【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種薄層層析色譜方法，尤其涉及一種余甘子配方顆粒的薄層鑒別方法。
技術介紹
1、余甘子為大戟科植物余甘子(phyllanthus?emblica?l.)的干燥成熟果實。余甘子果實中含有鞣質，其中有葡萄糖沒食子鞣苷，沒食子酸，并沒食子酸等多種化學物質。
2、中藥配方顆粒是傳統中藥飲片應用形式的突破，通常是以飲片為原料，經過規范提取(一般以水提為主)、濃縮、干燥和制粒而成，其性味、歸經、功效與原飲片保持基本一致，又具有無需煎煮，易于調劑、貯存和服用方便等優點，逐步得到廣泛的應用。中國藥典2020年版一部余甘子項下，僅對余甘子藥材有薄層鑒別項目，而對于余甘子配方顆粒，目前尚未有相應的質量控制標準。此外，中藥配方顆粒經過水提，其脂溶性成分較少，若直接采用藥典法存在斑點少、斑點不清晰、分離度較差等問題。此外，藥典一部中對于不同的單一藥材規定了不同的標準鑒定方法，主要是由于不同藥材的主要成分的理化性質相差較大(如脂溶性、水溶性等)，需要針對性地調整薄層鑒別方法中的供試品溶液制備方法和展開劑組成等，且不同藥材的薄層鑒別方法專屬性較強，相互之間無法串用。
3、中國專利cn102645507a中公開了在復方清肺止咳制劑中檢測余甘子的薄層色譜法，上述專利中針對的制劑是由余甘子、木香、紫草等十余種原料藥直接粉碎混勻后制得，由于多種原料藥混合后的主要成分極為復雜，與單個余甘子藥材的主要成分相差極大，因此，在針對單個余甘子藥材制備的配方顆粒進行提取鑒別時，上述專利中的薄層色譜法幾乎沒有借鑒意義。余甘子藥典鑒別方法與該
4、文獻(劉圓,白志川,and于杰."藏藥復方中余甘子和甘草及木香的薄層定性鑒別."西南農業大學學報(自然科學版)05(2004):625-628.)中采用氯仿-醋酸乙酯-甲酸或氯仿-丙酮-甲酸作為展開劑進行余甘子的薄層層析色譜，相對于陰性樣品，能夠鑒別出糖漿制劑中含有余甘子的主要有效成分沒食子酸。然而橄欖青果作為余甘子偽品，不僅外觀與余甘子相似，而且橄欖青果也含有沒食子酸，其主要成分與余甘子也相近，基于現有展開劑的薄層層析色譜法無法有效區分橄欖青果和余甘子，加之由于配方顆粒本身存在的水提后脂溶性成分較少的問題，進一步導致現有的薄層層析色譜法難以在配方顆粒中鑒別二者。
技術實現思路
1、專利技術目的：本專利技術的目的是提供一種余甘子配方顆粒的薄層鑒別方法，解決現有薄層層析色譜法鑒別單余甘子配方顆粒時存在的斑點少、斑點不清晰、分離度較差以及無法區分余甘子和橄欖青果的問題。
2、技術方案：本專利技術所述的一種余甘子配方顆粒的薄層鑒別方法，包含如下步驟：
3、(1)將單個藥材水提后制得的配方顆粒采用有機溶劑提取后制得供試品溶液；
4、(2)將余甘子對照藥材進行水提或有機溶劑提取制得對照藥材溶液；
5、(3)將供試品溶液和對照藥材溶液在薄層板上點樣后，以甲苯、甲酸乙酯和甲酸的混合液為展開劑，展開晾干；
6、(4)向晾干后的薄層板上噴灑顯色劑后檢視。
7、優選地，步驟(1)中所述將配方顆粒采用有機溶劑提取后制得供試品溶液的方法為：將配方顆粒與有機溶劑混合后超聲處理，取有機溶劑過濾蒸干，使用醇類溶解殘渣得到供試品溶液。本專利技術針對單個藥材水提后制得的配方顆粒鑒別時存在的問題，大幅優化了藥典方法中的供試品溶液制備方法和展開劑成分，通過供試品溶液制備方法和展開劑成分的相互配合，不僅成功鑒別了單余甘子水提配方顆粒，而且可以區分橄欖青果等偽品。
8、優選地，所述有機溶劑為甲醇、乙醇、丙醇、乙酸乙酯、甲酸乙酯中的一種或多種，所述醇類為甲醇或乙醇。采用乙醇等有機溶劑進行超聲提取，可提取出配方顆粒中的多種物質。
9、優選地，步驟(1)中所述單個藥材為橄欖青果或余甘子。
10、優選地，步驟(2)中所述水提的方法為：取余甘子對照藥材加水后加熱回流提取，提取液濃縮后加入有機溶劑并超聲處理，再過濾蒸干后將殘渣溶解于甲醇或乙醇中得到對照藥材溶液；所述有機溶劑提取余甘子對照藥材的方法為：取余甘子對照藥材加入有機溶劑并超聲處理，再過濾蒸干，殘渣溶解于甲醇或乙醇中得到對照藥材溶液；所述有機溶劑為甲醇、乙醇、丙醇、乙酸乙酯、甲酸乙酯中的一種或多種。
11、優選地，步驟(3)中所述展開劑中甲苯、甲酸乙酯和甲酸的體積比為4-6︰4-6︰0.5-1.5；步驟(4)中所述顯色劑為含三氯化鐵顯色劑、含三氯化鋁顯色劑、含硫酸顯色劑、含磷鉬酸顯色劑中的至少一種。
12、優選地，步驟(3)中所述薄層板為硅膠g薄層板、硅膠h薄層板、鋁基片薄層板、硅膠cmc-na薄層板、高效硅膠g薄層板、硅膠gf254薄層板中的一種。
13、優選地，步驟(4)中所述向晾干后的薄層板上噴灑顯色劑后檢視的方法為：向晾干后的薄層板先噴灑三氯化鋁試液，加熱后置于紫外燈下檢視，再噴灑三氯化鐵乙醇溶液，置于日光下檢視。本專利技術采用對照藥材作為對照物質，并同時在日光和紫外光燈(365nm)下檢視，其斑點數量明顯變多，且分離度較好，可以檢測樣品中的多種成分，大大提高了方法的專屬性。
14、優選地，步驟(3)中所述供試品溶液和對照藥材溶液點樣的體積均為2-3μl。
15、有益效果：與現有技術相比，本專利技術具有如下顯著優點：本專利技術針對單一藥材水提后制得的配方顆粒的鑒別需求，大幅改進了藥典方法，成功解決了藥典方法無法鑒別單一藥材水提配方顆粒的問題，本專利技術可同時在日光和紫外光燈下檢視，其圖譜中斑點數量明顯變多，且分離度較好，可以檢測樣品中的多種成分，大大提高了方法的專屬性。此外，本專利技術還可以很容易地對余甘子及其偽品橄欖青果進行區分，有著較大的實用價值。
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1.一種余甘子配方顆粒的薄層鑒別方法，其特征在于，包含如下步驟：
2.根據權利要求1所述余甘子配方顆粒的薄層鑒別方法，其特征在于，步驟(1)中所述將配方顆粒采用有機溶劑提取后制得供試品溶液的方法為：將配方顆粒與有機溶劑混合后超聲處理，取有機溶劑過濾蒸干，使用醇類溶解殘渣得到供試品溶液。
3.根據權利要求2所述余甘子配方顆粒的薄層鑒別方法，其特征在于，所述有機溶劑為甲醇、乙醇、丙醇、乙酸乙酯、甲酸乙酯中的一種或多種，所述醇類為甲醇或乙醇。
4.根據權利要求1所述余甘子配方顆粒的薄層鑒別方法，其特征在于，步驟(1)中所述單個藥材為橄欖青果或余甘子。
5.根據權利要求1所述余甘子配方顆粒的薄層鑒別方法，其特征在于，步驟(2)中所述水提的方法為：取余甘子對照藥材加水后加熱回流提取，提取液濃縮后加入有機溶劑并超聲處理，再過濾蒸干后將殘渣溶解于甲醇或乙醇中得到對照藥材溶液；所述有機溶劑提取余甘子對照藥材的方法為：取余甘子對照藥材加入有機溶劑并超聲處理，再過濾蒸干，殘渣溶解于甲醇或乙醇中得到對照藥材溶液。
6.根據權利要求5所述余甘子
7.根據權利要求1所述余甘子配方顆粒的薄層鑒別方法，其特征在于，步驟(3)中所述展開劑中甲苯、甲酸乙酯和甲酸的體積比為4-6︰4-6︰0.5-1.5；步驟(4)中所述顯色劑為含三氯化鐵顯色劑、含三氯化鋁顯色劑、含硫酸顯色劑、含磷鉬酸顯色劑中的至少一種。
8.根據權利要求1所述余甘子配方顆粒的薄層鑒別方法，其特征在于，步驟(3)中所述薄層板為硅膠G薄層板、硅膠H薄層板、鋁基片薄層板、硅膠CMC-Na薄層板、高效硅膠G薄層板、硅膠GF254薄層板中的一種。
9.根據權利要求1所述余甘子配方顆粒的薄層鑒別方法，其特征在于，步驟(4)中所述向晾干后的薄層板上噴灑顯色劑后檢視的方法為：向晾干后的薄層板先噴灑三氯化鋁試液，加熱后置于紫外燈下檢視，再噴灑三氯化鐵乙醇溶液，置于日光下檢視。
10.根據權利要求1所述余甘子配方顆粒的薄層鑒別方法，其特征在于，步驟(3)中所述供試品溶液和對照藥材溶液點樣的體積均為2-3μL。
...【技術特征摘要】
1.一種余甘子配方顆粒的薄層鑒別方法，其特征在于，包含如下步驟：
2.根據權利要求1所述余甘子配方顆粒的薄層鑒別方法，其特征在于，步驟(1)中所述將配方顆粒采用有機溶劑提取后制得供試品溶液的方法為：將配方顆粒與有機溶劑混合后超聲處理，取有機溶劑過濾蒸干，使用醇類溶解殘渣得到供試品溶液。
3.根據權利要求2所述余甘子配方顆粒的薄層鑒別方法，其特征在于，所述有機溶劑為甲醇、乙醇、丙醇、乙酸乙酯、甲酸乙酯中的一種或多種，所述醇類為甲醇或乙醇。
4.根據權利要求1所述余甘子配方顆粒的薄層鑒別方法，其特征在于，步驟(1)中所述單個藥材為橄欖青果或余甘子。
5.根據權利要求1所述余甘子配方顆粒的薄層鑒別方法，其特征在于，步驟(2)中所述水提的方法為：取余甘子對照藥材加水后加熱回流提取，提取液濃縮后加入有機溶劑并超聲處理，再過濾蒸干后將殘渣溶解于甲醇或乙醇中得到對照藥材溶液；所述有機溶劑提取余甘子對照藥材的方法為：取余甘子對照藥材加入有機溶劑并超聲處理，再過濾蒸干，殘渣溶解于甲醇或乙醇中得到對照藥材溶液。
6.根據權利要求5所述...
【專利技術屬性】
技術研發人員：陶希銘，李松，謝佳英，俞月婷，張宇靜，浦香蘭，邵琪，陳盛君，張云天，周海琴，
申請(專利權)人：江陰天江藥業有限公司，
類型：發明
國別省市：
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