本發明專利技術公開了一種用氣?質色譜串聯測定電子煙液中有機酸含量的方法，適用于分析檢測技術領域。本發明專利技術測試方法為電子煙煙液樣品經弱堿性水提取后，通過固相萃取柱凈化去除電子煙煙液中的丙二醇和甘油，使得衍生劑能夠將有機酸衍生完全，在氮吹至干后復溶，復溶液進行硅烷化衍生反應后，然后進行GC?MS檢測分析。經過硅烷化衍生加入內標物，用GC?MS測定響應良好、峰形好、分離度高、靈敏度高、檢測限低，衍生化反應過程操作簡單易控制，衍生化副產物少。本發明專利技術有機酸測定方法是通過硅烷化衍生后用GC?MS測定，彌補了現有的電子煙煙液中有機酸的測定方法的單一性，而且GC?MS儀器靈敏度高，能實現較低含量的有機酸檢測。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及分析檢測，具體涉及一種用氣-質色譜串聯測定電子煙液中多種有機酸含量的方法。
技術介紹
1、電子煙煙液是電子煙產品的重要組成部分，經器具霧化產生可吸入的氣溶膠。有機酸是電子煙煙液中的重要組成部分之一，低相對分子質量的有機酸如甲酸、乙酸、丙酸等直接影響煙氣氣溶膠的吸味特征，非揮發性有機酸如乳酸、蘋果酸、檸檬酸等可以通過中和游離堿進而調節煙氣氣溶膠酸堿性，能夠降低煙氣的辛辣、嗆喉現象，改善余味，使煙氣變得舒適。
2、公開號為cn?115656369a的專利講述了一種液相色譜-串聯質譜法同時測定電子煙煙液中有機酸和煙堿含量的方法，以及harvanko等人在《characterization?ofnicotine?salts?in?23electronic?cigarette?refill?liquids》中采用氣相色譜-質譜聯用法及液相色譜-質譜法對電子煙煙液中的有機酸類型進行測定，對于氣相色譜-質譜法，用5％甲醇水稀釋樣品后可直接測定；對于液相色譜-質譜法，則需將有機酸甲酯化后再測定；兩者僅對有機酸進行定性分析，沒有實現對目標物的定量分析。
3、由于不同的有機酸硅烷化衍生后靈敏度均較高，硅烷化衍生的方法可適用于揮發性、半揮發和不揮發有機酸的分析，應用范圍廣泛，而氣相色譜-質譜聯用法具有分析快、準確度高、靈敏度高等優點，但目前未見硅烷化衍生氣相色譜-質譜聯用法測定電子煙煙液中有機酸的相關報道。為了更好的研究電子煙煙液中的有機酸，需要探索一種能夠實現對電子煙煙液中有機酸定性和定量分析的方法。
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br/>技術實現思路
1、針對目前存在的技術問題，為了更好的研究電子煙煙液中的有機酸及其含量和解決現有的電子煙煙液中有機酸的測定方法的單一性，本專利技術提供了一種氣相色譜-串聯質譜法測定電子煙煙液中有機酸的方法，基于固相萃取法從丙二醇/甘油基質中分離有機酸，通過硅烷化衍生有機酸，利用氣相色譜-串聯質譜(gc-ms)進行定性或定量分析。
2、本專利技術的目的通過以下技術方案進行實現：
3、一種用氣-質色譜串聯測定電子煙液中有機酸含量的方法，具體包括以下步驟：
4、(1)樣品提取：稱取電子煙煙液樣品，加入溶劑，振蕩提取10-20min，得到提取液，待用；
5、(2)固相萃取：先將固相萃取柱用甲醇、水依次進行活化處理，然后將提取液在固相萃取柱中裝載上樣，用水、甲醇依次淋洗，真空抽干，用6-10ml洗脫液進行洗脫，收集洗脫液，氮吹至干，二氯甲烷復溶，得到凈化液，待用；
6、(3)標準液配置：量取有機溶劑與有機酸按比例進行混合，搖勻，定容，配制得到標準溶液，待用；
7、(4)硅烷衍生化：量取1-3ml凈化液與1-2ml標準溶液于樣品瓶中，加入硅烷衍生化試劑和內標液，置于40-80℃水浴氛圍下進行衍生化反應30-90min，得到硅烷衍生化產物；
8、(5)色譜分析：量取得到的硅烷衍生化產物置于氣相色譜-串聯質譜分析儀中，用氣相色譜-串聯質譜進行有機酸含量測定分析。
9、作為本專利技術的一種優選技術方案，在步驟(1)中，所述溶劑為ph8.0-9.0的水用0.1mol/l的氫氧化鈉溶液或0.1mol/l的氫氧化鉀溶液調節。特別地，采用弱堿性溶劑提取樣品是為了使有機酸能更好地吸附在固相萃取柱上，提高萃取率。
10、作為本專利技術的一種優選技術方案，步驟(2)中，所述固相萃取柱為有機酸檢測專用柱，采用有機檢測專用柱可以減小檢測誤差。
11、作為本專利技術的一種優選技術方案，步驟(2)中，所述洗脫液為10％甲酸甲醇溶液，優選為6ml。特別地，選用甲酸甲醇溶液作為洗脫液，根據相似相容原理，使有機酸能夠完全洗脫下來，減少雜質殘留。
12、作為本專利技術的一種優選技術方案，步驟(3)中，所述有機溶劑為二氯甲烷，所述有機酸包括乳酸、乙酰丙酸、蘋果酸、水楊酸、酒石酸和檸檬酸中的至少一種。特別地，選用二氯甲烷作為標準液配制有機溶劑是因為二氯甲烷溶劑溶解性好，并且毒性低，與步驟(2)中復溶采用一樣的溶劑，避免出現過多溶劑影響檢測結果。
13、作為本專利技術的一種優選技術方案，步驟(4)中，所述硅烷衍生化試劑為n,o-雙(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺，所述內標液為反-2-己烯酸。
14、特別地，n,o-雙(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺具有高反應活性基團和高選擇性，可以與電子煙液中的有機酸分子反應，通過硅烷化反應將能夠將目標有機酸特異地轉化為穩定的硅烷衍生物，減少硅烷衍生化反應副產物的生產，便于后續的分析和檢測。反-2-己烯酸作為內標溶液加入到電子煙液樣品中，可以與目標有機酸一同進行硅烷化反應，可作為一個內部標準，用于后續分析的定量校準，通過比較內標物與目標物的響應信號，可以校正由于樣品處理、分離和分析過程中可能存在的差異，提高定量分析的準確性和精確度。n,o-雙(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺與反-2-己烯酸搭配使用，通過硅烷化反應可以將目標有機酸轉化為相應的硅烷衍生物，簡化了樣品的處理過程，從而將其與其他干擾物質分離，提高檢測的選擇性，降低了操作難度。
15、作為本專利技術的一種優選技術方案，步驟(5)中，所述氣相色譜-串聯質譜分析時色譜柱條件：色譜柱為(5％-苯基)-甲基聚硅氧烷毛細管柱(hp-5)，進樣口溫度為280℃，進樣量為1μl，分流比為5:1，載氣為氦氣，恒流流速為1.0ml/min，升溫程序：40℃保持5min，以10℃/min的升溫速率升至200℃，保持5min，再以20℃/min的升溫速率升至280℃，保持10min；質譜條件：傳輸線溫度為280℃，離子源為ei源，離子源溫度為230℃，掃描方式為多反應監測模式，每個離子的監測時間為50ms。
16、特別地，hp-5是常用的一種弱極性的氣相色譜柱，對非極性化合物有較好的分離效果，經硅烷化后的有機酸衍生物為非極性化合物，根據極性相似原則選用該色譜柱。
17、本專利技術具有以下有益效果：
18、與現有技術相比，本專利技術有機酸測定方法是通過硅烷化衍生后用gc-ms測定，彌補了現有的電子煙煙液中有機酸的測定方法的單一性。本專利技術的檢測方法主要為電子煙煙液樣品經弱堿性水提取后，通過固相萃取柱凈化，固相萃取柱凈化可去除電子煙煙液中的丙二醇和甘油，使得衍生劑能夠將有機酸衍生完全，在氮吹至干后復溶，復溶液進行硅烷化衍生反應后，然后進行gc-ms檢測分析。本專利技術中的6種有機酸經過硅烷化衍生后用gc-ms測定響應良好、峰形好、分離度高、靈敏度高、檢測限低，未經過衍生的在gc-ms上則無響應或者峰形不好，衍生化反應僅需在40℃水浴下反應60min即可，反應過程操作簡單易控制，衍生化副產物少。而且本專利技術采用的gc-ms技術儀器靈敏度高，能實現較低含量的有機酸檢測。
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【技術保護點】
1.一種用氣-質色譜串聯測定電子煙液中有機酸含量的方法，其特征在于，所述測定方法具體包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的用氣-質色譜串聯測定電子煙液中有機酸含量的方法，其特征在于，步驟(1)中所述溶劑為pH8.0-9.0的水用0.1mol/L的氫氧化鈉溶液或0.1mol/L的氫氧化鉀溶液調節。
3.根據權利要求1所述的用氣-質色譜串聯測定電子煙液中有機酸含量的方法，其特征在于，步驟(2)中所述固相萃取柱為有機酸檢測專用柱。
4.根據權利要求1所述的用氣-質色譜串聯測定電子煙液中有機酸含量的方法，其特征在于，步驟(2)中所述洗脫液為10％甲酸甲醇溶液。
5.根據權利要求1所述的用氣-質色譜串聯測定電子煙液中有機酸含量的方法，其特征在于，步驟(2)中所述固相萃取柱活化采用甲醇和水進行依次活化。
6.根據權利要求1所述的用氣-質色譜串聯測定電子煙液中有機酸含量的方法，其特征在于，步驟(2)中所述復溶采用有機溶劑為二氯甲烷。
7.根據權利要求1所述的用氣-質色譜串聯測定電子煙液中有機酸含量的方法，其特征在于，步驟(3)中所述有機溶劑為二氯甲烷，所述有機酸包括乳酸、乙酰丙酸、蘋果酸、水楊酸、酒石酸和檸檬酸中的至少一種。
8.根據權利要求1所述的用氣-質色譜串聯測定電子煙液中有機酸含量的方法，其特征在于，步驟(4)中所述硅烷衍生化試劑為N,O-雙(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺，所述內標液為反-2-己烯酸。
9.根據權利要求1所述的用氣-質色譜串聯測定電子煙液中有機酸含量的方法，其特征在于，步驟(4)中所述水浴溫度為40-80℃。
10.根據權利要求1所述的用氣-質色譜串聯測定電子煙液中有機酸含量的方法，其特征在于，步驟(5)中所述氣相色譜-串聯質譜分析時色譜柱條件：色譜柱為(5％-苯基)-甲基聚硅氧烷毛細管柱，進樣口溫度為280℃，進樣量為1μL，分流比為5:1，載氣為氦氣，恒流流速為1.0mL/min，升溫程序：40℃保持5min，以10℃/min的升溫速率升至200℃，保持5min，再以20℃/min的升溫速率升至280℃，保持10min；質譜條件：傳輸線溫度為280℃，離子源為EI源，離子源溫度為230℃，掃描方式為多反應監測模式，每個離子的監測時間為50ms。
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【技術特征摘要】
1.一種用氣-質色譜串聯測定電子煙液中有機酸含量的方法，其特征在于，所述測定方法具體包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的用氣-質色譜串聯測定電子煙液中有機酸含量的方法，其特征在于，步驟(1)中所述溶劑為ph8.0-9.0的水用0.1mol/l的氫氧化鈉溶液或0.1mol/l的氫氧化鉀溶液調節。
3.根據權利要求1所述的用氣-質色譜串聯測定電子煙液中有機酸含量的方法，其特征在于，步驟(2)中所述固相萃取柱為有機酸檢測專用柱。
4.根據權利要求1所述的用氣-質色譜串聯測定電子煙液中有機酸含量的方法，其特征在于，步驟(2)中所述洗脫液為10％甲酸甲醇溶液。
5.根據權利要求1所述的用氣-質色譜串聯測定電子煙液中有機酸含量的方法，其特征在于，步驟(2)中所述固相萃取柱活化采用甲醇和水進行依次活化。
6.根據權利要求1所述的用氣-質色譜串聯測定電子煙液中有機酸含量的方法，其特征在于，步驟(2)中所述復溶采用有機溶劑為二氯甲烷。
7.根據權利要求1所述的用氣-質色譜串聯測定電子煙液中有機酸含量的方法，其特征在于，步驟(3...
【專利技術屬性】
技術研發人員：劉靜，胡磊，鄧偉，云亮，
申請(專利權)人：東莞市鴻馥生物科技有限公司，
類型：發明
國別省市：
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