【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及。
技術(shù)介紹
六甲基二硅氮烷(HMDS)是一種重要的醫(yī)藥中間體，主要作為硅烷化試劑應(yīng)用于 氨基酸、羧酸、醇和酰氨的硅烷化保護(hù)中，特別是在頭孢類抗生素合成中廣泛應(yīng)用。長(zhǎng)期以 來(lái)，生產(chǎn)六甲基二硅氮烷(HMDS)的方法主要是將三甲基氯硅烷放入大量有機(jī)溶劑中，在一 定的壓力和溫度下，與液氨反應(yīng)生成六甲基二硅氮烷(HMDS)。在上述方法中，通常采用惰性 苯系溶劑作為反應(yīng)介質(zhì)，在反應(yīng)過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生大量氯化氨(NH^1)，氯化氨(NH4C1)在這些 介質(zhì)中難溶，它體積大，會(huì)包裹三甲基氯硅烷，為解決這一 問(wèn)題需加大溶劑投入量， 一般為 三甲基氯硅烷量的三倍，既增加了成本，又為后期精餾生產(chǎn)增加負(fù)擔(dān)；同時(shí)，在反應(yīng)結(jié)束后 加水洗滌氯化氨(NH4C1)時(shí)，被氯化氨(NH4C1)包裹的未反應(yīng)的三甲基氯硅烷遇水水解，會(huì) 產(chǎn)生氯化氫(HCl)，分解了六甲基二硅氮烷，也會(huì)降低了六甲基二硅氮烷生產(chǎn)產(chǎn)量。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的是提供無(wú)需使用溶劑，且可提高產(chǎn)量的一種六甲基二硅氮烷的生產(chǎn) 方法。 本專利技術(shù)采取的技術(shù)方案是，其特征在于在密 封的反應(yīng)釜中，加入甲基三氯硅烷并攪拌，通入氨氣，保持反應(yīng)釜中的氨壓在0. IMPa 0. 2MPa之間，保持反應(yīng)釜中溫度在40°C 5(TC之間，進(jìn)行反應(yīng)，并逐漸減小氨氣氣量直到 關(guān)閉；之后，保持反應(yīng)釜中壓力在O. 1MPa 0. 2MPa之間不變，維持反應(yīng)0. 5小時(shí) 2小時(shí)， 然后將釜內(nèi)溫度冷卻至1(TC以下，加入l(TC以下水，溶解反應(yīng)生成的氯化氨，分層后上層 物料即為六甲基二硅氮烷。 所述密封的反應(yīng)釜的承壓在0. 5MPa以上。...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種六甲基二硅氮烷的生產(chǎn)方法，其特征在于在密封的反應(yīng)釜中，加入甲基三氯硅烷并攪拌，通入氨氣，保持反應(yīng)釜中的氨壓在０．１ＭＰａ～０．２ＭＰａ之間，保持反應(yīng)釜中溫度在４０℃～５０℃之間，進(jìn)行反應(yīng)，并逐漸減小氨氣氣量直到關(guān)閉；之后，保持反應(yīng)釜中壓力在０．１ＭＰａ～０．２ＭＰａ之間不變，維持反應(yīng)０．５小時(shí)～２小時(shí)，然后將釜內(nèi)溫度冷卻至１０℃以下，加入１０℃以下水，溶解反應(yīng)生成的氯化氨，分層后上層物料即為六甲基二硅氮烷。
【技術(shù)特征摘要】
一種六甲基二硅氮烷的生產(chǎn)方法，其特征在于在密封的反應(yīng)釜中，加入甲基三氯硅烷并攪拌，通入氨氣，保持反應(yīng)釜中的氨壓在0.1MPa～0.2MPa之間，保持反應(yīng)釜中溫度在40℃～50℃之間，進(jìn)行反應(yīng)，并逐漸減小氨氣氣量直到關(guān)閉；之后，保持反應(yīng)釜中壓力在0.1MPa～0...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：呂起，余金全，劉登政，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：衢州瑞力杰化工有限公司，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：33[中國(guó)|浙江]
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