【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種植物有效成分的提取方法，具體涉及一種對活性成分akba具有一定保護作用的乳香提取物的工業化連續制備方法。
技術介紹
1、乳香為橄欖科植物乳香樹boswellia?carterii?birdw及同屬植物b.bhaw-dajiana?birdw樹皮滲出的樹脂，主產于北埃塞俄比亞、索馬里以及印度等地，具有活血定痛、消腫生肌的功效。乳香主要化學成分為萜類，其中五環三萜、四環三萜和大環二萜居多。此外還有揮發油、黃酮、多糖、樹脂酸等化學成分。其中乳香酸三萜類成分為特征性成分，主要包括11-羰基-β-乳香酸、3-乙酰基-11-羰基-β-乳香酸、α-乳香酸、β-乳香酸、3-乙酰-α-乳香酸和3-乙酰-β-乳香酸，其中以3-乙酰基-11-羰基-β-乳香酸(akba)活性最好。
2、中國專利cn200910013733.8中涉及一種從乳香中提取11-羰基-β-乙酰乳香酸的方法，原料采用乙醇回流提取，回收乙醇，稀堿液調節ph至9-10，有機溶劑萃取除雜，稀酸調節ph至3-4，過濾，沉淀用水洗至中性干燥即可得到。
3、中國專利cn200410024253.9中提到將乳香原料采用60％-95％的乙醇提取，回收乙醇，采用1％-10％的碳酸氫鈉溶液或1％-5％的氫氧化鈉溶液萃取，收集沉淀層并用醚溶解，然后再分別用1％-5％的氫氧化鈉溶液、1％-10％的碳酸氫鈉溶液梯度萃取，然后用酸將堿水層調ph為2-6，再用醚萃取，回收醚，得乳香有效成分提取物粗品，無水乙醇或丙酮溶劑重結晶，得乳香有效成分提取物精品，收率6％。>
4、美國專利us20060234990a1中提到將乳香原料采用c1-c6酒精熱提取，濃縮至無醇，常溫下用氫氧化鈉或氫氧化鉀調節ph＞9.5，有機溶劑萃取除雜，水層酸化至ph為3-4，水洗至中性，干燥即可得到乳香酸。
5、美國專利us5629351a中將乳香原料采用極性溶劑提取，濃縮得到紅色糖漿狀物質，氫氧化鈉或氫氧化鉀調節ph至9-10，用氯化或非極性溶劑萃取除雜，堿水層用酸水調節ph至3-5，水洗至中性，干燥即可，收率30％左右。
6、國際專利wo?2014195976a2中提到，乳香原料采用乙醇水溶液提取，氫氧化鈉或氫氧化鉀調節ph至8.0-9.5，濃縮至調ph后體積的20％-50％，加水至40％-60％，冷藏15-30h，過濾除去沉淀，濃縮至之前的體積，然后再加水至濃縮體積的20％-30％，冷藏15-30h，過濾除去沉淀，濃縮至無醇，加水稀釋，酸化調節ph至1-4，過濾，沉淀水洗至中性，即可得到乳香酸。
7、上述乳香提取物的制備方法均存在使用氫氧化鈉或氫氧化鉀等堿性溶劑，由于akba結構中存在乙酰基，使用堿性溶劑會導致乙酰基不穩定，使得活性最好的akba產生部分或全部降解，最終使乳香提取物的有效成分流失，不利于工業化生產。
技術實現思路
1、本專利技術的目的是解決現有乳香提取物的制備方法通常需要使用氫氧化鈉或氫氧化鉀等堿性溶劑，易使3-乙酰基-11-羰基-β-乳香酸(akba)產生降解，導致乳香提取物最佳活性成分流失，不利于工業化生產的技術問題，而提供一種乳香提取物的工業化連續制備方法。
2、本專利技術的技術解決方案是：
3、本專利技術一種乳香提取物的工業化連續制備方法，其特殊之處在于，包括以下步驟：
4、1)選擇性提取
5、1.1)將乳香原料冷凍24h以上，粉碎至40-60目，加入甲醇提取，過濾，分別收集殘渣a和濾液a；
6、所述甲醇的質量濃度為60％-70％，加入量為原料質量的3-5倍量；提取溫度為40-50℃，提取次數為1-2次，每次0.5-1.5h；
7、1.2)將濾液a濃縮至無醇，加入濃縮后液體體積1％-2％的陰離子聚丙烯酰胺，在50-60℃下保溫0.5-1.5h，過濾，濾液采用弱極性大孔吸附樹脂進行吸附，采用質量濃度60％-80％的乙醇水溶液洗脫，濃縮干燥后得到乳香黃酮；
8、向殘渣a中加入其質量5-8倍量的醇類有機溶劑b攪拌提取，過濾，分別收集濾液b和殘渣b；
9、1.3)將殘渣b依次進行水提取、濃縮、干燥得到乳香多糖；
10、2)梯度沉淀
11、2.1)將濾液b先濃縮至醇度為65％-75％，再加入混合吸附劑在50-60℃下吸附2-3h，收集上清液；
12、2.2)將上清液濃縮至醇度為10％-30％，在30-40℃下保溫3-5h，過濾，收集第一沉淀；
13、3)向第一沉淀中加入有機溶劑c，攪拌漂洗至少1次，每次1-2h，過濾收集第二沉淀，在50-60℃下干燥第二沉淀得到乳香酸提取物；
14、所述乳香酸提取物包含11-羰基-β-乳香酸、3-乙酰基-11-羰基-β-乳香酸、α-乳香酸、β-乳香酸、3-乙酰-α-乳香酸和3-乙酰-β-乳香酸。
15、進一步地，步驟1.2)中，所述弱極性大孔吸附樹脂為ab-8、hpd-400、lx-38和lsa-10中的一種，原料與弱極性大孔吸附樹脂的質量比為1:1～1:3；所述乙醇水溶液的用量為2-3bv。
16、進一步地，步驟1.2)中，所述有機溶劑b為乙醇、丙醇和異丙醇中的任一種，提取次數為3次，每次提取時間為2-24h。
17、進一步地，步驟2.1)中，所述混合吸附劑為殼聚糖和酸性氧化鋁的混合物，殼聚糖和酸性氧化鋁的質量比為2-5:1，混合吸附劑的用量為所述乳香原料質量的0.5％-1.5％。
18、進一步地，步驟3)中，所述有機溶劑c為正己烷和乙酸乙酯的混合溶劑，正己烷:乙酸乙酯的體積比為5-10:1，有機溶劑c的用量為第一沉淀質量的1.5-3倍量；攪拌漂洗次數為2次。
19、進一步地，步驟1.1)具體為：將乳香原料冷凍24h以上，粉碎至40-60目，加入原料質量4倍量、質量濃度為65％的甲醇，在50℃下提取2次，每次1h，過濾，分別收集濾液a和殘渣a；
20、步驟1.2)具體為：將濾液a濃縮至無醇，加入濃縮后液體體積1.5％的陰離子聚丙烯酰胺，在50℃下保溫1h，過濾，濾液采用ab-8大孔吸附樹脂進行吸附，原料與大孔吸附樹脂的質量比為1:1；采用2bv、質量濃度70％的乙醇水溶液洗脫，濃縮乙醇洗脫液，干燥得到乳香黃酮；
21、向殘渣a中加入其質量6倍量的乙醇提取3次，每次3h，過濾，分別收集濾液b和殘渣b；將殘渣b依次進行水提取、濃縮、干燥得到乳香多糖；
22、步驟2.1)具體為：將濾液b先濃縮至醇度為70％，再加入原料質量1％的殼聚糖和酸性氧化鋁混合吸附劑，其中殼聚糖和酸性氧化鋁的質量比為3:1；在50℃下吸附3h，收集上清液；
23、步驟2.2)具體為：將上清液濃縮至醇度為20％，在40℃下保溫3h，過濾，收集第一沉淀；
24、步驟3)具體為：向第一沉淀中加入沉淀質量2倍量的正己烷-乙酸乙酯，己烷與乙酸乙酯的體積比為8:1，攪拌本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種乳香提取物的工業化連續制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的一種乳香提取物的工業化連續制備方法，其特征在于：
3.根據權利要求2所述的一種乳香提取物的工業化連續制備方法，其特征在于：
4.根據權利要求3所述的一種乳香提取物的工業化連續制備方法，其特征在于：
5.根據權利要求4所述的一種乳香提取物的工業化連續制備方法，其特征在于：
6.根據權利要求5所述的一種乳香提取物的工業化連續制備方法，其特征在于：
【技術特征摘要】
1.一種乳香提取物的工業化連續制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的一種乳香提取物的工業化連續制備方法，其特征在于：
3.根據權利要求2所述的一種乳香提取物的工業化連續制備方法，其特征在于：
<...【專利技術屬性】
技術研發人員：張瑜，肖紅，高錦明，王曉瑩，冀瑜，
申請(專利權)人：陜西嘉禾生物科技股份有限公司，
類型：發明
國別省市：
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