【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專(zhuān)利技術(shù)屬于鋰離子電池，具體涉及一種鋰離子電池用改性石墨電極材料及其制備方法。
技術(shù)介紹
1、鋰離子電池是一種可循環(huán)使用的儲(chǔ)能設(shè)備，與鉛酸、鎳鉻及鎳氫電池相比，其具有比容量高、功率密度高、無(wú)記憶效應(yīng)及環(huán)境友好等優(yōu)勢(shì)，因此被廣泛應(yīng)用于在各類(lèi)筆記本電腦、移動(dòng)電話(huà)、數(shù)碼攝像機(jī)、便攜式電子產(chǎn)品及電動(dòng)汽車(chē)與儲(chǔ)能設(shè)備等。但隨著社會(huì)不斷地發(fā)展，需要鋰離子電池具有更高的比容量，更好的安全性能和更快的充放電速率，為了實(shí)現(xiàn)這些目標(biāo)，研究人員從電池組成的各個(gè)模塊出發(fā)，主要包括正負(fù)極材料、電解液、隔膜和組裝技術(shù)。其中改進(jìn)提高負(fù)極材料的性能是科研人員進(jìn)行的重要工作之一。
2、目前，由于高的電子電導(dǎo)率、低成本、相對(duì)較長(zhǎng)的循環(huán)壽命以及原料易得等優(yōu)勢(shì)，石墨仍是鋰離子電池負(fù)極的主要材料，但石墨缺點(diǎn)明顯，其較差的倍率性能和循環(huán)性能導(dǎo)致其不能適應(yīng)設(shè)備對(duì)日益增長(zhǎng)的快速充放的需求，因此，對(duì)石墨負(fù)極進(jìn)行優(yōu)化改性以提高鋰離子電池性能，對(duì)于拓展鋰離子電池的規(guī)模化市場(chǎng)應(yīng)用尤為重要。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、為解決上述
技術(shù)介紹
中提到的不足，本專(zhuān)利技術(shù)的目的在于提供一種鋰離子電池用改性石墨電極材料及其制備方法，通過(guò)在石墨中添加復(fù)合填料，加壓條件下混合，利用瀝青作為粘合劑，并以酚醛樹(shù)脂作為二次包覆的碳源，提升電池的容量性能、倍率性能和循環(huán)性能。
2、本專(zhuān)利技術(shù)的目的可以通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：
3、一種鋰離子電池用改性石墨電極材料的制備方法，包括以下步驟：
4、s1、取石墨加入復(fù)合填料，置于10
5、s2、取酚醛樹(shù)脂加入四氫呋喃溶解，然后加入復(fù)合石墨材料攪拌混合并進(jìn)行超聲分散，利用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀在45-60℃下減壓脫除有機(jī)溶劑后烘干，然后置于管式爐中加熱到450-600℃，氮?dú)鈿夥障绿幚?5-40min，然后升溫至600-850℃，恒溫90-120min，制備得到改性石墨電極材料；
6、所述復(fù)合填料為鈷鋅雙金屬有機(jī)框架/改性氧化石墨烯復(fù)合填料，所述改性氧化石墨烯為還原氧化石墨烯/聚乙烯二氧噻吩改性氧化石墨烯。
7、優(yōu)選地，所述石墨為人造石墨，所述石墨的d50粒徑為10-20μm。
8、優(yōu)選地，所述瀝青為煤瀝青。
9、優(yōu)選地，所述步驟s1中石墨、復(fù)合填料、瀝青的質(zhì)量比為10：0.3-1：0.8-1.1。
10、優(yōu)選地，所述步驟s2中酚醛樹(shù)脂、四氫呋喃、復(fù)合石墨材料的添加比為1g：90-110ml：8.2-12.5g。
11、優(yōu)選地，所述步驟s1中復(fù)合填料的制備方法包括以下步驟：
12、a、取氧化石墨烯加入去離子水超聲分散得到氧化石墨烯分散液，調(diào)節(jié)分散液ph至3-4，然后加入3,4-乙烯二氧噻吩單體，超聲振蕩15-30min得到混合液，取過(guò)硫酸銨和硫酸鐵加入去離子水溶解后加入到混合液中，氮?dú)獗Ｗo(hù)下常溫反應(yīng)20-24h，反應(yīng)結(jié)束后抽濾洗滌，再將濾餅常溫超聲分散在去離子水中，制備得到改性氧化石墨烯水分散液；
13、b、取六水合硝酸鈷、六水合硝酸鋅、均苯三甲酸和聚乙烯吡咯烷酮溶解于n,n-二甲基甲酰胺中得到組分一，將組分一加入到改性氧化石墨烯水分散液中持續(xù)攪拌15-20min，然后加入0.1mol/l尿素溶液，攪拌混合10-15min后加入乙二醇，持續(xù)攪拌5-15min得到組分二，然后將組分二轉(zhuǎn)移至高壓反應(yīng)釜中，并在120-150℃下反應(yīng)10-12h，將沉淀物離心、洗滌、干燥過(guò)夜，制備得到鈷鋅雙金屬有機(jī)框架/改性氧化石墨烯復(fù)合填料。
14、優(yōu)選地，所述步驟a中氧化石墨烯、去離子水、3,4-乙烯二氧噻吩、過(guò)硫酸銨、硫酸鐵、去離子水的添加比為0.1g：90-120ml：0.1-0.3g：0.24-0.5g：0.0005-0.0014g：20-60ml。
15、優(yōu)選地，所述步驟b中六水合硝酸鈷、六水合硝酸鋅、均苯三甲酸、聚乙烯吡咯烷酮、n,n-二甲基甲酰胺、改性氧化石墨烯水分散液、0.1mol/l尿素溶液和乙二醇的添加比為0.25-0.3g：0.1-0.17g：0.3-0.35g：1.5-1.7g：10-30ml：50-80ml：5-10ml：5-10ml。
16、優(yōu)選地，一種鋰離子電池用改性石墨電極材料，由上述任意一項(xiàng)所述的制備方法制成。
17、本專(zhuān)利技術(shù)的有益效果：
18、本專(zhuān)利技術(shù)在石墨中添加復(fù)合填料，在壓力條件下將復(fù)合填料嵌入石墨較為粗糙的溝壑表面，利用瀝青作為粘合劑將復(fù)合填料黏附到石墨上，同時(shí)石墨包裹著復(fù)合填料，在一定程度上限制復(fù)合填料的體積膨脹，有效地減輕鋰化過(guò)程中產(chǎn)生的機(jī)械應(yīng)力，同時(shí)復(fù)合填料的添加使得電池的容量性能、倍率性能和循環(huán)性能有所提升，另外本專(zhuān)利技術(shù)以酚醛樹(shù)脂作為二次包覆的碳源，經(jīng)過(guò)高溫炭化處理，在復(fù)合石墨材料表面形成一層炭包覆層，可以改善復(fù)合石墨材料與電解液的相容性，而且碳包覆能夠起到一定的修復(fù)效果，將其包覆在復(fù)合石墨顆粒表面后能夠?qū)︻w粒起到保護(hù)作用，通過(guò)自身的穩(wěn)定結(jié)構(gòu)抵抗顆粒在脫嵌鋰離子時(shí)發(fā)生的體積變化，進(jìn)一步提升材料的電化學(xué)性能。
19、本專(zhuān)利技術(shù)將3,4-乙烯二氧噻吩原位聚合在氧化石墨烯的表面，制備了部分還原氧化石墨烯/聚3,4-乙烯二氧噻吩導(dǎo)電復(fù)合材料，石墨烯是一種二維碳納米材料，其作為電極修飾材料時(shí)，具備高的穩(wěn)定性、優(yōu)異的電子傳遞特性和高的機(jī)械性能，聚3,4-乙烯二氧噻吩作為導(dǎo)電高分子聚合物，具有電導(dǎo)率高、環(huán)境穩(wěn)定性良好以及透光率高等優(yōu)點(diǎn)，將3,4-乙烯二氧噻吩原位聚合在氧化石墨烯片層，既彌補(bǔ)了氧化石墨烯導(dǎo)電性差的特點(diǎn)，也解決了聚3,4-乙烯二氧噻吩水分散性差的特點(diǎn)，另外本專(zhuān)利技術(shù)以金屬鈷和鋅與含多羧基的配體均苯三甲酸以聚乙烯吡咯烷酮為模板的作用下制備鈷鋅雙金屬有機(jī)框架，鈷鋅雙金屬有機(jī)框架豐富孔隙有利于離子快速遷移，較大的比表面積提供更多的電化學(xué)反應(yīng)活性位點(diǎn)，并在合成過(guò)程中加入尿素優(yōu)化材料的儲(chǔ)鋰性能，尿素中的氮作為雜原子缺陷可以為儲(chǔ)鋰提供更多的活性位點(diǎn)，提高電化學(xué)響應(yīng)性和電子導(dǎo)電性，將鈷鋅雙金屬有機(jī)框架與還原氧化石墨烯/聚3,4-乙烯二氧噻吩導(dǎo)電復(fù)合材料混合制備鈷鋅雙金屬有機(jī)框架/改性氧化石墨烯復(fù)合填料，鈷鋅雙金屬有機(jī)框架的未配位羧基基團(tuán)還可與氧化石墨烯、3,4-乙烯二氧噻吩形成多重氫鍵及共軛效應(yīng)，另外聚3,4-乙烯二氧噻吩共軛長(zhǎng)鏈充當(dāng)鈷鋅雙金屬有機(jī)框架電荷傳輸?shù)臉蛄海瑫r(shí)石墨烯片層和鈷鋅雙金屬有機(jī)框架配體中的羧基基團(tuán)可以對(duì)聚3,4-乙烯二氧噻吩分子鏈產(chǎn)生多重?fù)诫s作用，有效提高鋰離子電池容量性能、倍率性能和循環(huán)穩(wěn)定性。
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1.一種鋰離子電池用改性石墨電極材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋰離子電池用改性石墨電極材料的制備方法，其特征在于，所述石墨為人造石墨，所述石墨的D50粒徑為10-20μm。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋰離子電池用改性石墨電極材料的制備方法，其特征在于，所述瀝青為煤瀝青。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋰離子電池用改性石墨電極材料的制備方法，其特征在于，所述步驟S1中石墨、復(fù)合填料、瀝青的質(zhì)量比為10：0.3-1：0.8-1.1。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋰離子電池用改性石墨電極材料的制備方法，其特征在于，所述步驟S2中酚醛樹(shù)脂、四氫呋喃、復(fù)合石墨材料的添加比為1g：90-110mL：8.2-12.5g。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋰離子電池用改性石墨電極材料的制備方法，其特征在于，所述步驟S1中復(fù)合填料的制備方法包括以下步驟：
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的鋰離子電池用改性石墨電極材料的制備方法，其特征在于，所述步驟A中氧化石墨烯、去離子水、3,4-乙烯二氧噻吩、過(guò)硫酸銨、硫酸鐵、去離子
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的鋰離子電池用改性石墨電極材料的制備方法，其特征在于，所述步驟B中六水合硝酸鈷、六水合硝酸鋅、均苯三甲酸、聚乙烯吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、改性氧化石墨烯水分散液、0.1mo?l/L尿素溶液和乙二醇的添加比為0.25-0.3g：0.1-0.17g：0.3-0.35g：1.5-1.7g：10-30mL：50-80mL：5-10mL：5-10mL。
9.一種鋰離子電池用改性石墨電極材料，其特征在于，由權(quán)利要求1-8中任意一項(xiàng)所述的制備方法制成。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種鋰離子電池用改性石墨電極材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋰離子電池用改性石墨電極材料的制備方法，其特征在于，所述石墨為人造石墨，所述石墨的d50粒徑為10-20μm。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋰離子電池用改性石墨電極材料的制備方法，其特征在于，所述瀝青為煤瀝青。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋰離子電池用改性石墨電極材料的制備方法，其特征在于，所述步驟s1中石墨、復(fù)合填料、瀝青的質(zhì)量比為10：0.3-1：0.8-1.1。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋰離子電池用改性石墨電極材料的制備方法，其特征在于，所述步驟s2中酚醛樹(shù)脂、四氫呋喃、復(fù)合石墨材料的添加比為1g：90-110ml：8.2-12.5g。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋰離子電池用改性石墨電極材料的制備方法，其特征在于，所述步驟s1中復(fù)合填料的制備方...
【專(zhuān)利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：譚建可，葉水龍，黃哲平，吳勛虎，
申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人：湖南鉑威新能源科技有限公司，
類(lèi)型：發(fā)明
國(guó)別省市：
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