【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及磷酸三芳基酯檢測，尤其涉及一種磷酸三芳基酯的水解分析方法。
技術介紹
1、磷酸三芳基酯是一種重要的化工產品。在化工領域磷酸三芳基酯主要用于纖維素樹脂、乙烯基樹脂、天然橡膠和合成橡膠的阻燃增塑劑，廣泛應用于食品包裝材料、家具、紡織品、電子電器及建筑防火材料等產品中，同時也是磷酸酯抗燃油的生產原料。在電力領域，因其較高的自燃點，優異的潤滑性能，常作為發電廠汽輪機調速系統液壓工作介質，確保汽輪機主汽門和調節汽門等快速、可靠、靈敏動作，保證汽輪機安全穩定運行。在生產過程中，磷酸三芳基酯是由酚類化合物和三氯氧磷在催化劑的作用下經“一步法”制備得到。然而，國內酚類化合物通常提取自煤焦油，提取出的酚類化合物有多種，為混合物。現有的分離方法很難將酚類化合物中的乙基苯酚、二甲基苯酚等分離開來。因此，以該原料合成得到的磷酸三芳基酯也為混合物，且所含種類往往多達數十種。由于不同批次酚類化合物組成不同，導致以此為原料合成出的磷酸三芳基酯組分結構及含量有較大差異，其呈現出的抗水解性和穩定性也往往不同。隨著檢測技術的發展，越來越多的科研人員采用色譜-質譜聯用儀嘗試分析磷酸三芳基酯中影響其水解和穩定性能的磷酸酯主要成分及結構，但由于所含同分異構體種類較多，無法實現直接分離檢測，更無法對其組成和結構進行解析。因此，發展新型解析磷酸三芳基酯的方法就顯得尤為重要。
技術實現思路
1、本專利技術旨在至少在一定程度上解決相關技術中的技術問題之一。為此，本專利技術實施例提供一種磷酸三芳基酯的水解分析方法，可實
2、本專利技術實施例提出一種磷酸三芳基酯的水解分析方法，包括如下步驟：將磷酸三芳基酯水解，得到酚類物質；利用高效液相色譜儀和核磁共振波譜儀對酚類物質測定，根據獲取的hplc譜圖和核磁氫譜圖分析酚類物質中的酚類化合物的種類。
3、在一些實施例中，采用高效液相色譜法時，使用od-h手性柱色譜柱，波長為254nm，流動相中的正己烷與異丙醇的體積比為98：2，流速為1.0ml/min，溫度為25℃。
4、在一些實施例中，所述磷酸三芳基酯的水解方法包括如下步驟：在磷酸三芳基酯中加入堿、有機溶劑和水，升溫后攪拌，使反應充分；充分反應后降溫至室溫，去除有機溶劑，得到剩余物；將剩余物內加入二氯甲烷，并加入稀鹽酸酸化至水相ph小于2，得到第一有機相和第一水相，將第一水相分離；將分離后的第一水相內加入二氯甲烷，直至水相點板沒有酚，得到第二有機相和第二水相；將第一有機相和第二有機相合并得到有機相，將有機相除去二氯甲烷，得到粗產物，將粗產物經柱層析分離，得到酚類物質。
5、在一些實施例中，所述堿為甲醇鈉、甲醇鉀、乙醇鈉和乙醇鉀中的任一種。
6、在一些實施例中，所述有機溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇和乙腈中的任一種。
7、在一些實施例中，所述堿和磷酸三芳基酯的摩爾比為6～10：1，有機溶劑和磷酸三芳基酯的摩爾比為30～100：1，有機溶劑和水的體積比為3～10：1。
8、在一些實施例中，所述磷酸三芳基酯中加入堿、有機溶劑和水后，升溫至80～120℃，攪拌并反應24～60h。
9、在一些實施例中，去除有機溶劑的方法為：通過旋蒸除去大部分有機溶劑，然后用真空泵除去殘余有機溶劑。
10、在一些實施例中，將第一有機相和第二有機相合并得到有機相后，將無水硫酸鈉加入有機相，對有機相進行進一步干燥，去除水分，然后將過濾掉，將過濾掉硫酸鈉之后的有機相進行旋干。
11、在一些實施例中，將有機相經柱層析分離時采用石油醚與乙酸乙酯，石油醚與乙酸乙酯的體積比為6～10：1。
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1.一種磷酸三芳基酯的水解分析方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述的磷酸三芳基酯的水解分析方法，其特征在于，采用高效液相色譜法時，使用OD-H手性柱色譜柱，波長為254nm，流動相中的正己烷與異丙醇的體積比為98：2，流速為1.0mL/min，溫度為25℃。
3.根據權利要求1所述的磷酸三芳基酯的水解分析方法，其特征在于，所述磷酸三芳基酯的水解方法包括如下步驟：
4.根據權利要求3所述的磷酸三芳基酯的水解分析方法，其特征在于，所述堿為甲醇鈉、甲醇鉀、乙醇鈉和乙醇鉀中的任一種。
5.根據權利要求3所述的磷酸三芳基酯的水解分析方法，其特征在于，所述有機溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇和乙腈中的任一種。
6.根據權利要求3所述的磷酸三芳基酯的水解分析方法，其特征在于，所述堿和所述磷酸三芳基酯的摩爾比為6～10：1，所述有機溶劑和所述磷酸三芳基酯的摩爾比為30～100：1，所述有機溶劑和所述水的體積比為3～10：1。
7.根據權利要求3所述的磷酸三芳基酯的水解分析方法，其特征在于，所述磷酸三芳基酯中加入所
8.根據權利要求3所述的磷酸三芳基酯的水解分析方法，其特征在于，去除所述有機溶劑的方法為：通過旋蒸除去大部分的所述有機溶劑，然后用真空泵除去殘余的所述有機溶劑。
9.根據權利要求3所述的磷酸三芳基酯的水解分析方法，其特征在于，將所述第一有機相和所述第二有機相合并得到所述有機相后，將無水硫酸鈉加入所述有機相，對所述有機相進行進一步干燥，去除水分，然后將過濾掉，將過濾掉硫酸鈉之后的有機相進行旋干。
10.根據權利要求3所述的磷酸三芳基酯的水解分析方法，其特征在于，將所述有機相經柱層析分離時采用石油醚與乙酸乙酯，所述石油醚與所述乙酸乙酯的體積比為6～10：1。
...【技術特征摘要】
1.一種磷酸三芳基酯的水解分析方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述的磷酸三芳基酯的水解分析方法，其特征在于，采用高效液相色譜法時，使用od-h手性柱色譜柱，波長為254nm，流動相中的正己烷與異丙醇的體積比為98：2，流速為1.0ml/min，溫度為25℃。
3.根據權利要求1所述的磷酸三芳基酯的水解分析方法，其特征在于，所述磷酸三芳基酯的水解方法包括如下步驟：
4.根據權利要求3所述的磷酸三芳基酯的水解分析方法，其特征在于，所述堿為甲醇鈉、甲醇鉀、乙醇鈉和乙醇鉀中的任一種。
5.根據權利要求3所述的磷酸三芳基酯的水解分析方法，其特征在于，所述有機溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇和乙腈中的任一種。
6.根據權利要求3所述的磷酸三芳基酯的水解分析方法，其特征在于，所述堿和所述磷酸三芳基酯的摩爾比為6～10：1，所述有機溶劑和所述磷酸三芳基酯的摩爾比為30...
【專利技術屬性】
技術研發人員：高占陽，王笑微，龍國軍，王娟，張維科，王寧飛，謝佳林，張晉瑋，嚴濤，馮麗蘋，劉永洛，
申請(專利權)人：西安熱工研究院有限公司，
類型：發明
國別省市：
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