【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及一種基于紫精羧酸的陽(yáng)離子型稀土-有機(jī)框架材料的制備方法及其選擇吸附陰離子染料的應(yīng)用。
技術(shù)介紹
1、金屬有機(jī)框架（mofs）得到了廣泛的發(fā)展，作為一種具有獨(dú)特結(jié)構(gòu)的結(jié)晶多孔材料，它可以根據(jù)特定的性能進(jìn)行定制和優(yōu)化，引起了人們的極大關(guān)注。最近的進(jìn)展突出表明，mofs已發(fā)展成為制造智能和多功能材料的杰出平臺(tái)，特別是在水凈化領(lǐng)域，涉及污染物的提取和降解等任務(wù)。水系統(tǒng)中陰離子污染物的處理帶來(lái)了巨大的挑戰(zhàn)，主要是由于這些污染物在環(huán)境中的高流動(dòng)性，因?yàn)榇蠖鄶?shù)天然礦物要么是中性的，要么是帶負(fù)電的。為了有效去除水系統(tǒng)中的陰離子污染物，陽(yáng)離子mofs受到高度重視，代表了超越轉(zhuǎn)化型離子交換樹脂的下一代離子交換色譜材料。由于陽(yáng)離子mofs具有精確定義的孔的正電荷網(wǎng)絡(luò)，它們可以無(wú)縫地整合離子交換和尺寸排斥效應(yīng)，使其成為目標(biāo)捕獲陰離子污染物的特殊宿主。然而，實(shí)現(xiàn)對(duì)陽(yáng)離子mofs合成的精確控制是具有挑戰(zhàn)性的，因?yàn)榻饘倩蚪饘俅氐恼姾赏ǔＳ蓭ж?fù)電荷的有機(jī)連接體或離子平衡。
2、染料是一種有顏色的能使纖維和其他材料著色的物質(zhì)，主要由天然和合成兩大類組成。其中絕大部分染料都是有色的有機(jī)化合物，都可溶在水中。目前，染料已不只局限于各種天然纖維如棉、毛、絲、麻及紡織物的染色和印花，它在油漆、塑料、紙張、皮革、光電通訊、食品等許多領(lǐng)域都得到了一定的應(yīng)用。染料在給人們的生活帶來(lái)絢麗多彩的顏色并產(chǎn)生巨大經(jīng)濟(jì)效益的同時(shí)，也產(chǎn)生大量對(duì)環(huán)境有害的染料廢水排放到環(huán)境水域中，導(dǎo)致自然水域的污染。某些染料在濃度低于時(shí)就能使接受水體產(chǎn)生明顯的顏色，因此即便是少
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、本專利技術(shù)的目的在于一種新型的具有良好穩(wěn)定性的基于紫精羧酸的陽(yáng)離子型稀土-有機(jī)框架材料及其制備方法與應(yīng)用。
2、為實(shí)現(xiàn)上述專利技術(shù)目的，本專利技術(shù)的技術(shù)方案具體如下：
3、一種基于紫精羧酸的陽(yáng)離子型稀土-有機(jī)框架材料的制備方法，包括：將紫精羧酸配體1,1'-雙(4-羧基苯基)(4,4'-聯(lián)吡啶)二氯化物(即h2bcbp·2cl)?，硝酸銪和高氯酸加入由去離子水和乙腈組成的混合液中，攪拌半小時(shí)后置于聚四氟乙烯反應(yīng)釜中加熱反應(yīng)一段時(shí)間，得到黃色片狀晶體，即為基于紫精羧酸的陽(yáng)離子型稀土-有機(jī)框架晶態(tài)材料，其分子式為[eu(bcbp)1.5(h2o)3]·3clo4。
4、進(jìn)一步的，所述紫精羧酸配體，硝酸銪和高氯酸的摩爾比為2：?5：15。
5、進(jìn)一步的，所述去離子水和乙腈的體積比為5：1。
6、進(jìn)一步的，所述加熱溫度為130℃，所述反應(yīng)時(shí)間為5天。
7、本專利技術(shù)還提供了由上述合成方法制備的基于紫精羧酸的陽(yáng)離子型稀土-有機(jī)框架材料；其晶體結(jié)構(gòu)特征為結(jié)晶于三斜晶系p-1空間群。
8、本專利技術(shù)還提供了上述基于紫精羧酸的陽(yáng)離子型稀土-有機(jī)框架晶態(tài)材料在陰離子染料吸附去除中的應(yīng)用。
9、進(jìn)一步的，所述吸附去除是對(duì)環(huán)境中的陰離子染料中的新胭脂紅（nc3-）具有很好的吸附去除效果。
10、進(jìn)一步的，目標(biāo)陽(yáng)離子型稀土-有機(jī)框架晶態(tài)材料對(duì)陽(yáng)離子染料中的孔雀石綠（mg+）沒有吸附去除效果。
11、進(jìn)一步的，目標(biāo)陽(yáng)離子型稀土-有機(jī)框架晶態(tài)材料對(duì)新胭脂紅和孔雀石綠組成的混合染料中的新胭脂紅具有很好的選擇性的吸附去除效果。
12、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本專利技術(shù)的有益效果：
13、本專利技術(shù)的一種基于紫精羧酸的陽(yáng)離子型稀土-有機(jī)框架材料具有一種新型結(jié)構(gòu)特征和帶正電荷的骨架，具有良好的穩(wěn)定性，可在空氣中長(zhǎng)期存放；
14、本專利技術(shù)的合成方法簡(jiǎn)單快捷，成本低，產(chǎn)率高，可重復(fù)性高，易于量產(chǎn)和普及使用；
15、本專利技術(shù)的一種陽(yáng)離子型稀土-有機(jī)框架晶態(tài)材料具有三維框架結(jié)構(gòu)，其骨架上帶有正電荷，，抗衡陰離子高氯酸根填充于孔道之中；可通過離子交換的方式對(duì)環(huán)境中的陰離子染料中的新胭脂紅（nc3-）具有很好的吸附去除效果。
本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
1.?一種基于紫精羧酸的陽(yáng)離子型稀土-有機(jī)框架材料的制備方法，其特征在于，包括：將紫精羧酸配體1,1'-雙(4-羧基苯基)(4,4'-聯(lián)吡啶)二氯化物(即H2bcbp·2Cl)?，硝酸銪和高氯酸加入由去離子水和乙腈組成的混合液中，攪拌半小時(shí)后置于聚四氟乙烯反應(yīng)釜中加熱反應(yīng)一段時(shí)間，得到黃色片狀晶體，即為基于紫精羧酸的陽(yáng)離子型稀土-有機(jī)框架晶態(tài)材料，其分子式為[Eu(bcbp)1.5(H2O)3]·3ClO4。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述紫精羧酸配體，硝酸銪和高氯酸的摩爾比為2：5：15；所述去離子水和乙腈的體積比為5：1；所述加熱溫度為130℃，所述反應(yīng)時(shí)間為5天。
3.由以上權(quán)利要求所述制備方法制備的基于紫精羧酸配體的陽(yáng)離子型稀土-有機(jī)框架晶態(tài)材料。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-2所述的制備方法，得到的陽(yáng)離子型稀土-有機(jī)框架晶態(tài)材料，其晶體結(jié)構(gòu)特征為結(jié)晶于三斜晶系P-1空間群。X-射線單晶衍射數(shù)據(jù)顯示，其不對(duì)稱單元中包含1個(gè)銪離子，1.5個(gè)紫精羧酸配體，3個(gè)配位水和3個(gè)高氯酸根。銪離子為八配位，通過紫精羧酸上的羧基配位形成一維
5.根據(jù)權(quán)利要求1-2所述的制備方法，得到的陽(yáng)離子型稀土-有機(jī)框架晶態(tài)材料，具有較好的熱穩(wěn)定性。熱重?cái)?shù)據(jù)顯示，其骨架結(jié)構(gòu)可以穩(wěn)定到395℃。
6.權(quán)利要求1-5中所述基于紫精羧酸配體的陽(yáng)離子型稀土-有機(jī)框架晶態(tài)材料在陰離子染料吸附去除中的應(yīng)用。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的應(yīng)用，其特征在于，目標(biāo)陽(yáng)離子型稀土-有機(jī)框架晶態(tài)材料對(duì)陰離子染料中的新胭脂紅（NC3-）具有很好的吸附去除效果。研磨后的目標(biāo)陽(yáng)離子型稀土-有機(jī)框架晶態(tài)材料置于新胭脂紅水溶液中，其508nm處液體紫外特征光譜隨著時(shí)間的推移而降低，在1個(gè)小時(shí)左右降低至1%；表明目標(biāo)陽(yáng)離子型稀土-有機(jī)框架晶態(tài)材料對(duì)新胭脂紅（NC3-）具有良好的吸附去除效果。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的應(yīng)用，其特征在于，目標(biāo)陽(yáng)離子型稀土-有機(jī)框架晶態(tài)材料對(duì)陽(yáng)離子染料中的孔雀石綠（MG+）沒有吸附去除效果。研磨后的目標(biāo)陽(yáng)離子型稀土-有機(jī)框架晶態(tài)材料置于孔雀石綠水溶液中，其616nm處液體紫外特征光譜隨著時(shí)間的推移幾乎不變；表明目標(biāo)陽(yáng)離子型稀土-有機(jī)框架晶態(tài)材料對(duì)孔雀石綠（MG+）沒有吸附去除效果。
9.根據(jù)權(quán)利要求6-8所述的應(yīng)用，其特征在于，目標(biāo)陽(yáng)離子型稀土-有機(jī)框架晶態(tài)材料對(duì)新胭脂紅和孔雀石綠組成的混合染料中的新胭脂紅具有很好的選擇性的吸附去除效果。研磨后的目標(biāo)陽(yáng)離子型稀土-有機(jī)框架晶態(tài)材料置于新胭脂紅和孔雀石綠組成的混合水溶液中，其508nm處液體紫外特征光譜隨著時(shí)間的推移而降低，而616nm處液體紫外特征光譜隨著時(shí)間的推移幾乎不變；表明目標(biāo)陽(yáng)離子型稀土-有機(jī)框架晶態(tài)材料只對(duì)混合染料中的新胭脂紅具有吸附去除效果。這種選擇性的吸附去除效果可歸因于目標(biāo)稀土-有機(jī)框架晶態(tài)材料帶正電荷的骨架結(jié)構(gòu)特征，這種帶正電荷的骨架與帶負(fù)電荷的染料之間具有弱的氫鍵作用和較強(qiáng)的庫(kù)侖力作用，極大地促進(jìn)了目標(biāo)陽(yáng)離子型稀土-有機(jī)框架晶態(tài)材料對(duì)陰離子染料新胭脂紅（NC3-）的吸附去除。
...【技術(shù)特征摘要】
1.?一種基于紫精羧酸的陽(yáng)離子型稀土-有機(jī)框架材料的制備方法，其特征在于，包括：將紫精羧酸配體1,1'-雙(4-羧基苯基)(4,4'-聯(lián)吡啶)二氯化物(即h2bcbp·2cl)?，硝酸銪和高氯酸加入由去離子水和乙腈組成的混合液中，攪拌半小時(shí)后置于聚四氟乙烯反應(yīng)釜中加熱反應(yīng)一段時(shí)間，得到黃色片狀晶體，即為基于紫精羧酸的陽(yáng)離子型稀土-有機(jī)框架晶態(tài)材料，其分子式為[eu(bcbp)1.5(h2o)3]·3clo4。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述紫精羧酸配體，硝酸銪和高氯酸的摩爾比為2：5：15；所述去離子水和乙腈的體積比為5：1；所述加熱溫度為130℃，所述反應(yīng)時(shí)間為5天。
3.由以上權(quán)利要求所述制備方法制備的基于紫精羧酸配體的陽(yáng)離子型稀土-有機(jī)框架晶態(tài)材料。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-2所述的制備方法，得到的陽(yáng)離子型稀土-有機(jī)框架晶態(tài)材料，其晶體結(jié)構(gòu)特征為結(jié)晶于三斜晶系p-1空間群。x-射線單晶衍射數(shù)據(jù)顯示，其不對(duì)稱單元中包含1個(gè)銪離子，1.5個(gè)紫精羧酸配體，3個(gè)配位水和3個(gè)高氯酸根。銪離子為八配位，通過紫精羧酸上的羧基配位形成一維鏈狀結(jié)構(gòu){eu(coo)2}n；一維鏈狀結(jié)構(gòu)通過紫精羧酸配體連接形成三維框架結(jié)構(gòu)。三維框架結(jié)構(gòu)骨架上帶有正電荷，抗衡陰離子高氯酸根填充于孔道之中。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-2所述的制備方法，得到的陽(yáng)離子型稀土-有機(jī)框架晶態(tài)材料，具有較好的熱穩(wěn)定性。熱重?cái)?shù)據(jù)顯示，其骨架結(jié)構(gòu)可以穩(wěn)定到395℃。
6.權(quán)利要求1-5中所述基于紫精羧酸配體的陽(yáng)離子型稀土-有機(jī)框架晶態(tài)材料在陰離子染料吸附去除中的應(yīng)...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：張琳，蓋艷麗，孟慶華，熊克才，徐子恒，庹安娜，張馨元，張摯源，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：江蘇師范大學(xué)，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：
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