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    一種竹材廢料一步轉化多層石墨烯的方法技術

    技術編號:41357166 閱讀:16 留言:0更新日期:2024-05-20 10:08
    本發明專利技術公開了一種竹材廢料基無定形碳一步轉化多層石墨烯的方法。將含硅竹材廢料衍生炭壓制為固態片狀陰極,石墨棒或合金為陽極,熔鹽為電解質,電解結束后,取出陰極電解產物后反復清洗,得到多層石墨烯。本發明專利技術所制備的多層石墨烯其厚度可達2nm左右,包含約6層左右,適用于所有竹材廢料。這表明在熔鹽內通過電解調控可實現竹材廢料除去氧化硅雜質的同時,進一步可實現多層石墨烯的制備,進而實現一步轉化。此外,本發明專利技術無模板無催化劑引入,其可擴展、低成本、短流程和可持續方法在高值化竹材廢料衍生炭領域具有廣泛的應用前景,其產物在儲能材料、導電導熱材料等領域具有較高的商業價值。

    【技術實現步驟摘要】

    本專利技術涉及一種竹材廢料一步轉化多層石墨烯的方法,屬于熔鹽電化學高值化碳納米材料領域。


    技術介紹

    1、多層石墨烯材料通常厚度在2-10納米之間,屬于二維結構材料。多層石墨烯中層與層之間的范德華力比單層石墨烯之間的更強,從而具有更高的機械強度,同時具有單層石墨烯的高導電性,并且縮小傳導距離而增加導電性,為電子器件提供更好的性能。

    2、石墨是一種普通的碳素材料,由多個碳原子層組成,每層之間通過范德華力相互作用在一起,形成一種多層堆積的三維結構。

    3、為了工業化獲得多層石墨烯材料,常用的做法是先將無定形碳轉化為石墨,然后進行剝離,或是直接通過生物質轉化的方法或者利用催化劑石墨化的方法進一步獲得多層石墨烯材料。其中生物質轉化多層石墨烯的制備方法困難且繁瑣,例如先在3000℃高溫石墨化,再剝離;而利用催化劑石墨化制備,存在催化劑的二次去除,以及石墨化低、石墨化均一性差、形貌尺寸難以控制等問題。同時,專利cn103510103報道了一種低溫電化學石墨化方法,可以將無定形碳轉化為石墨,無需較高溫度,給予了低溫石墨化新的方法(angew.chem.int.ed.engl.2017,56,1751)。但10多年來,本領域一直采用兩步法(先得到石墨,再剝離)將無定形碳轉化為石墨烯材料,而第二步的剝離程序過程繁雜、可控度低,一直是影響無定形碳工業化生產石墨烯材料的瓶頸。


    技術實現思路

    1、針對上述技術存在的不足,本專利技術提供一種竹材廢料基無定形碳一步轉化多層石墨烯的方法。本專利技術通過電解程序,實現了無定形碳向石墨烯材料的一步法轉變,過程簡單可控,所得到的石墨烯材料厚度為2~5nm,層數為6~13層。

    2、本專利技術解決上述技術問題所采用的方案是:一種竹材廢料基無定形碳一步轉化多層石墨烯的方法,采用如下一步法制備得到:以無定形碳作為陰極,石墨棒或合金作為陽極,熔鹽為電解質,進行電解;電解結束后反復清洗,在陰極獲得電解產物多層石墨烯;所述無定形碳為竹材廢料碳化后得到的無定形碳。

    3、進一步地,竹材廢料為毛竹廢料、淡竹廢料、箭竹廢料、巨龍竹廢料、茶竿竹廢料、慈竹廢料中的至少一種或者混合物;所述竹材廢料的碳化溫度為700~1000℃

    4、進一步地,竹材廢料碳化前的烘干溫度為80~200℃,時間為10~48h。

    5、進一步地,竹材廢料或竹材廢料的無定形碳進行顆粒細化處理,以壓制得到可以固體片狀材料;顆粒細化處理方式為球磨,球磨時間為4~12h。

    6、進一步地,竹材廢料的無定形碳中硅的質量百分數為6wt%-20wt%。由此,竹材廢料無定形碳中氧化硅或碳或同時可與熔融鹽電解質發生反應,以實現一步石墨烯轉化。

    7、進一步地,熔鹽為電解質,其陰離子為cl-、f-、co32-中的一種或多種;其陽離子為ca2+、na+、k+、li+、ba2+中的一種或多種;熔鹽的工作溫度為500~1000℃。

    8、進一步地,電解采用兩電極時,電壓為1.5~2.5v,時間為2~12h;電解采用三電極時,相對參比電極其電位為-1.0~-1.8v,時間為2~12h。

    9、進一步地,陽極為石墨棒或中的一種或多種。

    10、進一步地,制備的多層石墨烯其厚度可達2~5nm左右,包含約6-13層左右,寬度1μm左右。

    11、本專利技術所制備的多層石墨烯,而不是cn103510103的石墨,而且其厚度與層數明顯低于報道(angew.chem.int.ed.engl.2017,56,1751)。這表明含氧化硅的竹材廢料衍生炭的直接電解非常有利于無定形炭一步轉化為多層石墨烯。

    12、進一步地,本專利技術無模板無催化劑引入,其可擴展、低成本、短流程和可持續方法在高值化竹材廢料衍生炭領域具有廣泛的應用前景,其產物在儲能材料、導電導熱材料等領域具有較高的商業價值。

    13、竹材廢料為可再生生物質資源,其成本低廉,來源廣泛,因此,竹材廢料轉化為多層石墨烯,且一步制備,對于其高值化應用具有重要意義。

    本文檔來自技高網...

    【技術保護點】

    1.一種竹材廢料基無定形碳一步轉化多層石墨烯的方法,其特征在于,采用無定形碳作為陰極,石墨棒或合金作為陽極,熔鹽為電解質,進行電解;電解結束后反復清洗,在陰極獲得電解產物多層石墨烯;所述無定形碳為竹材廢料碳化后得到的無定形碳。

    2.根據權利要求1所述的一步轉化多層石墨烯的方法,其特征在于,所述的竹材廢料選自毛竹廢料、淡竹廢料、箭竹廢料、巨龍竹廢料、茶竿竹廢料、慈竹廢料中的至少一種或者混合物。

    3.根據權利要求1所述的一步轉化多層石墨烯的方法,其特征在于,所述竹材廢料的碳化溫度為700~1000℃。

    4.根據權利要求1所述的一步轉化多層石墨烯的方法,其特征在于,所述的無定形碳中含有硅,硅的質量百分數為6wt%-20wt%。

    5.根據權利要求1所述的一步轉化多層石墨烯的方法,其特征在于,所述的熔鹽為電解質,其陰離子為Cl-、F-、CO32-中的一種或多種;其陽離子為Ca2+、Na+、K+、Li+、Ba2+中的一種或多種;熔鹽的工作溫度為500~1000℃。

    6.根據權利要求1所述的一步轉化多層石墨烯的方法,其特征在于,電解采用兩電極時,電壓為1.5~2.5V,時間為2~12h;電解采用三電極時,相對參比電極其電位為-1.0~-1.6V,時間為2~12h。

    7.根據權利要求1所述的一步轉化多層石墨烯的方法,其特征在于,所述的多層石墨烯厚度為2~5nm,層數為6~13層。

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    【技術特征摘要】

    1.一種竹材廢料基無定形碳一步轉化多層石墨烯的方法,其特征在于,采用無定形碳作為陰極,石墨棒或合金作為陽極,熔鹽為電解質,進行電解;電解結束后反復清洗,在陰極獲得電解產物多層石墨烯;所述無定形碳為竹材廢料碳化后得到的無定形碳。

    2.根據權利要求1所述的一步轉化多層石墨烯的方法,其特征在于,所述的竹材廢料選自毛竹廢料、淡竹廢料、箭竹廢料、巨龍竹廢料、茶竿竹廢料、慈竹廢料中的至少一種或者混合物。

    3.根據權利要求1所述的一步轉化多層石墨烯的方法,其特征在于,所述竹材廢料的碳化溫度為700~1000℃。

    4.根據權利要求1所述的一步轉化多層石墨烯的方法,其特征在于,所述的無定形碳中含有硅,硅...

    【專利技術屬性】
    技術研發人員:王帆何生亮吳英俊鄭偉成王衛東何麗聰何敏余塞君鐘震李玲玉吳劍峰周丹鄭樸生蘇巧梅
    申請(專利權)人:浙江佳禾竹業科技有限公司
    類型:發明
    國別省市:

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