【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及新能源相關，具體涉及一種氫氦混合氣的分離提純方法及吸氫合金制備方法。
技術介紹
1、原料天然氣中主要含有ch4(甲烷)，同時往往伴生有c2h6(乙烷)、c3h8(丙烷)、c4h10(正丁烷、異丁烷)和較重的cxhy(x>4)等烴類,同時含有h2o(水)、h2(氫氣)、n2(氮氣)、he(氦氣)和酸性氣體，諸如co2(二氧化碳)、h2s(硫化氫)、c2h5sh(硫醇)；天然氣中的氦氣是一種稀有氣體，且不可再生，氦氣具有很多特殊的物理和化學性質，可以作為燃料的壓送劑和增壓劑，用于導彈和飛船等高速移動的飛行器以及其他軍工企業，也可以用于填充氣用于氣球和燈泡等，也可以用于保護氣等；隨著我國經濟實力不斷提升，高新技術產業不斷發展，氦氣需求量不斷增長，市場規模不斷擴大。
2、我國是典型的貧氦國，天然氣伴生氦含量普遍在200～600ppm之間，直接從天然氣中回收提取氦氣面臨技術復雜、成本高、經濟性不突出等問題，而我國又是能源需求大國，對氦的需求量較大，2020年氦的使用量超過了2125萬立方米，因此加強提取氦的技術是非常重要的一個戰略目標；我國所用氦氣對進口的依賴度超過90％，2021年后每年約進口2000萬立方米以上，我國貧氦的現狀嚴重制約國防和國民經濟發展。
3、國內外針對bog中提取氦氣出現了多種可行的方案，部分已經獲得了工業化實施，例如：深冷法、液化法、變壓吸附(psa)法、膜分離，以及以上兩種或多種方法的結合，其中，氦由于僅次于氫元素，處于第二的位置，與氫的性質較為接近，因此較為難分離，而
4、除此之外，氫氣又是一種綠色清潔的能源，是實現雙碳目標最有效的能源之一，其應用領域非常廣泛，可以用于氫燃料電池，動力電池和發電廠等各個領域；因此實現氫氦分離是非常必要的，基于此，提出一種氫氦混合氣的分離提純方法及吸氫合金制備方法。
技術實現思路
1、本專利技術的目的在于提供一種氫氦混合氣的分離提純方法及吸氫合金制備方法，操作簡便，原料成本低，方便氫氦分離提純。
2、為解決上述技術問題，本專利技術采用的技術方案是：
3、一種氫氦混合氣的分離提純方法，包括如下步驟：
4、s10,合成一、二級吸氫合金材料以及相應的制備設備；
5、s20，計算吸氫合金材料質量以及通入氣體的流量，將原料氣經過膜分離后的氫氦混合氣壓縮后從吸附塔的進口端通入一級合金吸附塔內，其中，部分氫氣選擇性的被一級吸氫合金材料吸附，氦氣以及一級吸氫合金材料未能吸附的氫氣保留在吸附塔內；
6、s30，完成步驟s20后，停止原料氣的加入，將經過一級合金吸附塔的氣體通入到二級合金吸附塔內，一級吸氫合金材料未能被吸附的氫氣被二級吸氫合金材料吸附；停止進氣，將一、二級合金吸附塔內的氦氣以及未能吸附的氫氣排出收集；
7、s40，導入熱油將一、二級合金吸附塔的溫度升高，將一、二級吸氫合金材料吸附的氫全部脫附出來，并從二級合金吸附塔出口端排出收集；
8、s50，完成步驟s40后，導入冷油將一、二級合金吸附塔冷卻至室溫。
9、優選地一種方案，所述氫氦混合氣中氫氣含量為1-40vol％，氫氦混合氣壓力＞20barg，雜質氣比例小于1％，其中，水氧雜質總含量不大于0.5％。
10、優選地一種方案，所述一、二級吸氫合金材料中，一級吸氫合金材料為ti-mn合金，二級吸氫合金材料為la-ni-y合金。
11、優選地一種方案，在步驟s20中，一級吸氫合金材料的靜態吸氫過程的溫度為0-30℃，壓力為＞20barg。
12、優選地一種方案，在步驟s30中，二級吸氫合金材料的吸氫溫度為0-30℃，其中氫分壓為≤1barg。
13、優選地一種方案，在步驟s40中，一、二級合金吸附塔的溫度升高至200℃。
14、優選地一種方案，在步驟s50中，導入冷油將一、二級合金吸附塔冷卻至室溫。
15、為了更好的配合氫氦混合氣的分離提純方法的實現，還提出一種吸氫合金的制備方法，吸氫合金材料為la-ni-y合金時，包括如下步驟，
16、s101，預處理，在ni中接入30％濃度的硝酸使其表面光滑，并用清水沖洗；用丙酮清洗la，除去氧化皮后再稱量，添加1％作為補損；
17、s102，將y與la、ni進行預混合，y、la、ni元素原子配比范圍為：y：0.15-0.5，la：0.5-0.90，ni：4.5-5.0；混合配料后放入坩堝中用非自耗抽真空電弧熔煉爐進行熔煉，設定溫度在1350-1500℃；
18、s103，熔煉時確保各元素金屬充分熔化，待融化的合金隨爐冷卻后，翻轉合金，重復上述抽真空及熔煉過程，對合金反復熔煉多次后，使各元素金屬充分熔合；
19、s104，將熔煉好的鑄態合金塊放置在不銹鋼容器中，用箱式電阻爐進行退火，用高純氬氣將不銹鋼退火管清洗3-5次，之后在惰性氣氛下進行臺階式升溫，當溫度達到900-1100℃后保溫6-12小時，關閉設備，樣品隨爐冷卻。
20、優選地一種方案，吸氫合金材料為t?i-mn合金，仿照la-ni-y合金制備步驟s103煉和s104進行制備。
21、優選地一種方案，所述惰性氣氛為壓力小于0.05mpa的高純氬氣氣氛。
22、由于上述技術方案的運用，本申請與現有技術相比的有益效果在于：
23、本申請提供的一種氫氦混合氣的分離提純方法及吸氫合金制備方法，主要是由一級和二級吸氫合金為主導的靜態吸氫分離過程，減壓排氦過程，解吸氫過程，冷卻過程；復合吸氫合金材料具有良好的低溫吸放氫熱力學性能和動力學性能，可以在室溫下吸氫以及具有較高的吸放氫量；吸氫動力學表明，la-ni-y合金在室溫下，20barg的壓力下可以實現瞬間吸氫，而la-ni-y合金在室溫下的平衡壓為小于0.1barg，要顯著低于其他貯氫合金；另外，本專利技術中的吸氫合金材料制備方法簡單，操作簡便，原料成本低，用于氫氦分離提純具有十分優越的性能，經分離提純后的可獲得濃度大于99％的氦氣以及大于99.9999％的高純氫，氦回收率可達98％，氫的回收率可達95％。
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1.一種氫氦混合氣的分離提純方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.如權利要求1所述的氫氦混合氣的分離提純方法，其特征在于，所述氫氦混合氣中氫氣含量為1-40vol％，氫氦混合氣壓力＞20barg，雜質氣比例小于1％，其中，水氧雜質總含量不大于0.5％。
3.如權利要求1所述的氫氦混合氣的分離提純方法，其特征在于，所述一、二級吸氫合金材料中，一級吸氫合金材料為Ti-Mn合金，二級吸氫合金材料為La-Ni-Y合金。
4.如權利要求1所述的氫氦混合氣的分離提純方法，其特征在于，在步驟S20中，一級吸氫合金材料的靜態吸氫過程的溫度為0-30℃，壓力為＞20barg。
5.如權利要求1所述的氫氦混合氣的分離提純方法，其特征在于，在步驟S30中，二級吸氫合金材料的吸氫溫度為0-30℃，其中氫分壓為≤1barg。
6.如權利要求1所述的氫氦混合氣的分離提純方法，其特征在于，在步驟S40中，一、二級合金吸附塔的溫度升高至200℃。
7.如權利要求1所述的氫氦混合氣的分離提純方法，其特征在于，在步驟S50中，導入冷油將一、二級
8.一種吸氫合金的制備方法，其特征在于，吸氫合金材料為La-Ni-Y合金時，包括如下步驟，
9.如權利要求8所述的一種吸氫合金的制備方法，其特征在于，吸氫合金材料為Ti-Mn合金，按照La-Ni-Y合金制備步驟S103煉和S104進行制備。
10.如權利要求8所述的一種吸氫合金的制備方法，其特征在于，所述惰性氣氛為壓力小于0.05MPa的高純氬氣氣氛。
...【技術特征摘要】
1.一種氫氦混合氣的分離提純方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.如權利要求1所述的氫氦混合氣的分離提純方法，其特征在于，所述氫氦混合氣中氫氣含量為1-40vol％，氫氦混合氣壓力＞20barg，雜質氣比例小于1％，其中，水氧雜質總含量不大于0.5％。
3.如權利要求1所述的氫氦混合氣的分離提純方法，其特征在于，所述一、二級吸氫合金材料中，一級吸氫合金材料為ti-mn合金，二級吸氫合金材料為la-ni-y合金。
4.如權利要求1所述的氫氦混合氣的分離提純方法，其特征在于，在步驟s20中，一級吸氫合金材料的靜態吸氫過程的溫度為0-30℃，壓力為＞20barg。
5.如權利要求1所述的氫氦混合氣的分離提純方法，其特征在于，在步驟s30中，二級吸氫合金材...
【專利技術屬性】
技術研發人員：王斌，陸雄，周承商，王志高，吳海雷，
申請(專利權)人：蘇州睿分氣體技術有限公司，
類型：發明
國別省市：
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