【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及熱離子型燃料電池，尤其涉及一種管狀鉬單晶基體表面鎢單晶涂層及其制備方法與應用。
技術介紹
1、鎢具有高熔點、高熱導率、低熱膨脹系數、極低的蒸汽壓以及與核燃料和裂變氣體相容性好等特點，在核工業、電子工業等高科技領域得以重要應用。例如，用于制造聚變反應堆中面向等離子體的第一壁材料、高功率x射線管電極等在高溫、輻照條件下長期服役的關鍵部件。更為重要的是，鎢單晶高溫穩定性好、氣體滲透率低，電子發射性能優異，是高性能空間核電源熱離子燃料元件發射極的關鍵材料。但是，鎢熔點極高、容易氧化，所以單晶制備難度極大。
2、鑒于此，特提出本專利技術。
技術實現思路
1、本專利技術的目的是提供一種管狀鉬單晶基體表面鎢單晶涂層及其制備方法與應用，用于解決上述技術問題，以獲得厚度高、生長范圍大且均勻一致的鎢單晶涂層。
2、本專利技術的具體技術方案如下：
3、第一方面，本專利技術首先提供一種管狀鉬單晶基體表面鎢單晶涂層的制備方法，包括：將鉬單晶基體管和高純鎢原料管同軸放置，所述鉬單晶基體管在內，所述高純鎢原料管在外；以鹵化鎢氣體作為輸運劑，采用化學氣相輸運沉積的方法在所述鉬單晶基體管表面沉積生成鎢單晶涂層；
4、其中，所述鉬單晶基體管的外管壁與所述高純鎢原料管的內管壁間距為3~20mm。
5、更優選地，所述鉬單晶基體管的外管壁與所述高純鎢原料管的內管壁間距為10~20mm。
6、本專利技術發現，將鉬單晶基體和高純鎢原料管同軸放
7、本專利技術中，沉積裝置采用本領域常規的立式化學氣相輸運沉積系統。
8、作為優選，在進行所述化學氣相輸運沉積的過程中，控制高純鎢原料管的溫度為400~800℃，所述鉬單晶基體管的溫度為1000~1600℃。
9、本專利技術中，在靠近高純鎢原料管區域，在400~800℃下鹵化鎢wx分解出的x與高純鎢原料管發生反應生成氣態的輸運介質wxn，n選自1~6中的自然數，x代表br或cl；輸運介質wxn通過氣相傳輸過程向靠近鉬單晶基體管的沉積區輸運，在1000~1600℃下，輸運介質wxn分解，生成x和w；生成的w在鉬單晶基體表面遷移，通過外延生長的方式形成w單晶；x進入氣相，通過氣相傳輸過程回到源區。
10、作為優選，所述鉬單晶基體管選用特定擇優取向，如[111]、[100]和[110]等，在此不對其進行限定。
11、本專利技術中，使用上述特定擇優取向的鉬單晶基體，有助于制備表面功函數高的鎢單晶涂層，具有優異的電子發射性能。
12、本專利技術中，高純鎢原料管純度大于等于99.999999wt%，總長度500~700mm，長徑比大于150；所述鉬單晶基體管較高純鎢原料管長度小10mm以上，更有利于獲得生長范圍更大的鎢單晶涂層。
13、作為優選，所述化學氣相輸運沉積的沉積速率為0.6~0.8?mm/h。
14、作為優選，所述化學氣相輸運沉積的沉積壓力為7×10-4pa~7×10-3pa。
15、作為優選，所述化學氣相輸運沉積的沉積時間為0.5~5h，更優選為1~3h。
16、作為優選，在進行所述化學氣相輸運沉積前，對所述鉬單晶基體管進行電化學拋光處理；
17、所述電化學拋光處理包括：拋光液為15~25wt%h2so4水溶液，電流密度為0.6~0.7a/cm2，在25~30℃下拋光3次以上。
18、進一步優選地，所述電化學拋光處理后使用丙酮將鉬單晶基體表面清洗干凈后烘干。
19、作為優選，所述鹵化鎢氣體通過鹵化鎢粉末在120~130℃下升華得到。
20、本專利技術中，通過控制對鹵化鎢粉末的加熱溫度來控制所述化學氣相輸運沉積的沉積壓力，沉積室內氣體濃度分布均勻，有利于獲得均勻一致、厚度更高的鎢單晶涂層。
21、作為優選，所述化學氣相輸運沉積后，將沉積得到的管狀鉬單晶基體表面鎢單晶涂層進行電化學拋光處理，使得<110>晶面裸露。
22、在具體實施過程中，上述電化學拋光處理包括：拋光液為15~25wt%h2so4水溶液，電流密度為0.6~0.7a/cm2，在25~30℃下拋光3次以上。
23、第二方面，本專利技術提供一種管狀鉬單晶基體表面鎢單晶涂層，其由上述的制備方法制得。
24、本專利技術中，所述管狀鉬單晶基體表面鎢單晶涂層中涂層的厚度為500μm~1mm，純度≥99.99999%（7n）。
25、本專利技術中，所述管狀鉬單晶基體表面鎢單晶涂層可以用于原子能和半導體制造領域。
26、第三方面，本專利技術提供一種空間核電源熱離子燃料元件，其含有上述的管狀鉬單晶基體表面鎢單晶涂層。
27、基于上述技術方案，本專利技術的有益效果在于：
28、本專利技術通過采用內加熱立式化學氣相輸運沉積技術，將鉬單晶基體和高純鎢原料管同軸放置于反應器內，以鹵化鎢氣體作為輸運劑，通過優化鉬單晶基體管與高純鎢原料管間距，能夠獲得均勻一致、厚度更高的鎢單晶涂層，鎢涂層與基體結合力更好；同時，所述制備方法的工藝流程短、效率高、操作簡便、靈活可控，制備出的鎢涂層尺寸和性能穩定。
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1.一種管狀鉬單晶基體表面鎢單晶涂層的制備方法，其特征在于，包括：將鉬單晶基體管和高純鎢原料管同軸放置，所述鉬單晶基體管在內，所述高純鎢原料管在外；以鹵化鎢氣體作為輸運劑，采用化學氣相輸運沉積的方法在所述鉬單晶基體管表面沉積生成鎢單晶涂層；在進行所述化學氣相輸運沉積的過程中，控制高純鎢原料管的溫度為400~800℃，所述鉬單晶基體管的溫度為1000~1600℃；
2.根據權利要求1所述的管狀鉬單晶基體表面鎢單晶涂層的制備方法，其特征在于，所述高純鎢原料管總長度500~700mm，長徑比大于150。
3.根據權利要求1所述的管狀鉬單晶基體表面鎢單晶涂層的制備方法，其特征在于，所述鉬單晶基體管較高純鎢原料管長度小10mm以上。
4.根據權利要求1~3任一項所述的管狀鉬單晶基體表面鎢單晶涂層的制備方法，其特征在于，所述化學氣相輸運沉積的沉積時間為0.5~5h。
5.根據權利要求1~3任一項所述的管狀鉬單晶基體表面鎢單晶涂層的制備方法，其特征在于，在進行所述化學氣相輸運沉積前，對所述鉬單晶基體管進行電化學拋光處理。
6.根據權利
7.根據權利要求1~3任一項所述的管狀鉬單晶基體表面鎢單晶涂層的制備方法，其特征在于，所述鹵化鎢氣體通過鹵化鎢粉末在120~130℃下升華得到；通過控制對鹵化鎢粉末的加熱溫度來控制所述化學氣相輸運沉積的沉積壓力。
8.根據權利要求1~3任一項所述的管狀鉬單晶基體表面鎢單晶涂層的制備方法，其特征在于，所述化學氣相輸運沉積后，將沉積得到的管狀鉬單晶基體表面鎢單晶涂層進行電化學拋光處理，使得<110>晶面裸露。
9.一種管狀鉬單晶基體表面鎢單晶涂層，其特征在于，其由權利要求1~8任一項所述的制備方法制得。
10.一種空間核電源熱離子燃料元件，其特征在于，含有權利要求9所述的管狀鉬單晶基體表面鎢單晶涂層。
...【技術特征摘要】
1.一種管狀鉬單晶基體表面鎢單晶涂層的制備方法，其特征在于，包括：將鉬單晶基體管和高純鎢原料管同軸放置，所述鉬單晶基體管在內，所述高純鎢原料管在外；以鹵化鎢氣體作為輸運劑，采用化學氣相輸運沉積的方法在所述鉬單晶基體管表面沉積生成鎢單晶涂層；在進行所述化學氣相輸運沉積的過程中，控制高純鎢原料管的溫度為400~800℃，所述鉬單晶基體管的溫度為1000~1600℃；
2.根據權利要求1所述的管狀鉬單晶基體表面鎢單晶涂層的制備方法，其特征在于，所述高純鎢原料管總長度500~700mm，長徑比大于150。
3.根據權利要求1所述的管狀鉬單晶基體表面鎢單晶涂層的制備方法，其特征在于，所述鉬單晶基體管較高純鎢原料管長度小10mm以上。
4.根據權利要求1~3任一項所述的管狀鉬單晶基體表面鎢單晶涂層的制備方法，其特征在于，所述化學氣相輸運沉積的沉積時間為0.5~5h。
5.根據權利要求1~3任一項所述的管狀鉬單晶基體表面鎢單晶涂層的制備方法，其特征在于，在進行所述化學氣相輸運沉積前...
【專利技術屬性】
技術研發人員：譚成文，于曉東，劉麗君，李迅，檀成鵬，胡珺，杜炳皓，
申請(專利權)人：海樸精密材料蘇州有限責任公司，
類型：發明
國別省市：
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