【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及陶瓷透波材料領域，具體涉及一種寬頻透波夾層結構氮化硅基陶瓷材料及其制備方法領域。
技術介紹
1、陶瓷透波材料大量應用于高速飛行器雷達導引頭，但其單層結構僅限于窄帶透波，無法滿足雙頻段/寬頻帶透波發展新要求。
2、具電磁參數可調控性的夾層結構單材質陶瓷透波材料具有抗熱沖擊性好、承載強度高等優點，是解決上述問題的優選方案，但限于制備難度大，尚未獲得有效解決。
技術實現思路
1、本專利技術的目的在于，提供了一種寬頻透波夾層結構氮化硅基陶瓷材料及其制備方法，實現單種陶瓷材質的透波陶瓷耐高溫、寬頻透波一體化，長時耐溫達1400℃，雙頻段透波率≥80％。
2、本專利技術的一個方面，提供了一種寬頻透波夾層結構氮化硅基陶瓷材料，包括上表層、下表層，以及位于上表層與下表層之間連接上表層與下表層的氮化硅芯層；
3、所述氮化硅芯層、上表層、下表層微結構均為β-si3n4柱狀晶粒搭接網絡及晶間微孔隙；
4、所述上表層與下表層的孔隙率均低于氮化硅芯層的孔隙率；
5、所述上表層、下表層的介電常數均為3.8～4.6，厚度均為0.8-2.2mm；
6、所述氮化硅芯層的介電常數為2.0～3.0；
7、所述上表層、下表層與氮化硅芯層層間界面結合強度≥20mpa；優選的，所述寬頻透波夾層結構氮化硅基陶瓷材料經1400℃空冷熱震檢測后，結構完整無脆裂、剝離、崩邊；實現寬頻透波夾層結構氮化硅基陶瓷材料頻帶展寬達3ghz且雙頻透
8、本專利技術相對于現有技術的有益效果在于，通過所述氮化硅芯層、上表層、下表層均包括β-si3n4柱狀晶粒，即實現整體寬頻透波夾層結構氮化硅基陶瓷材料為同種陶瓷材料，且所述β-si3n4陶瓷透波性能好、耐高溫；且硅芯層、上表層、下表層交接處的β-si3n4柱狀晶粒交錯設置，有利于實現氮化硅芯層與上表層、氮化硅芯層與下表層結合強度高；
9、通過所述上表層與下表層的孔隙率均低于氮化硅芯層的孔隙率，即實現上表層、下表層與氮化硅芯層介電常數不同，所述氮化硅芯層介電常數為2.0～3.0，所述上表層、下表層的介電常數為3.8～4.6，從而實現上表層或下表層與氮化硅芯層的透波頻率不同，從而實現寬頻透波夾層結構氮化硅基陶瓷材料的頻帶展寬；
10、最終實現寬頻透波夾層結構氮化硅基陶瓷材料頻帶展寬達3ghz且雙頻透波率≥80％。
11、進一步的，所述上表層與下表層的密度為1.8～2.2g/cm3，孔隙率為32-45％；所述氮化硅芯層的密度為0.9～1.6g/cm3，孔隙率為51-72％。
12、本專利技術的另一個方面提供了一種寬頻透波夾層結構氮化硅基陶瓷材料的制備方法，包括以下步驟：
13、制作芯層氮化硅顆粒；
14、通過所述氮化硅顆粒冷等靜壓成型得到芯層坯體；
15、配制上表層漿料、下表層漿料；所述制上表層漿料包括氮化硅粉、硅粉，所述下表層漿料包括氮化硅粉、硅粉；
16、通過3d打印用上表層漿料在所述芯層坯體表面制備上表面坯體，得到上表層-芯層坯體；
17、通過3d打印用下表層漿料在所述芯層坯體遠離上表層坯體的表面制備下表面坯體，得到寬頻透波夾層結構氮化硅基陶瓷坯體；
18、將所述寬頻透波夾層結構氮化硅基陶瓷坯體進行排膠，然后進行在氮氣氣氛壓力下的進行高溫燒結，得到寬頻透波夾層結構氮化硅基陶瓷材料。
19、本專利技術相對于現有技術的有益效果在于，通過制作芯層氮化硅顆粒，然后所述氮化硅顆粒等冷靜壓成型得到芯層坯體，有利于實現芯層氮化硅顆粒內部孔隙率高且為通孔，而由于芯層氮化硅顆粒通過冷等靜壓得到芯層坯體，從而實現芯層坯體中的氮化硅顆粒之間孔隙少，從而實現氮化硅芯層內部孔隙率高的同時，強度比較高，且燒結時界面不收縮或收縮不明顯，從而有利于實現上表層、下表層與氮化硅芯層間的界面分布均勻，減少了光在界面發生漫反射，避免了由于漫反射導致的頻帶展寬不明顯；同時由于界面不收縮或收縮不明顯有利于提高界面兩側的層結合強度增加，最終即有利于成品材料頻帶展寬同時提高層與層之間結合強度；
20、通過所述上表面、下表層漿料包括氮化硅粉、硅粉，即有利于與氮化硅芯層結合強度，同時最主要是由于增加了硅粉，在燒結時硅粉反應為氮化硅，分子量相對硅增加，有利于抵消燒結過程發生的收縮現象；
21、通過3d打印技術在芯層坯體表面制備上表層坯體、下表面坯體，實現上表層、下表層的孔隙率與氮化硅芯層孔隙率不同、介電常數不同，且上表層、下表層內部孔隙、結構均勻；
22、通過將所述寬頻透波夾層結構氮化硅基陶瓷坯體進行排膠，然后進行在氮氣氣氛壓力下的進行高溫燒結，實現進行燒結過程中不會出現開裂或者損傷等問題，最重要的是通過先進行排膠后坯體中大量孔隙產生，從而實現燒結過程中的氮氣進入坯體內部尤其是層間界面，從而實現燒結過程中硅粉與氮氣反應生成氮化硅，從而即明顯了降低了界面收縮，同時提供界面兩側的層與層的結合強度。
23、進一步的，所述芯層氮化硅顆粒制作過程包括以下步驟：將氮化硅粉、燒結助劑、造孔劑、聚合單體、過氧化物、nn-亞甲基雙丙烯酰胺、溶劑、液態石蠟按質量比為(90-97)：(3-10)：(5-30)：(30-50)：(0.05-0.5)：(0.015-0.03)：(30-50)：(3-5)混合，得到芯層氮化硅顆粒泥料；
24、將所述芯層氮化硅顆粒泥料在60-80℃下造粒，然后進行一次加熱得到所述芯層氮化硅顆粒；
25、造孔劑包括淀粉、聚丙乙烯微球、聚甲基丙烯酸甲酯微球中的一種，造孔劑平均粒徑為1μm-5μm。
26、所述燒結助劑包括氧化釔和/或氧化鑭；所述溶劑為乙醇和/或甲醇；所述聚合單體包括丙烯酸羥乙酯、丙烯酸羥丙酯、四氫呋喃丙烯酸脂、甲基丙烯酸異冰片酯中的一種或多種；
27、所述一次加熱過程為，在負壓環境下，從室溫升到80-100℃，升溫速率為7-8℃/min；從80-100℃升到180-220℃，升溫速率為9-10℃/min；從180-220℃升到280-320℃，升溫速率為4-5℃/min；從280-320℃升到610-650℃，升溫速率為2-3℃/min。
28、采用上一步的有益效果在于，通過芯層氮化硅顆粒料漿包括α氮化硅粉、燒結助劑，述燒結助劑包括氧化釔和/或氧化鑭；實現氮化硅芯層包括β-si3n4柱狀晶粒，且含量大于等于90％；通過所述聚合單體包括丙烯酸羥乙酯、丙烯酸羥丙酯、四氫呋喃丙烯酸脂、甲基丙烯酸異冰片酯中的一種或多種，所述聚合單體為單官能團，在造粒時聚合比較均勻、交聯度低、聚合后分子量小、體積收縮率低，因此有利于后續排膠，且得到的芯層氮化硅顆粒孔隙率高且為通孔，同時所述聚合單體在60-80℃不揮發或揮發量極低從而實現得到的顆粒內部結構均勻；但所述聚合單體固化速率慢、粘度低，通過所述液態石蠟解決粘度低問題，不影響造粒成型；
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【技術保護點】
1.一種寬頻透波夾層結構氮化硅基陶瓷材料，其特征在于，包括上表層、下表層，以及位于上表層與下表層之間連接上表層與下表層的氮化硅芯層；
2.根據權利要求1所述的寬頻透波夾層結構氮化硅基陶瓷材料，其特征在于，
3.一種寬頻透波夾層結構氮化硅基陶瓷材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
4.根據權利要求3所述的寬頻透波夾層結構氮化硅基陶瓷材料的制備方法，其特征在于，所述芯層氮化硅顆粒制作過程包括以下步驟：將氮化硅粉、燒結助劑、造孔劑、聚合單體、過氧化物、NN-亞甲基雙丙烯酰胺、溶劑、液態石蠟按質量比為(90-97)：(3-10)：(5-30)：(30-50)：(0.05-0.5)：(0.015-0.03)：(30-50)：(3-5)混合，得到制備芯層氮化硅顆粒泥料；
5.根據權利要求3所述的寬頻透波夾層結構氮化硅基陶瓷材料的制備方法，其特征在于，所述上表層漿料制備過程包括以下步驟：
6.根據權利要求5所述的寬頻透波夾層結構氮化硅基陶瓷材料的制備方法，其特征在于，所述第一光固化樹脂包括二丙二醇二丙烯酸酯、三環癸烷二甲醇二丙烯
7.根據權利要求6所述的寬頻透波夾層結構氮化硅基陶瓷材料的制備方法，其特征在于，所述上表層漿料制備過程還包括以下步驟：將氮化硅粉、硅粉、燒結助劑混合后得到第二混合粉體；將第二混合粉體加到第一改性溶液中，過濾、烘干后得到改性第二混合粉體；
8.根據權利要求3所述的寬頻透波夾層結構氮化硅基陶瓷材料的制備方法，其特征在于，芯層坯體表面制備上表面坯體和下表面坯體之前，將所述芯層坯體進行在0.3～2MPa氮氣壓力下終溫1650～1750℃的燒結；
9.根據權利要求3所述的寬頻透波夾層結構氮化硅基陶瓷材料的制備方法，其特征在于，將上表層-芯層坯體，進行三次加熱；上表層-芯層坯體包括上表層坯體面、芯層坯體面；
10.根據權利要求4所述的寬頻透波夾層結構氮化硅基陶瓷材料的制備方法，其特征在于，所述寬頻透波夾層結構氮化硅基陶瓷坯體進行排膠過程為，在負壓環境下，從室溫升到60-80℃，升溫速率為4-5℃/min；從60-80℃升到180-220℃，升溫速率為5-6℃/min；從180-220℃升到280-320℃，升溫速率為2-3℃/min；從280-320℃升到510-580℃，升溫速率為2-3℃/min；
...【技術特征摘要】
1.一種寬頻透波夾層結構氮化硅基陶瓷材料，其特征在于，包括上表層、下表層，以及位于上表層與下表層之間連接上表層與下表層的氮化硅芯層；
2.根據權利要求1所述的寬頻透波夾層結構氮化硅基陶瓷材料，其特征在于，
3.一種寬頻透波夾層結構氮化硅基陶瓷材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
4.根據權利要求3所述的寬頻透波夾層結構氮化硅基陶瓷材料的制備方法，其特征在于，所述芯層氮化硅顆粒制作過程包括以下步驟：將氮化硅粉、燒結助劑、造孔劑、聚合單體、過氧化物、nn-亞甲基雙丙烯酰胺、溶劑、液態石蠟按質量比為(90-97)：(3-10)：(5-30)：(30-50)：(0.05-0.5)：(0.015-0.03)：(30-50)：(3-5)混合，得到制備芯層氮化硅顆粒泥料；
5.根據權利要求3所述的寬頻透波夾層結構氮化硅基陶瓷材料的制備方法，其特征在于，所述上表層漿料制備過程包括以下步驟：
6.根據權利要求5所述的寬頻透波夾層結構氮化硅基陶瓷材料的制備方法，其特征在于，所述第一光固化樹脂包括二丙二醇二丙烯酸酯、三環癸烷二甲醇二丙烯酸酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯中的一種或多種；
...【專利技術屬性】
技術研發人員：朱保鑫，王洪升，徐丹丹，張偉儒，曹俊倡，邵長濤，韋其紅，王同同，蓋瑩，劉媛媛，
申請(專利權)人：山東工業陶瓷研究設計院有限公司，
類型：發明
國別省市：
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