【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于酰基萘合成，具體涉及一種微混合器與反應釜耦合連續合成酰基萘的方法。
技術介紹
1、2,6-萘二甲酸是制造聚酯纖維和絕緣材料的重要中間體，而2-甲基-6-酰基萘是制備2,6-萘二甲酸的重要原料。目前合成2-甲基-6-酰基萘大多以2-甲基萘為原料，酰氯為酰化劑，三氯化鋁為路易斯酸催化劑，硝基苯為溶劑，在一定溫度和常壓下進行傅克酰基化反應。該傅克酰基化產物的選擇性和收率與混合溫度、反應溫度、加料混合方式、反應物配比、反應時間等因素有關。
2、目前針對酰基化反應采用兩類反應器，分別是間歇釜式反應器或連續微通道反應器。間歇釜式反應器具有設備簡單，物料濃度較均勻,適用范圍廣泛,投資少的優點，但缺點是不適合放大連續混合生產，換熱面積小,反應溫度不易控制，產品質量不易穩定。連續微通道反應器具有傳質、傳熱效率高，比表面高，可精確控溫控，密閉性比較好，安全性高，污染小的優點，但缺點是有堵塞的風險，放大成本較高，操作較復雜。
3、針對反應原料混合方式而言，第一種方法為先將酰氯和三氯化鋁溶于硝基苯溶劑中得到酰化滴加液，再將所得溶液滴加到含有2-甲基萘的硝基苯中。該混合方式酰氯與三氯化鋁的硝基苯溶液中先形成酰基正離子中間體ch3ch2co+，然后將該液體低溫間歇滴加或者連續與2-甲基萘溶液混合反應，ch3ch2co+與2-甲基萘會在動力學控制下立刻反應一段時間，生成主產物和異構體副產物。第二種方法為可以將2-甲基萘的硝基苯溶液反滴加到酰氯和三氯化鋁的硝基苯溶液中進行反應。方法一的反應選擇性(85.0％左右)遠大于方法
4、但是上述反應器和原料混合方法的反應產物選擇性均未突破90.0％，選擇性仍然較低，如何進一步提高2-甲基-6-酰基萘的反應產物選擇性是本專利技術要解決的技術問題。
技術實現思路
1、本專利技術的目的是提供一種微混合器與反應釜耦合連續合成酰基萘的方法，以解決上述2-甲基-6-酰基萘的反應產物選擇性較低，無法突破90％的問題。
2、為實現上述目的，本專利技術提供了一種微混合器與反應釜耦合連續合成酰基萘的方法，包括以下步驟：
3、(1)酰化液的配制
4、向硝基苯中加入無水三氯化鋁，加熱攪拌使無水三氯化鋁溶解充分，抽濾后得到澄清均一溶液，即酰化液；
5、(2)原料液的配制
6、向硝基苯中加入2-甲基萘，再加入酰氯，混合均勻得到原料液；
7、(3)酰化反應
8、用計量泵分別吸取酰化液和原料液，將兩種液體通過注射器注入三通型的微混合器中，混合后的總反應液從微混合器的通道出口流出，然后流入多釜串聯反應器中，反應后得到酰化反應液，酰化反應液進行水解，精餾得到2-甲基-6-酰基萘。
9、優選的，步驟(1)和步驟(2)中2-甲基萘、酰氯、無水三氯化鋁的摩爾比為1:1.1～1.3:1.25～1.5。
10、優選的，步驟(1)中的加熱溫度為45-55℃。
11、優選的，步驟(2)中的酰氯為乙酰氯或丙酰氯。
12、優選的，步驟(3)中酰化液的流速為395～405g/h，原料液的流速為300～310g/h。
13、優選的，步驟(3)中微混合器的混合時間為80～120ms，微混合器在恒溫槽中控制溫度為15℃。
14、優選的，步驟(3)中多釜串聯反應器包括2-3個反應釜。
15、優選的，步驟(3)中多釜串聯反應器的總停留時間為120～180min，控制溫度為40℃。
16、優選的，步驟(3)中微混合器的內部體積為15l，混合通道尺寸為45×200um。
17、優選的，步驟(3)中2-甲基-6-酰基萘的反應選擇性為90-95％。
18、因此，本專利技術采用上述結構的一種微混合器與反應釜耦合連續合成酰基萘的方法，具有以下有益效果：
19、(1)本專利技術采用微混合器與反應釜耦合反應器連續合成酰基萘，深度結合了2-甲基萘傅克酰化的反應機理和微混合器及連續釜式反應器的優點，通過減少動力學控制的產物的生成，提高熱力學產物的生成來提高2-甲基-6-酰基萘的選擇性和收率。
20、(2)本專利技術使用的微混合器具有傳質傳熱效率高的特點，物料在連續流動下可快速移熱，避免批處理反應中局部過熱的情況，實現對反應的精準控溫。對于該反應，采用微混合器，提高了混合速度(毫秒級)和混合反應溫度(相對于低溫混合提高)，提高了化學反應速率，大大降低了反應時間。
21、(3)本專利技術對酰化液和原料液的混合方式進行了改進，總反應液可快速進入高溫區進行反應，與釜式反應器耦合后，進行較高溫度反應，操作簡單，成本較低，整體反應溫度提高可進一步提高反應選擇性。
22、下面通過實施例，對本專利技術的技術方案做進一步的詳細描述。
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1.一種微混合器與反應釜耦合連續合成酰基萘的方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的一種微混合器與反應釜耦合連續合成酰基萘的方法，其特征在于，步驟(1)和步驟(2)中2-甲基萘、酰氯、無水三氯化鋁的摩爾比為1:1.1～1.3:1.25～1.5。
3.根據權利要求1所述的一種微混合器與反應釜耦合連續合成酰基萘的方法，其特征在于，步驟(1)中的加熱溫度為45-55℃。
4.根據權利要求1所述的一種微混合器與反應釜耦合連續合成酰基萘的方法，其特征在于，步驟(2)中的酰氯為乙酰氯或丙酰氯。
5.根據權利要求1所述的一種微混合器與反應釜耦合連續合成酰基萘的方法，其特征在于，步驟(3)中酰化液的流速為395～405g/h，原料液的流速為300～310g/h。
6.根據權利要求1所述的一種微混合器與反應釜耦合連續合成酰基萘的方法，其特征在于，步驟(3)中微混合器的混合時間為80～120ms，微混合器在恒溫槽中控制溫度為15℃。
7.根據權利要求1所述的一種微混合器與反應釜耦合連續合成酰基萘的方法，其特征在
8.根據權利要求1所述的一種微混合器與反應釜耦合連續合成酰基萘的方法，其特征在于，步驟(3)中多釜串聯反應器的總停留時間為120～180min，控制溫度為40℃。
9.根據權利要求1所述的一種微混合器與反應釜耦合連續合成酰基萘的方法，其特征在于，步驟(3)中微混合器的內部體積為15L，混合通道尺寸為45×200um。
10.根據權利要求1所述的一種微混合器與反應釜耦合連續合成酰基萘的方法，其特征在于，步驟(3)中2-甲基-6-酰基萘的反應選擇性為90-95％。
...【技術特征摘要】
1.一種微混合器與反應釜耦合連續合成酰基萘的方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的一種微混合器與反應釜耦合連續合成酰基萘的方法，其特征在于，步驟(1)和步驟(2)中2-甲基萘、酰氯、無水三氯化鋁的摩爾比為1:1.1～1.3:1.25～1.5。
3.根據權利要求1所述的一種微混合器與反應釜耦合連續合成酰基萘的方法，其特征在于，步驟(1)中的加熱溫度為45-55℃。
4.根據權利要求1所述的一種微混合器與反應釜耦合連續合成酰基萘的方法，其特征在于，步驟(2)中的酰氯為乙酰氯或丙酰氯。
5.根據權利要求1所述的一種微混合器與反應釜耦合連續合成酰基萘的方法，其特征在于，步驟(3)中酰化液的流速為395～405g/h，原料液的流速為300～310g/h。
6.根據權利要求1所述的一種微混合器與反...
【專利技術屬性】
技術研發人員：祝楚清，任方方，豐澤昊，史秀梅，
申請(專利權)人：品恩贏創蘇州新材料科技有限公司，
類型：發明
國別省市：
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