【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于礦物材料合成，具體涉及無添加綠色合成赤鐵礦的方法，特別涉及一種納米曲面雙晶赤鐵礦的合成方法。
技術介紹
1、赤鐵礦是一種天然半導體礦物，地球表面化學性質穩定且分布廣泛。納米結構赤鐵礦物化性質穩定，是具有較高催化活性環境友好的光活性材料，在光伏、催化、太陽能、傳感器、環境吸附劑等方面具有廣泛的應用前景。
2、眾所周知，顆粒形狀、大小、比表面積和微觀結構決定了納米材料的化學和物理性質。赤鐵礦晶面類型對其物化性質有很大影響，當前對于平整特定晶面的合成方法比較常見，如(104)晶面暴露納米立方體的合成(申請號：200610156050.4)；兩種晶面暴露的三方偏方面體雙晶的合成方法(申請號：202011471573.4)。赤鐵礦不同晶面的相互協作可以提高其催化活性，因此對于多種晶面暴露赤鐵礦的合成有一定的關注，如具備高效催化性能納米多孔赤鐵礦的合成(申請號：202111050200.4)；多孔赤鐵礦納米陣列的合成(申請號：201810488271.4)；赤鐵礦球團的生產(申請號：200410035715.7)等。因此，了解控制粒徑、形貌和晶面的合成條件可以產生新的合成方法，可定制納米赤鐵礦以獲得最佳性能。目前還未有報道無任何表面活性劑添加、且具有多種活性面暴露納米曲面雙晶赤鐵礦合成的報道。
技術實現思路
1、針對于上述現有合成方法技術上的不足，本專利技術的目的在于提供一種納米曲面雙晶赤鐵礦的無多余表面活性劑添加的綠色合成方法，以解決現有技術沒有合成納米級曲面雙晶赤
2、為實現上述目的，本專利技術采用如下技術方案：
3、一種納米曲面雙晶赤鐵礦的合成方法，包括如下步驟：
4、步驟1，持續攪拌下，將fecl3·6h2o溶解于去離子水得氯化鐵溶液，將氯化鐵溶液放置反應瓶中，放置烘箱反應，得到的沉淀使用去離子水清洗、烘干，得到納米棒狀的 β-feooh。
5、步驟2，將步驟1中的納米棒狀的 β-feooh充分分散在去離子水中，利用鹽酸調節溶液ph，隨后加入反應釜中放置烘箱中進行水熱反應，待反應釜冷卻至室溫后，將生成的固體物質使用去離子水清洗、烘干，即得到赤鐵礦納米曲面雙晶。
6、進一步的，所述步驟1中的氯化鐵溶液是fecl3·6h2o溶解于去離子水得到的，氯化鐵溶液的濃度為0.03～0.8?mol/l。
7、進一步的，所述步驟1中反應瓶為可以密封的玻璃瓶。
8、進一步的，所述步驟1中的烘箱反應的反應溫度為65℃～85℃，反應時間為5～9天。溫度低于65℃，則不能完全生成 β-feooh；溫度高于85℃，會出現赤鐵礦相。靜置反應時間如果少于5天，fecl3水解反應不完全；超過9天，會出現 β-feooh會進一步反應生成赤鐵礦。
9、進一步的，所述步驟1的去離子水清洗是將得到的固體沉淀超聲分散到去離子水中，固液比為1:10，進行超聲清洗10?min，清洗后離心，去除上清液；此步驟重復重復3～10次。直至上清液清澈透明。
10、進一步的，所述步驟1中所述的納米棒狀? β-feooh的尺寸長度為400?nm～1.5?μm， β-feooh納米棒寬度和高度相同，尺寸范圍為20?nm?～60?nm。
11、進一步的，所述步驟2的納米棒狀 β-feooh充分分散在去離子水中，納米棒狀? β-feooh的濃度為0.03～0.08?mol/l。
12、進一步的，所述步驟2的納米棒狀 β-feooh充分分散在去離子水中的充分分散為超聲分散10～20?min。
13、進一步的，所述步驟2的鹽酸調節溶液ph范圍為1～3，ph主要是控制生成赤鐵礦的形貌為曲面雙晶。
14、進一步的，所述步驟2中的水熱反應溫度為180℃～230℃，反應時間為18～32?h。溫度低于180℃或者高于230℃，赤鐵礦的形貌均不是曲面雙晶。時間低于18?h，反應不完全，有棒狀產物存在；時間過長，曲面雙晶會發生團聚重結晶為更大的不規則形貌。
15、進一步的，所述步驟2的去離子水清洗是將得到的固體沉淀超聲分散到去離子水中，固液比為1:10，進行超聲清洗，清洗次數為3～10次。
16、本專利技術利用fecl3·6h2o溶液在烘箱中靜置反應得到納米棒狀? β-feooh沉淀物，再利用納米棒狀? β-feooh沉淀物與不同ph去離子水充分混合，ph在1～3范圍下， β-feooh充分分散，通過水熱法反應并生成一種納米赤鐵礦曲面雙晶。通過酸的作用改變 β-feooh表面點位，調控赤鐵礦生成的形貌。
17、與現有技術相比，本專利技術的有益效果是：
18、本專利技術是首次實現赤鐵礦納米曲面雙晶實驗室的人工合成，為包含12個曲面對稱飛碟狀雙晶，是一種較為的特殊形貌赤鐵礦材料的制備與研究提供了新的方法。
19、本專利技術提供的納米赤鐵礦曲面雙晶的制備方法為一步水熱反應法，操作方便，且有益于重復等優點。
20、本專利技術提供了一種納米曲面雙晶赤鐵礦的無多余表面活性劑添加的綠色合成方法，解決現有技術沒有合成納米級曲面雙晶赤鐵礦的問題。
21、本專利技術能夠進一步豐富赤鐵礦的合成方法，同時不需要有機溶劑、表面活性劑等物質的添加，綠色環保、工藝簡單，可實現大規模制備。
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1.一種納米曲面雙晶赤鐵礦的合成方法，其特征在于，包括步驟如下：
2.根據權利要求1所述的納米曲面雙晶赤鐵礦的合成方法，其特征在于，步驟（1）所述的FeCl3·6H2O的濃度為0.03～0.08?mol/L。
3.根據權利要求1所述的納米曲面雙晶赤鐵礦的合成方法，其特征在于，步驟（1）的反應為靜置反應。
4.根據權利要求1所述的納米曲面雙晶赤鐵礦的合成方法，其特征在于，所述的納米棒狀β-FeOOH的長度為400?nm～1.5?μm；寬度和高度相同，尺寸為20?nm?～60?nm。
5.根據權利要求1所述的納米曲面雙晶赤鐵礦的合成方法，其特征在于，步驟（2）β-FeOOH水溶液的濃度為0.03～0.08mol/L。
6.根據權利要求1所述的納米曲面雙晶赤鐵礦的合成方法，其特征在于，步驟（2）所述水熱反應在反應釜旋轉烘箱進行。
7.根據權利要求1所述的納米曲面雙晶赤鐵礦的合成方法，其特征在于，步驟（2）所述的水熱反應溫度為180℃～230℃，反應時間為18～32?h。
8.一種采用權利要求1-7任一項
...【技術特征摘要】
1.一種納米曲面雙晶赤鐵礦的合成方法，其特征在于，包括步驟如下：
2.根據權利要求1所述的納米曲面雙晶赤鐵礦的合成方法，其特征在于，步驟（1）所述的fecl3·6h2o的濃度為0.03～0.08?mol/l。
3.根據權利要求1所述的納米曲面雙晶赤鐵礦的合成方法，其特征在于，步驟（1）的反應為靜置反應。
4.根據權利要求1所述的納米曲面雙晶赤鐵礦的合成方法，其特征在于，所述的納米棒狀β-feooh的長度為400?nm～1.5?μm；寬度和高度相同，尺寸為20?nm?～60?nm。
5.根據權利要求1...
【專利技術屬性】
技術研發人員：梁巍，朱平華，宗美榮，劉浩南，錢朵朵，蔣宏偉，呂奇峰，劉惠，
申請(專利權)人：常州大學，
類型：發明
國別省市：
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