【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及微波吸波材料，具體而言，涉及一種氮摻雜碳修飾中空一氧化錳微球核殼復合材料的制備方法及其應用。
技術介紹
1、隨著科技的進步，智能通信系統、無線網絡設備、電子探測設備等技術高速發展，由此產生的電磁波輻射引起人們廣泛的關注。空間電磁波輻射對儀器設備的影響不斷加大，長時間暴露在電磁輻射下也會引起人體健康造成危害。因此，電磁輻射的防治工作變得尤為重要。一氧化錳作為一種典型的過渡金屬氧化物，因廉價的前體、易于合成、較低的介電常數和良好的熱穩定性，在電磁波（emw）吸收和屏蔽、催化和超級電容器等領域有廣泛的研究。同時，中空或核殼結構材料因其重量輕、價格便宜，對電磁參數可調等特性，被廣泛應用于電磁防護領域。
2、基于此，本專利技術提出一種低成本、簡單的蝕刻-自聚合-熱解技術來合成中空一氧化錳球核和碳氮層結合的核殼結構，使一氧化錳基核殼復合材料具有良好的微波吸收性能。該吸波材料的結構優勢在于：①產物由一氧化錳、碳和氮等多元組分構成，能有效地調節介電和磁性等電磁參數，優化阻抗匹配；②產物的多元中空核殼結構，有利于增加偶極極化和界面極化，調節材料的電磁波吸收性能。
3、現有技術中，中空或核殼結構材料，大部分存在制備復雜工序繁瑣、對參數調節不可控等問題。本專利技術制備的氮摻雜碳修飾中空一氧化錳微球核殼復合材料克服了這些缺陷。
技術實現思路
1、本專利技術的目的在于提供一種氮摻雜碳修飾中空一氧化錳微球核殼復合材料制備方法及其應用。蝕刻-自聚合-熱解制備的氮摻雜碳修飾中
2、為實現上述目的，本專利技術采用下述技術方案實現：
3、本專利技術提供了一種氮摻雜碳修飾中空一氧化錳微球核殼復合材料，包括一氧化錳中空球核和碳氮層外殼形成的核殼異質結構。
4、本專利技術還提供一種氮摻雜碳修飾中空一氧化錳微球核殼復合材料的制備方法，包括以下步驟：
5、（1）碳球的制備：將葡萄糖水溶液和十六烷基三甲基溴化銨混合，室溫下充分攪拌，將上述混合物移到含有聚四氟乙烯內襯的不銹鋼反應釜中進行水熱反應，得到的黑色產物經離心、洗滌、干燥后，得到碳球；
6、（2）中空二氧化錳微球的制備：將碳球放入一定濃度的高錳酸鉀溶液中，在室溫下攪拌，而后用水和乙醇交替洗滌，得到中空二氧化錳微球；
7、（3）氮摻雜碳修飾中空一氧化錳微球核殼復合材料的制備：將中空二氧化錳微球分散在tris-hcl緩沖液中，再加入鹽酸多巴胺，在室溫下攪拌，得到的黑色產物用水和乙醇洗滌后，在氬氣氣氛下退火處理，得到所述氮摻雜碳修飾中空一氧化錳微球核殼復合材料。
8、進一步的，步驟（1）中碳球的制備方法如下：
9、將8~10?g葡萄糖充分分散在60~80?ml的去離子水溶液中，室溫下攪拌0.5-1?h，再加入0.045?g十六烷基三甲基溴化銨，在180-200?℃水熱反應8-10?h，生成黑色產物，離心收集，用去離子水和無水乙醇多次交替洗滌，然后干燥。
10、進一步的，步驟（2）中中空微球的制備方法如下：
11、將50?mg碳球充分分散在0.1?mol/l的高錳酸鉀溶液中，室溫下攪拌4?h，離心收集，用去離子水和無水乙醇多次交替洗滌，然后干燥。
12、進一步的，步驟（3）中氮摻雜碳修飾中空一氧化錳微球核殼復合材料的制備方法如下：
13、取50?mg中空二氧化錳微球分散在25?ml?tris-hcl緩沖液（ph=8.5）中，再加入鹽酸多巴胺（終濃度2.0?mg/ml），室溫下攪拌18~24h，得到的黑色產物用水和乙醇洗滌數次。最后將得到的黑色產物在氬氣氣氛下升溫至900?℃后保溫2?h后自然降溫，最終得到氮摻雜碳修飾的一氧化錳中空微球。
14、進一步的，tris-hcl緩沖液的制備方法包括：取0.606?g三羥甲基氨基甲烷加入50ml去離子水，再加入濃度為0.1?mol/l鹽酸溶液后將溶液稀釋到100?ml形成tris-hcl緩沖液，ph=8.5。
15、本專利技術提供的一種氮摻雜碳修飾中空一氧化錳微球核殼復合材料的制備方法，以碳球為模板，經過高錳酸鉀蝕刻，得到中空二氧化錳微球；有機碳氮源絡合修飾在中空二氧化錳微球表面，然后在惰性氣氛下進行高溫碳化，得到氮摻雜碳修飾中空一氧化錳微球核殼復合材料。
16、本專利技術還提供一種氮摻雜碳修飾中空一氧化錳微球核殼復合材料的應用：將氮摻雜碳修飾中空一氧化錳微球核殼復合材料和石蠟以不同的質量比（2.5:7.5、3.5:6.5、4.5:5.5）壓制成型，制備同軸環，得到微波吸收材料，用于微波性能測試。
17、本專利技術與現有技術相比，具有以下優點：
18、（1）采用蝕刻-自聚合-熱解技術制備氮摻雜碳修飾中空一氧化錳微球核殼復合材料；
19、（2）氮摻雜碳修飾中空一氧化錳微球核殼復合材料由一氧化錳和氮摻雜碳組成，具有磁-介電協同效應，有利于優化阻抗匹配，改善材料的微波吸收性能；
20、（3）氮摻雜碳修飾中空一氧化錳微球核殼復合材料呈中空核殼結構，豐富的異質界面有利于增加偶極極化和界面極化，調節材料的電磁波吸收能力；
21、（4）調節氮摻雜碳修飾中空一氧化錳微球核殼復合材料在石蠟中的填充比，可以調控產物的微波吸收性能。其中，最小反射損耗(rlmin)可達到-64.32?db，有效吸收帶寬為6.12?ghz。
22、（5）該方法操作簡單、工藝可控，所用原料均為廉價常見原料，制備成本較低。
23、（6）本專利技術中，中空微球結構的中空尺寸是可調的，因為中空的結構是由刻蝕碳球得到的，而碳球的尺寸目前已經可以做到準確控制。
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1.一種氮摻雜碳修飾中空一氧化錳微球核殼復合材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.?根據權利要求1所述的一種氮摻雜碳修飾中空一氧化錳微球核殼復合材料的制備方法，其特征在于，步驟（1）中葡萄糖和十六烷基三甲基溴化銨的加入量分別為8~10?g和0~0.05?g，攪拌時間為0.5~1?h，水熱反應溫度為180~200?℃，反應時間為8~10?h。
3.?根據權利要求1所述的一種氮摻雜碳修飾中空一氧化錳微球核殼復合材料的制備方法，其特征在于，步驟（2）中碳球為50?mg，高錳酸鉀溶液濃度為0.1?M，攪拌時間為4?h。
4.?根據權利要求1所述的一種氮摻雜碳修飾中空一氧化錳微球核殼復合材料的制備方法，其特征在于，步驟（3）中Tris-HCl緩沖液的制備方法包括：取0.606?g三羥甲基氨基甲烷加入50?mL去離子水，再加入濃度為0.1?mol/L鹽酸溶液后將溶液稀釋到100?mL形成Tris-HCl緩沖液，pH=8.5。
5.?根據權利要求1所述的一種氮摻雜碳修飾中空一氧化錳微球核殼復合材料的制備方法，其特征在于，步驟（3）中中空
6.?根據權利要求1所述的一種氮摻雜碳修飾中空一氧化錳微球核殼復合材料的制備方法，其特征在于，步驟（3）中退火溫度為900?℃，保溫時間為2?h。
7.根據權利要求1-6任一項所述的制備方法制得的氮摻雜碳修飾中空一氧化錳微球核殼復合材料。
8.根據權利要求7所述的一種氮摻雜碳修飾中空一氧化錳微球核殼復合材料的應用，其特征在于，所述的氮摻雜碳修飾中空一氧化錳微球核殼復合材料應用于制備微波吸收材料。
9.根據權利要求8所述的應用，其特征在于，將氮摻雜碳修飾中空一氧化錳微球核殼復合材料和石蠟以2.5:7.5、3.5:6.5、4.5:5.5的質量比制備同軸環，用于微波性能測試。
...【技術特征摘要】
1.一種氮摻雜碳修飾中空一氧化錳微球核殼復合材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.?根據權利要求1所述的一種氮摻雜碳修飾中空一氧化錳微球核殼復合材料的制備方法，其特征在于，步驟（1）中葡萄糖和十六烷基三甲基溴化銨的加入量分別為8~10?g和0~0.05?g，攪拌時間為0.5~1?h，水熱反應溫度為180~200?℃，反應時間為8~10?h。
3.?根據權利要求1所述的一種氮摻雜碳修飾中空一氧化錳微球核殼復合材料的制備方法，其特征在于，步驟（2）中碳球為50?mg，高錳酸鉀溶液濃度為0.1?m，攪拌時間為4?h。
4.?根據權利要求1所述的一種氮摻雜碳修飾中空一氧化錳微球核殼復合材料的制備方法，其特征在于，步驟（3）中tris-hcl緩沖液的制備方法包括：取0.606?g三羥甲基氨基甲烷加入50?ml去離子水，再加入濃度為0.1?mol/l鹽酸溶液后將溶液稀釋到100?ml形成tris-hcl緩沖液，ph=8....
【專利技術屬性】
技術研發人員：葉曉云，陳澤斌，王健豪，田靜妍，馬立安，王乾廷，吳玉萍，
申請(專利權)人：福建理工大學，
類型：發明
國別省市：
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