過料邊抽酸層，過料完畢，開啟攪拌，釜溫在１ ００℃－－１１０℃繼續抽酸層，后期釜溫可升至１４５℃，并控制在３０分鐘內，真空０．０６５ＭＰａ，酸度〈０．１％，ｄ）當酸度達標時，可以降溫至５０℃，計算純堿的用量，加一定量６０℃－－７０℃的熱水制成飽和溶液，在攪拌下加入釜內，時間控制在 ３０分鐘內中和完，ｅ）當酸度中和達標，須及時抽水至盡干時，加入活性碳脫色，溫度保持８０℃，這樣邊攪拌邊抽水邊脫色保持６０分鐘，再升溫抽水份達０．０５％以下，外觀無色透明，達２５號鉑－－鈷液標準，ｆ）各指標合格后，降溫至４０℃，過濾得 成品（醋酸纖維增塑劑Ａ），三醋酸甘油酯（分子量為２１８，分子式Ｃ↓［９］Ｈ↓［１４］Ｏ↓［６］，比重１．１５９６，結構式＊＊＊和成品（醋酸纖維增塑劑Ｂ）二醋酸二乙二醇酯（分子量１９０，分子式Ｃ↓［８］Ｈ↓［１４］Ｏ↓［５］，比重１． １９４，結構式＊＊＊。...

【技術特征摘要】
1.一種醋酸纖維增塑劑的生產方法，其特征在于將a)將甘油，二甘醇，冰醋酸，醋酸乙酯，崔化劑A+崔化劑B投入酯化釜內，b)緩慢打開蒸汽加熱，在15分鐘內進行短路回流，使蒸汽由0.2--0.5MPa，釜溫106--120℃，后期可達130℃，頂溫55--65℃，后期可達70--75℃以下，進行酯化脫水全回流，酯水分層器下取樣分析水含酸＜1％則可出水，到后期水層含酸＞1％，酯化液水份0.02％以下可以出酯，c)當酯化液水份合格后，邊過料邊抽酸層，過料完畢，開啟攪拌，釜溫在100℃--110℃繼續抽酸層，后期釜溫可升至145℃，并控制在30分鐘內，真空0.065MPa，酸度＜0.1％，d)當酸度達標時，可以降溫至50℃，計算純堿的用量，加一定量60℃--70℃的熱水制成飽和溶液，在攪拌下加入釜內，時間控制在30分鐘內中和完，e)當酸度中和達標，須及時抽水至盡干時，加入活性碳脫色，溫度保持80℃，這樣邊攪拌邊抽水邊脫色保持60分鐘，再升溫抽水份達0.05％以下，外觀無色透明，達25號鉑--鈷液標準，f)各指標合格后，降溫至40℃，過濾得成品(醋酸纖維增塑劑A)，三醋酸甘油酯(分子量為218，分子式C9H14O6，比重1.1596，結構式和成品(醋酸纖維增塑劑B)二醋酸二乙二醇酯(分子量190，分子式C8H14O5，比重1.1194，結構式2.如權利要求1所述的醋酸纖維增塑劑的生產方法，其特征在于所投入原料的配比為冰醋酸710--900份，甘油140--217份，二甘醇210--405份，活性碳10份，醋酸乙酯15份，純堿10份，崔化劑A 1份，崔化劑B3份。3.一種醋酸纖維增塑劑的生產方法，其特征在于a)將甘油，冰醋酸，醋酸乙酯，崔化劑A投入酯化釜內，b)緩慢打開蒸汽加熱，在15分鐘內進行短路回流，使蒸汽由0.2--0.5MPa，釜溫106--120℃，后期可達130℃，頂溫55--65℃，后期可達70--75℃以下，進行酯化脫水全回流，酯水分層器下取樣分析水含酸＜1％則可出水，到后期水層含酸＞1％，酯化液水份0.02％以下可以出酯，c)當酯化液水份合格后，邊過料邊抽酸層，過料完畢，開啟攪拌，釜溫在100℃--110℃繼續抽酸層，后期釜溫可升至145℃，并控制在30分鐘內，真空0.065MPa，酸度＜0.1％，d)當酸度達標時，可以降溫至50℃，計...

【專利技術屬性】
技術研發人員：楊菊花，
申請(專利權)人：楊菊花，
類型：發明
國別省市：53[中國|云南]