熱變高壓合成模制造技術

本發明專利技術涉及熱變高壓合成模，屬高壓化學合成模具，適用于制造金剛石等需用高壓條件制取的化學物質。其特點是：它在它的高壓化學合成模腔（Ｑ）內充裝、使用了變壓介質（９）。與已有的技術相比，具有實現的壓力更高、反應更完全、產物品質高產量大成本低等優點。（*該技術在2018年保護過期，可自由使用*）

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及高壓化學合成模具，適用于制造金剛石等需用高壓條件制取的化學物質。工業制取金剛石的反應式如下即石墨在1500-1800K高溫、5-10萬大氣壓高壓下經催化劑作用3-5分鐘，轉變為金剛石。反應中催化劑、1500-1800K高溫相對而言是較易于實現的反應條件，反應關鍵在于高壓，生成金剛石的產率亦直接與壓力相關，壓力越大，金剛石產率越高。目前工業制取金剛石所需的壓力，通常是采用六面頂、四面頂、二面頂等硬壓機械、模具以機械硬壓的方式實現。其存在的不足是機械硬壓方式是直接用模具擠壓固體反應物，以此實現的壓力因固體物質傳壓性能差而存在較大壓應力，對模具材料構成較大威脅，壓力不易達到很高，生成金剛石的產率較低、顆粒較小，產量及品質低。本專利技術的目的是專利技術一種可有效減消壓應力進而實現更高壓力的熱變高壓合成模具，以高效率生產高品質的金剛石。為實現上述目的，本專利技術的解決方案為它包括壓力機、高壓模等，模具采取防漏緊密配合構造，在壓力機壓力作用下合模后形成密閉的高壓化學合成模腔，其特征在于它在它的高壓化學合成模腔內充裝、使用了變壓介質。由于采用了上述的技術方案，本專利技術與已有的技術相比，有模具壓應力基本減消因而可實現的壓力更高、反應更完全、產物品質高、產量大、成本低等優點。下面結合附圖，對本專利技術實施例作進一步詳細說明附圖說明圖1是本專利技術實施例1結構示意圖。圖2是圖1所示的實施例1中模腔內變壓介質的壓力-體積-溫度狀態變化示意圖，即介質的P-V-T相圖，其中P代表介質壓力，V代表介質體積，T代表介質溫度。圖3是圖1所示的實施例1在模具半合模狀態時變壓介質的加入示意圖。圖4是圖1所示的實施例1在模具半開模狀態時合成柱的冷卻及變壓介質的回收示意圖。圖3、圖4是圖1所示的實施例1的另外兩種工作狀態示意圖，圖3、圖4上各附圖標記的名稱、意義同于圖1。如圖1所示，本專利技術包括壓力機M，圖中示出其壓頭1及工作臺11，高壓模MO，由上模2及下模5組成，下模5由耐高壓金屬外筒13、耐高低溫絕緣內筒4、金屬壓蓋3緊密組合而成，(此處下模結構是為說明簡便起見而簡化的模型，實際應用中下模通常由多層高強度材料復合而成，結構上要復雜些。)合成柱7，是內裝反應物的密封容器，模具采取單面頂式上下模結構，之所以采用單面頂不采用二面頂等，是因為單面頂結構實現密封更容易。上下模之間為緊密配合，合模后上模2頭部與下模內筒4之間的園周器壁臺階上，有耐反應高溫高壓的填充劑10，如局部放大視圖A所示，如此形成防漏緊密配合構造。高壓模MO在壓力機M壓頭1強大壓力F作用下，上下模緊壓合模密閉，形成高壓化學合成模腔Q。模腔Q內充裝、使用了變壓介質9，它是耐合成高壓的隋性流體物質(這里“隋性”主要是指在合成高壓下對模具材料呈化學惰性，以下同。)，在本實施例中它通常是選用在靜態密閉容器中壓力隨溫度升高增大很快的化學隋性物質(可以視模腔材料化學組成及性質情況從二氧化碳(CO2)、隋性氣體(Ar氣等)、烷烴化合物等物質中選用)，這類物質在本專利技術中被稱為第一類變壓介質——熱變壓介質。如圖3所示，它是在模具半合模狀態時，在常溫或低溫下，通常以液態的形式從模具上側的加料管14加入到模腔內的，如圖2，裝入時其起始狀態為O(P5,V0,T1)，P0是裝入時的介質壓力，V0是裝入時的介質體積，T1是其裝入時的溫度。變壓介質9裝入時的體積V0可以超過合模后模腔Q的容積V1，模具合模后介質9即被壓縮至高壓狀態A(P1,V1,T1)，此時合模后介質9壓力P1＞P0，但體積V1＜V0(介質被壓縮溫度應上升，此處為節省篇幅，故不作說明)。合成柱7內裝反應物并密封裝在上模2頭部特設的“_ _”形卡槽內，可隨上模2一起上下運動，開模后可拆下和更換，如此可實現高效連續作業。上模2頭部部分表面有被覆隔熱材料12，以作隔熱保溫用。模腔Q內設加熱電阻6，與導線c、d連接，溫控熱電偶8，與導線a、b連接，合成柱7與導線e、f連通，這些導線都耐反應高溫，除導線f是籍由模具金屬材料導出外，其余都燒結植于下模內筒4底側，呈波浪形或螺旋形等曲線狀鋪設以便抵抗模腔高壓并從內筒4底側引出，合模后接通其電源可將變壓介質9、合成柱7控溫加熱至反應溫度Ta，此時變壓介質9因受熱作用，壓力自然增大，如圖2所示，達到高溫高壓狀態B(P2,V1,T2)，根據圖2的介質P-V-T相圖，選擇適當的T1、P1，可控制P2處于反應所需壓力范圍，促使合成柱7中的反應物轉化為產物。反應完成后反應物質體積減小(石墨轉變成金剛石時體積變小)，模腔Q容積增長，介質9膨脹體積變大，如圖2所示，反應完成后反應物體積縮小ΔV，介質9體積增至V2=V1+ΔV，到達狀態C(P3,V2,T2)，P3是反應完成后的介質9壓力，根據圖2亦可控制P3在反應所需壓力范圍之內，使反應能夠較徹底進行(為節省篇幅，合成柱7的控溫結構暫不示出和說明)。為了解模腔內的詳細壓力數值，可在模腔內加設壓力測量元件(為節省篇幅，暫不示出和說明)。在上述升溫升壓過程中，還可以將合成柱7采用隔熱性較好的絕緣材料制作，這樣可以只將合成柱7內的反應物控制加熱在反應溫度，而介質溫度可隨壓力或保護模腔材料的需要而上下調節，這樣將更便于控制。反應完成后(反應時間到達后)，要盡快升起壓力機壓頭1及高壓模上模2至圖4所示的半開模狀態，并對合成柱7實施控速冷卻，以免產物發生逆變反應影響產率。冷卻時，模腔內的高溫高壓介質9已呈氣態，由模具上側的收料管15回收，而后低溫的介質9由加料管14控速加入模內對合成柱7實施控速降溫，合成柱7降至常溫后(可由收料管15出口的氣溫測知)，要關閉加料管14，并通過收料管15將模腔內介質9抽空以免浪費介質及污染環境，然后即可升起壓頭1讓模具完全打開，取下反應已完成的合成柱，并換上新的合成柱，再進行下一輪合成過程。高壓模的加料管14可很方便地連在加介質9的機器(加料機)上，同樣，收料管15可較方便地連在回收介質9的機器(收料機)上，而且，合成柱7的上下更換動作簡單重復，采用機械手很容易完成，這樣，實際應用中，可使變壓介質9的加入及回收、合成柱7的上下更換等工作，都由相應機器自動完成，如此可實現金剛石合成的全自動作業，效率大大提高，成本大為降低。合成柱7也可在模外實施快速冷卻。在本實施例中，變壓介質9首先作為流體物質，是良好的傳壓介質，有效減消了高壓化學合成模腔Q內的任意方向的壓應力；其次它作為變壓介質，可使高壓模具先在一較低壓力P1下合模，待上模2頭部全部進入到下模壓蓋3及內筒4的模腔內并受其保護后再利用熱作用將壓力升至高壓P2狀態，這就等于利用變壓作用有效抑制了模具上模的軸向壓應力。變壓介質9由于具有這些作用，故能將高壓化學合成模具內的主要壓應力基本減消從而使得其可實現的壓力能達到更高的數值，這也是本專利技術的主要依據。根據圖2變壓介質9的P-V-T相圖計算和控制，可使變壓介質9在高溫T2下的壓力P2、P3達到很高的數值，使反應趨于完全，獲得高品質產物，同時，模腔Q容積V1越大，可容納的合成柱7的體積也越大，每模次的金剛石產量也越高，大型合成模產量可大大超出現有技術。本模具同樣可用于金剛石粉粒的高壓再結晶。在用于高壓再結晶時，由于再結晶過程前后金剛石的體積變化可以忽本文檔來自技高網...

【技術保護點】
熱變高壓合成模，屬高壓化學合成模具，包括壓力機（Ｍ）、高壓模（ＭＯ）等，模具采取防漏緊密配合構造（２＋１０＋５），在壓力機（Ｍ）壓力（Ｆ）作用下合模后形成密閉的高壓化學合成模腔（Ｑ），其特征在于：它在它的高壓化學合成模腔（Ｑ）內充裝、使 用了變壓介質（９）。

【技術特征摘要】
CN 1997-10-13 97227496.0熱變高壓合成模，屬高壓化學合成模具，包括壓力機(M)、高壓模(MO)等，模具采取防漏緊密配合構造(2+10+5)，在壓力機(M)壓力(F)作用下合模后形成密閉的高壓化學合成模腔(Q)，其特征在于1、它在它的高壓化學合成模腔(Q)內充裝、使用了變壓介質(9)。2.如權利要求1所述的模具，其特征在于其模腔(Q)內設有給變壓介質(9)控溫加熱的結構(6+8)。3.如權利要求1所述的模具，其...

【專利技術屬性】
技術研發人員：王衛平，
申請(專利權)人：王衛平，
類型：發明
國別省市：83[中國|武漢]