【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及材料檢測，特別涉及一種基于磷光發射的快速判斷環氧樹脂老化程度的方法。
技術介紹
1、環氧樹脂是一類常用的熱固性高分子材料，其擁有優秀綜合性能，廣泛應用于涂料、粘接劑、電子、航空、航天、軍工等領域。
2、但是，環氧樹脂在使用過程中會出現老化的現象，表現為表面變色、出現裂紋、力學性能下降等等，會影響材料的使用壽命。環氧樹脂材料的老化主要與高溫、水汽、紫外輻射有關，在這些因素的影響下，環氧樹脂的分子結構會發生改變，分子鏈出現支化或斷鏈，基體分子結構的間距和自由體積增大，產生微裂紋等等，最終將導致材料被破壞而服役失效。因此，研究環氧樹脂材料在環境條件下的老化對材料的工程應用具有重要的意義，及時測定材料的老化程度顯得尤為重要。
3、目前，對環氧樹脂材料老化程度進行評估的方式包括紅外光譜、核磁共振、掃描電鏡等都需要大型設備，難以在實際工程場景中應用。
技術實現思路
1、針對以上問題，本專利技術的目的在于提供一種基于磷光發射的快速簡便的方法來判斷環氧樹脂材料的老化程度。通過環氧樹脂產品制造過程中加入微量的磷光分子，在環氧樹脂產品制造的同時制備小型試樣用于加速老化實驗測定產品在不同老化程度下的磷光余暉時間；通過測量使用中的產品的磷光余暉時間，與加速老化實驗中的小型試樣的磷光余暉時間進行對比，既可快速得知產品的老化程度。
2、本專利技術采用的技術方案如下：
3、一種基于磷光的快速判斷環氧樹脂老化程度的方法，包括以下步驟：
4、
5、利用加入磷光分子后的環氧樹脂制造環氧樹脂產品，并同時制備小型試樣；
6、將小型試樣進行加速老化實驗，測定小型試樣在不同老化程度下的磷光余暉時間；
7、測量使用中的環氧樹脂產品的磷光余暉時間，與測定的小型試樣的磷光余暉時間進行對比，快速得知環氧樹脂產品的老化程度。
8、進一步地，所述在環氧樹脂中加入微量的磷光分子，包括：將磷光分子以質量比1～5:1000的比例與環氧樹脂混合均勻。
9、進一步地，所述利用加入磷光分子后的環氧樹脂制造環氧樹脂產品，并同時制備小型試樣，包括：在加入磷光分子后的環氧樹脂中加入固化劑進行預固化與固化，制得環氧樹脂產品與多個(例如5個)用于加速老化實驗的小型試樣。
10、進一步地，所述將小型試樣進行加速老化實驗，包括：
11、對固化后的小型試樣，于暗室中利用365nm紫外線激活磷光，測量并記錄材料未發生老化時的磷光余暉時間；如需要，可以進行其他相關測量以備后續更好地判斷材料老化程度；
12、對固化后的小型試樣進行人工加速老化，對不同老化時間的小型試樣，于暗室中利用365nm紫外線激活磷光，測量并記錄磷光余暉時間；如需要，可以進行其他相關測量以備后續更好地判斷材料老化程度。
13、進一步地，所述測量使用中的環氧樹脂產品的磷光余暉時間，包括：對于使用中的環氧樹脂產品，將產品置于暗室中利用365nm紫外線激活磷光，測量磷光余暉時間，進而與小型試樣的磷光余暉時間相對比，即可判斷產品中環氧樹脂材料的老化程度。
14、進一步地，所述磷光分子包括n,n,n',n'-四苯基聯苯胺與n,n,n',n'-四甲基聯苯胺中的一種。
15、進一步地，所述環氧樹脂為雙酚a型環氧樹脂，包括e-55、e-51、e-44等。
16、更進一步地，所述將磷光分子與環氧樹脂混合均勻，可以是加熱條件下將磷光分子溶解于液態樹脂中，也可以是將固體樹脂粉末與磷光分子充分分散后混勻。
17、進一步地，所述固化劑為酸、酸酐以及胺類固化劑。環氧樹脂與固化劑的比例沒有特殊要求，根據產品實際需要決定。
18、進一步地，固化過程可以按需加入催化劑，以加速固化過程。
19、進一步地，所述小型試樣的形狀沒有特殊要求，但其應滿足具有磷光發射性能，便于觀察磷光發射，以及便于進行人工加速老化。
20、更進一步地，所制備的小型試樣除保證磷光發射性能外，可以制成其他特殊形狀以備后續進行力學性能測試等其他方面的測試。
21、進一步地，所用紫外光源沒有特殊要求，其功率足以激活樣品的發射出肉眼可識別的長余輝磷光即可。
22、更進一步地，未老化的小型試樣除了測量磷光余暉時間外，還可以測量材料的力學性能等，以備后續更好地判斷材料的老化情況。
23、進一步地，所述人工加速老化過程同時包括高溫、高濕度與紫外光照射，具體為80℃，rh＝85％，uv＝0.35w/m^2，進行加速老化的5個樣品的老化時間分別為24，72，120，168，240h。其中rh表示相對濕度，uv表示紫外光強度。
24、進一步地，老化后使用的紫外光源應與未老化時所用紫外光源的規格保持相同。
25、更進一步地，老化后的小型試樣除了測量磷光余暉時間外，還可以測量材料的力學性能等，以備后續更好地判斷材料的老化情況。
26、進一步地，環氧樹脂產品采用的紫外光源應與小型試樣所用紫外光源的規格保持相同。
27、本專利技術的有益效果：
28、提供了一種方便快捷的環氧樹脂材料老化程度的判斷方法，相比現有的對環氧樹脂制品的老化檢測方法，本專利技術提供的方法快捷簡便，可操作性強，效率高，成本低，便于大規模實施，對于工程服役中的環氧樹脂制品可以直接于原位進行檢測而不必進行復雜的前期準備工作。
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1.一種基于磷光的快速判斷環氧樹脂老化程度的方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述在環氧樹脂中加入微量的磷光分子，包括：
3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，所述混合均勻是加熱條件下將磷光分子溶解于液態樹脂中，或者是將固體樹脂粉末與磷光分子充分分散后混勻。
4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述利用加入磷光分子后的環氧樹脂制造環氧樹脂產品，并同時制備小型試樣，包括：在加入磷光分子后的環氧樹脂中加入固化劑進行預固化與固化，制得環氧樹脂產品與多個用于加速老化實驗的小型試樣。
5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，所述固化劑為酸、酸酐或胺類固化劑。
6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述將小型試樣進行加速老化實驗，包括：
7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述測量使用中的環氧樹脂產品的磷光余暉時間，包括：對于使用中的環氧樹脂產品，將產品置于暗室中利用365nm紫外線激活磷光，測量磷光余暉時間。
8.根據權利要求1所述的方法，其特
9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述小型試樣除測量磷光余暉時間外，還測量材料的力學性能，以備后續更好地判斷材料的老化情況。
10.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述人工加速老化過程同時包括高溫、高濕度與紫外光照射，其中溫度為80℃，RH＝85％，UV＝0.35W/m^2，進行加速老化的小型試樣的老化時間分別為24，72，120，168，240h。
...【技術特征摘要】
1.一種基于磷光的快速判斷環氧樹脂老化程度的方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述在環氧樹脂中加入微量的磷光分子，包括：
3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，所述混合均勻是加熱條件下將磷光分子溶解于液態樹脂中，或者是將固體樹脂粉末與磷光分子充分分散后混勻。
4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述利用加入磷光分子后的環氧樹脂制造環氧樹脂產品，并同時制備小型試樣，包括：在加入磷光分子后的環氧樹脂中加入固化劑進行預固化與固化，制得環氧樹脂產品與多個用于加速老化實驗的小型試樣。
5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，所述固化劑為酸、酸酐或胺類固化劑。
6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述將小型試樣進行加速老化實驗，...
【專利技術屬性】
技術研發人員：徐天祺，戴雪巖，李娜，王天嬌，張洋，王國勇，柯紅軍，
申請(專利權)人：航天特種材料及工藝技術研究所，
類型：發明
國別省市：
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