【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及藥物質量控制領域，特別涉及一種麥芽酚有關物質的高效液相色譜分析方法。
技術介紹
1、麥芽酚(英文名maltol)，是麥芽酚鐵的起始物料。麥芽酚結構式如下：
2、現有技術公開了麥芽酚生產過程中會產生的雜質bzp00701和bzp00893；
3、雜質bzp00701，化學名稱為dl-1-(2-呋喃基)乙醇，分子式為c6h8o2，結構式：
4、雜質bzp00893，化學名稱為3-羥基-2-乙基-4h-吡喃-4-酮，分子式為c7h8o3，結構式：
5、有關物質的檢測是控制藥物質量的關鍵指標，目前麥芽酚有關物質檢測的方法未被藥典收載。因此，專利技術一種麥芽酚有關物質檢測的高效液相檢測方法很有必要。
技術實現思路
1、本專利技術要解決的技術問題是提供一種麥芽酚有關物質的高效液相色譜分析方法。
2、為解決上述技術問題，本專利技術的技術方案為：一種麥芽酚有關物質的高效液相色譜分析方法，其創新點在于：麥芽酚有關物質包括雜質bzp00701和雜質bzp00893；
3、分析方法包括下述步驟：
4、s1：供試品溶液的制備，取麥芽酚，用水配制成濃度為每1ml含1mg麥芽酚的溶液，作為供試品溶液；
5、s2：對照溶液的制備，取供試品溶液，用水稀釋至200倍體積，作為對照溶液；
6、s3：靈敏度溶液的制備，取對照溶液，用水稀釋至20倍體積，作為靈敏度溶液；
7、s4：系統適用
8、s5：色譜條件，采用反相高效液相色譜法，以十八烷基鍵合硅膠為填充劑的色譜柱，以流動相a和流動相b作為洗脫液進行梯度洗脫，流動相a為0.01mol/l磷酸鹽緩沖液，流動相b為按8：2比例混合的乙腈-甲醇溶液；
9、色譜柱的柱溫為33～37℃；
10、流動相流速為0.9～1.1ml/min；
11、檢測器采用紫外檢測器，檢測波長為273～277nm和208～212nm；
12、進樣體積為20μl；
13、進樣器溫度為4℃；
14、s6：檢測步驟，取系統適用性試驗溶液20μl，注入液相色譜儀；取靈敏度溶液20μl，注入液相色譜儀，調節檢測靈敏度，使主成分色譜峰的峰高的信噪比為10，精密量取供試品溶液20μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖。
15、進一步的，所述梯度洗脫的條件為：0min，流動相a％：流動相b％為98～100:0～2；15min，流動相a％：流動相b％為75:25；20min，流動相a％：流動相b％為40:60；21min，流動相a％：流動相b％為98～100:0～2；35min，流動相a％：流動相b％為98～100:0～2；在一些典型實施案例中，0min，流動相a％：流動相b％為100:0；15min，流動相a％：流動相b％為75:25；20min，流動相a％：流動相b％為40:60；21min，流動相a％：流動相b％為100:0；35min，流動相a％：流動相b％為100:0。
16、進一步的，所述色譜柱的柱溫為35℃，流動相流速為1.0ml/min，檢測器的檢測波長為275和210nm。
17、進一步的，所述十八烷基鍵合硅膠為填充劑的色譜柱為agela?venusil?asb-c18，4.6mm×250mm，5μm。
18、進一步的，所述磷酸鹽緩沖液用磷酸溶液或氫氧化鈉溶液調節ph值為1.8～2.2。
19、進一步的，所述磷酸鹽緩沖液的ph值為2.0。
20、進一步的，在檢測器的檢測波長為275nm時，系統適用性溶液中麥芽酚與相鄰雜質分離度大于1.5，麥芽酚與雜質bzp00893依次出峰；在檢測器的檢測波長為210nm時，系統適用性溶液210nm中麥芽酚、雜質bzp00701與雜質bzp00893依次出峰。
21、進一步的，所述磷酸鹽緩沖溶液為磷酸二氫鉀溶液。
22、本專利技術的優點在于：采用本專利技術的分析方法來進行檢測時，麥芽酚與相鄰雜質的分離度良好，操作簡捷，靈敏度高，專屬性好，可較好地控制產品質量。
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1.一種麥芽酚有關物質的高效液相色譜分析方法，其特征在于：麥芽酚有關物質包括雜質BZP00701和雜質BZP00893；
2.根據權利要求1所述的麥芽酚有關物質的高效液相色譜分析方法，其特征在于：所述梯度洗脫的條件為：0min，流動相A％：流動相B％為98～100:0～2；15min，流動相A％：流動相B％為75:25；20min，流動相A％：流動相B％為40:60；21min，流動相A％：流動相B％為98～100:0～2；35min，流動相A％：流動相B％為98～100:0～2；在一些典型實施案例中，0min，流動相A％：流動相B％為100:0；15min，流動相A％：流動相B％為75:25；20min，流動相A％：流動相B％為40:60；21min，流動相A％：流動相B％為100:0；35min，流動相A％：流動相B％為100:0。
3.根據權利要求1所述的麥芽酚有關物質的高效液相色譜分析方法，其特征在于：所述色譜柱的柱溫為35℃，流動相流速為1.0ml/min，檢測器的檢測波長為275和210nm。
4.根據權利要求1所述的麥芽酚有關物質
5.根據權利要求1所述的麥芽酚有關物質的高效液相色譜分析方法，其特征在于：所述磷酸鹽緩沖液用磷酸溶液或氫氧化鈉溶液調節pH值為1.8～2.2。
6.根據權利要求5所述的麥芽酚有關物質的高效液相色譜分析方法，其特征在于：所述磷酸鹽緩沖液的pH值為2.0。
7.根據權利要求1所述的麥芽酚有關物質的高效液相色譜分析方法，其特征在于：在檢測器的檢測波長為275nm時，系統適用性溶液中麥芽酚與相鄰雜質分離度大于1.5，麥芽酚與雜質BZP00893依次出峰；在檢測器的檢測波長為210nm時，系統適用性溶液210nm中麥芽酚、雜質BZP00701與雜質BZP00893依次出峰。
8.根據權利要求1所述的麥芽酚有關物質的高效液相色譜分析方法，其特征在于：所述磷酸鹽緩沖溶液為磷酸二氫鉀溶液。
...【技術特征摘要】
1.一種麥芽酚有關物質的高效液相色譜分析方法，其特征在于：麥芽酚有關物質包括雜質bzp00701和雜質bzp00893；
2.根據權利要求1所述的麥芽酚有關物質的高效液相色譜分析方法，其特征在于：所述梯度洗脫的條件為：0min，流動相a％：流動相b％為98～100:0～2；15min，流動相a％：流動相b％為75:25；20min，流動相a％：流動相b％為40:60；21min，流動相a％：流動相b％為98～100:0～2；35min，流動相a％：流動相b％為98～100:0～2；在一些典型實施案例中，0min，流動相a％：流動相b％為100:0；15min，流動相a％：流動相b％為75:25；20min，流動相a％：流動相b％為40:60；21min，流動相a％：流動相b％為100:0；35min，流動相a％：流動相b％為100:0。
3.根據權利要求1所述的麥芽酚有關物質的高效液相色譜分析方法，其特征在于：所述色譜柱的柱溫為35℃，流動相流速為1.0ml/min，檢...
【專利技術屬性】
技術研發人員：黃樂群，王磊，郭力銘，孫政，黃常康，張芮，
申請(專利權)人：江蘇嘉逸醫藥有限公司，
類型：發明
國別省市：
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