高嶺石質固體密封傳壓介質的制備方法技術

本發明專利技術公開了一種高嶺石質固體密封傳壓介質的制備方法，以高嶺石礦物和葉蠟石礦為原料，首先是礦石質檢；其次是破碎與分級，分為粗、中、細三個粒級；第３是配料，稱取不同粒級的物料，加入粘接劑混合均勻；第４是將混合物料裝入模具中壓制成型；第５是烘烤與焙燒，將成形的粉壓塊裝放到烘烤設備中，溫度按１００℃×２ｈ→２００℃×２ｈ→（５００－７００℃）×２ｈ控制。本發明專利技術原料資源豐富，工藝簡便，方法易行，密封傳壓和絕緣保溫性能好，粉壓塊穩定性好，長期存放不長霉變質，生產成本低廉，具有廣泛的社會和經濟效益。（*該技術在2018年保護過期，可自由使用*）

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一種，尤其適用于在超高壓高溫條件下進行人造金剛石、立方氮化硼合成或用于超硬材料工業其它產品的生產。目前的固體密封傳壓介質應具有以下性質(1)傳遞壓力的流體靜力特性，具有良好的傳壓性；(2)可壓縮度應盡量小，具有良好的密封性；(3)導熱率應盡量低，具有良好的保溫隔熱性能；(4)導電性應盡量小，具有良好的絕緣性；(5)化學惰性、熔點高，具有良好的穩定性。但是，能夠同時兼備這些優良性質的材料是非常少見的。由于固體密封傳壓介質的質量優劣對人造金剛石合成影響很大，因此能否提供質量優良的固體密封傳壓介質，是保證超硬材料工業生存和發展的關鍵之一。葉蠟石是典型的2∶1型二八面體層狀構造硅酸鹽，分子式為Al2[Si4O10](OH)2，或Al2O3·4SiO2·H2O；化學成分為Al2O328.3％，SiO266.7％，H2O5％。特殊的晶體結構和晶體化學特征使葉蠟石具有較好的傳壓性、機械加工性、絕緣性、保溫性和熱穩定性等工藝性能，因而在超硬材料工業中得到廣泛的應用，成為生產固體密封傳壓介質的良好原料。最早使用的葉蠟石固體密封傳壓介質叫葉蠟石天然塊，它是將天然塊狀的葉蠟石礦切割成一定尺寸的方塊，然后再通過機械鉆孔等工序加工而成。采用這種方法加工的成品率很低(不到10％)，大量碎塊和粉粒狀礦石被廢棄，資源浪費非常嚴重。為了克服這一缺點，后來改進為葉蠟石粉壓塊，它是先將葉蠟石礦破碎加工成不同粒度，加入粘接劑(一般用水玻璃)后，再壓制成形。目前，葉蠟石粉壓塊已被普遍推廣使用，加工工藝也比較成熟。我國葉蠟石礦產資源十分豐富，礦石類型多樣。但是，大量試驗和生產應用實踐都證明，并不是所有產地、所有類型的葉蠟石礦都具備上述優良性能。事實上，從世界范圍來說，也只有個別產地的葉蠟石礦可以用作生產固體密封傳壓介質的原料。目前已知的主要原料產地有兩處，一處是南非德蘭士瓦葉蠟石礦，另一處是中國北京門頭溝(京西)葉蠟石礦。國外基本上是采用南非德蘭士瓦葉蠟石礦為原料。該礦是由火山凝灰巖經變質作用后形成。當地人稱這種葉蠟石礦為“奇異石”。根據有關資料，這是一種含金紅石和碳質混合物的隱晶質葉蠟石礦，呈致密塊狀，其中葉蠟石含量約90％；礦石化學成分(％)SiO255.5，Al2O335.24，MgO0.31，TiO22.8，燒失量6.15。由此可見，TiO2含量高是它的重要特征，這與富含金紅石密切相關。目前，該礦由奇異石有限公司(Wonderstone Ltd.)生產，其價格十分昂貴。國內幾乎全部采用北京門頭溝葉蠟石礦為原料。該礦床成因特殊，是由粉砂質粘土巖經埋藏變質作用而成。該礦山用作固體密封傳壓介質的葉蠟石礦為致密塊狀，礦物成分以葉蠟石為主，含量在80％-90％，并含有10-20％的硬水鋁石；礦石化學成分具有Al2O3高(37.0-41.0％)、H2O高(6.2-7.3％)、SiO低(47.0-51.0％)的特點，這與富含硬水鋁石密切有關。以該礦石為原料生產的京西葉蠟石粉壓塊，一般采用以下生產工藝加工而成(1)將葉蠟石礦石破碎、篩分成粗、中、細三個粒極；(2)以水玻璃為粘接劑，將不同粒級葉蠟石礦按一定配比混合拌勻；(3)將混合拌勻的物料按一定重量裝入模具中，在一定壓力下成形；(4)將成形的粉壓塊放入烘箱中，在一定溫度下烘烤。通常采用的烘烤制度是100℃×2h→200℃×2h→≤300℃×2h。京西葉蠟石粉壓塊有它的優點，但同時也存在不少問題(1)該礦已開采多年，資源日漸枯竭。目前，這個問題已相當突出，成為我國超硬材料行業十分關注的大問題。這就不難理解，為什么京西葉蠟石礦石質量在不斷下降，而礦石價格卻在不斷上漲的道理；(2)京西粉壓塊的密封傳壓等性質不是很穩定，對人造金剛石產量和質量都產生不利影響。根據申請者現場考察和測試分析，京西葉蠟石礦有紅色、白色、斑點色和灰色等多種礦石類型，它們的礦物成分、化學成分和結構構造存在一定差別，在人造金剛石合成中的工藝性質也有優劣之分。隨著資源量的減少，優質礦石原料的可選擇余地越來越小，導致礦石質量下降和波動。據廠家反映，這個問題已愈來愈嚴重了；(3)采用以上工藝生產的京西葉蠟石粉壓塊的另一個嚴重缺陷之一就是很容易“長霉”變質。在氣候比較潮濕的季節或地區，“長霉”現象更為嚴重，以致使大量粉壓塊產品在運輸和存放過程中就變質報廢。許多葉蠟石粉壓塊生產廠家因此而收不到貨款，而粉壓塊使用廠家往往因此而產生放炮等事故，造成很大的經濟損失。這已成為超硬材料工業生產的老大難問題之一。針對京西葉蠟石粉壓塊存在的上述問題，國內不少單位和個人都先后開展過固體密封傳壓介質替代品的研究工作。他們試圖采用新的原料，特別是將我國資源豐富的南方葉蠟石礦利用起來，以改變過份依賴北京門頭溝葉蠟石礦的局面。但是，迄今未見有重要的成果報道。其根本的原因在于，盡管我國有豐富的葉蠟石礦產資源，礦石類型也多種多樣，但真正在礦石礦物成分、化學成分和結構構造等方面，與北京門頭溝葉蠟石礦或者南非德蘭士瓦葉蚶石礦都相同或相似的新的葉蠟石礦產地至今尚未找到。因此若要取得突破，必須要在深入研究葉蠟石及相關礦物在超高壓高溫條件下的礦物材料學性質、作用和機理的前提下，在原料和材質選擇以及制備工藝上進行創新。另外白云石也具有一定的保溫隔熱性能，傳壓性也比較好。因此有人以白云石為原料研制可替代葉蠟石的固體密封傳壓介質，并進行了較多的試驗，取得了一定的進展。但是，由于這種固體密封傳壓介質還存在穩定性較差等缺陷，迄今未能得到推廣。綜上所述，作為超硬材料工業基礎材料的固體密封傳壓介質，目前國外主要以富含金紅石的南非德蘭士瓦葉蠟石礦為原料，國內主要以富含硬水鋁石的北京門頭溝葉蠟石礦為原料。經檢索未發現一種以高嶺石礦物和葉蠟石為原料，制備高嶺石質固體密封傳壓介質的文獻報道或申請專利。本專利技術的目的是提供了一種，以高嶺石礦物和葉蠟石為原料，工藝簡便，方法易行，解決了資源短缺、原料價格昂貴和粉壓塊容易長霉變質的問題。為達到上述的目的，本專利技術采用以下技術方案高嶺石礦物(Kaolin minerals)，即高嶺石族，是指所有的1∶1型二八面體層狀構造硅酸鹽礦物，通常包括高嶺石(Kaolinite)、迪開石(dickite)、珍珠陶石(nacrite)、10_埃洛石(halloysite-10_)和7_埃洛石(halloysite-7_)等數種礦物。這些礦物的共同特征是，1∶1結構單元層本身是一樣的，但是層堆垛的特點、層間以及晶體延伸的幾何形態不同，從而構成了不同的礦物種或變種。高嶺石是一層三斜堆垛，迪開石和珍珠陶石是二層單斜堆垛，它們三者具有相同的理想化學式Al2[Si2O5](OH)4，相同的理論化學成分(％)SiO246.54，Al2O339.50，H2O13.94。埃洛石(包括10_及7_型)的單元層層間含有或多或少的水分子，具有卷曲的球狀或管狀結構，為兩層單斜堆垛，其理想化學式為Al2[Si2O5](OH)4·nH2O。以上幾種高嶺石礦物晶體結構參數列表如下高嶺石礦物晶體結構參數 注a，b，c單位為_，1_＝10-1nm高嶺石礦物在自然界分布十分廣泛，可以在沉積、風化、蝕變等地質作用下產生。高嶺石普遍產于風化、沉積巖及各種蝕變巖石中；珍珠陶石產出稀少，為蝕變本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種高嶺石質固體密封傳壓介質的制備方法，以高嶺石礦物和葉蠟石礦為原料，其特征是：Ａ、礦石質檢；Ｂ、將質檢的礦石破碎與分級，為粗、中、細三個粒級；Ｃ、配料，粗顆粒２０－３０％、中顆粒５５－６５％、細顆粒１０－２０％、加入粘接劑４－ ７％，將粗、中、細粒混合均勻；Ｄ、將混合物料放入模具中壓制成型；Ｅ、烘烤與焙燒。

【技術特征摘要】
1.一種高嶺石質固體密封傳壓介質的制備方法，以高嶺石礦物和葉蠟石礦為原料，其特征是A、礦石質檢；B、將質檢的礦石破碎與分級，為粗、中、細三個粒級；C、配料，粗顆粒20-30％、中顆粒55-65％、細顆粒10-20％，加入粘接劑4-...

【專利技術屬性】
技術研發人員：汪靈，張振禹，馬金龍，
申請(專利權)人：中國科學院長沙大地構造研究所，
類型：發明
國別省市：43[中國|湖南]