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    一種條狀銀粉的制備方法技術

    技術編號:41395431 閱讀:13 留言:0更新日期:2024-05-20 19:18
    本發明專利技術涉及一種條狀銀粉的制備方法,具體包括以下步驟:氧化性混合溶液的配置;還原性混合溶液的配置;氧化性混合溶液和還原性混合溶液混合進行反應;反應結束后的溶液中加入表面活性劑并進行攪拌,然后經過沉降、固液分離、水洗后過濾,再用無水乙醇清洗后過濾、烘干、研磨,得到一種條狀銀粉。本發明專利技術方法通過晶型干擾劑以及ph和溫度的相互作用,使得銀微粒在特定晶面生長;銀微粒沿二維平面的一個方向急劇快速延伸生長,最終獲得的銀粉具有獨特的形貌與表面性質。

    【技術實現步驟摘要】

    本專利技術涉及化學合成金屬粉末領域,具體涉及一種條狀銀粉的制備方法


    技術介紹

    1、銀粉材料在電子行業具有舉足輕重的作用,電子行業中使用銀粉主要是通過將銀粉制成漿糊狀涂敷在基材表面之后進行固化或燒結,形成導電膜,從而形成通路。銀粉具有良好的導電、導熱性能和優異的化學穩定性,不同形貌的銀粉在相同的使用環境下,其性能會有很大差異。目前可見公開專利中大多報導有球形,片狀兩大類銀粉的制備方法。一些低溫聚合物漿料、導電油墨、導電涂料等的制備不僅會用到常規的片狀銀粉,也需要用到一些特殊形貌的銀粉,如條狀銀粉。因此不同于球狀、片狀銀粉的制備方法,現今也迫切需要一些其他異形銀粉的制備方法。


    技術實現思路

    1、針對上述技術問題,本專利技術的主要目的在于提供一種條狀銀粉的制備方法,本方法工藝簡單,生產效率高,穩定性好,利于實施工業化生產。

    2、為達到上述目的,本專利技術提供以下技術方案:一種條狀銀粉的制備方法,具體包括以下步驟:

    3、步驟(1)氧化性混合溶液的配置:稱取硝酸銀加去離子水配置成濃度為0.05-0.30g/ml的硝酸銀溶液,稱取分散劑加入該硝酸銀溶液中,其中,分散劑的質量為硝酸銀溶液中銀離子質量的0.05-20.0倍;

    4、加入ph控制劑并調節該硝酸銀溶液的ph在0.5~7.0之間并將其溫度控制在0~50℃,得到氧化性混合溶液;

    5、步驟(2)還原性混合溶液的配置:稱取還原劑加去離子水配置成濃度為0.005-0.10g/ml的還原劑溶液,稱取分散劑和晶型干擾劑加入該還原劑溶液中,其中,稱取分散劑的質量與步驟(1)中分散劑的質量相同;稱取晶型干擾劑的質量為步驟(1)氧化性混合溶液中銀離子質量的0.01-10.0倍;

    6、所述還原劑為甲醛、葡萄糖、抗壞血酸、水合肼中的一種多種。

    7、加入ph控制劑調節該還原劑溶液的ph在0.5~7.0之間并將其溫度控制在0~50℃,得到還原性混合溶液;

    8、步驟(3)將步驟(1)制得的氧化性混合溶液和步驟(2)制得的還原性混合溶液混合進行反應;

    9、步驟(4)向步驟(3)反應結束后的溶液中加入表面活性劑并進行攪拌,然后經過沉降、固液分離、水洗后過濾,再用無水乙醇清洗后過濾、烘干、研磨,得到一種條狀銀粉;

    10、其中,加入表面活性劑的質量為步驟(1)氧化性混合溶液中銀離子質量的0.1-5.0%。

    11、進一步的,所述步驟(1)、步驟(2)中的分散劑為甲基苯并三唑,4-硝基-苯并三唑,苯并三氮唑,聚丙烯酰胺、黃原膠、明膠,阿拉伯樹膠、聚乙二醇(peg)2000、聚乙二醇(peg)4000、吐溫40、吐溫60、吐溫80中的一種或多種。

    12、優選的,所述步驟(1)、步驟(2)中的ph控制劑為稀硝酸、稀硫酸、苯六甲酸、氮硫方酸、三氯乙酸、氫氧化鈉、氨基鈉、乙醇鈉、氨水、乙醇胺中的一種或多種。

    13、優選的,所述步驟(2)中的晶型干擾劑為硫酸鐵、硫酸亞鐵、硫酸銅、硫酸鉀、硫酸鎂、硫酸鈣、硬脂酸鎂、硬脂酸銅、硬脂酸鈣、檸檬酸鈉,檸檬酸鉀,檸檬酸鈣,檸檬酸鎂、檸檬酸中的一種或多種。

    14、進一步的,所述步驟(3)中的混合方式為氧化性混合溶液加入到還原性混合溶液中、還原性混合溶液加入到氧化性混合溶液中或氧化性混合溶液與還原性混合溶液同時加入到反應容器中,混合在30分鐘內完成,混合后反應1-60分鐘。

    15、進一步的,所述步驟(4)中的表面活性劑為甘油、聚乙二醇硫酸酯、棕櫚酸、油酸、硬脂酸中的一種或多種。

    16、進一步的,所述條狀銀粉的制備方法得到的條狀銀粉形貌為純片條狀、板條狀、片條狀與球狀混合、片條狀與類球狀混合、板條狀與球狀混合或板條狀與類球狀混合,其中片條狀為直片條狀或局部彎曲的片條狀,所述條狀銀粉的三維方向參數分別為:長度10-100μm,寬度1-5μm,厚度20-500nm。

    17、前述條狀銀粉的制備方法,具體還可以采用以下方案:

    18、步驟(1)稱取100g硝酸銀,5g吐溫80,3g聚丙烯酰胺加去離子水配置成銀離子濃度為0.27g/ml的硝酸銀溶液,向該硝酸銀溶液中加入2.3g苯六甲酸,調節ph=3.7得到氧化性混合溶液,控制溫度35℃備用;

    19、步驟(2)稱取158g葡萄糖,5g吐溫80,3g聚丙烯酰胺,1.2g檸檬酸鉀,0.25g硫酸銅加去離子水配置成濃度為0.08g/ml的還原性溶液,加入2.3g硝酸,調節ph=3.2得到還原性混合溶液,控制溫度35℃恒溫備用;

    20、步驟(3)將步驟(1)制得的氧化性混合溶液和步驟(2)制得的還原性混合溶液同時加入到反應容器中并在20分鐘內完成混合過程,反應35分鐘,

    21、步驟(4)向步驟(3)反應結束后的溶液中加入0.80g的油酸并攪拌15分鐘,然后經過沉降、固液分離、水洗后過濾,再用無水乙醇清洗后過濾、烘干、研磨,得到一種條狀銀粉,所述銀粉的形貌為片條彎曲狀形貌。

    22、前述條狀銀粉的制備方法,具體還可以采用以下方案:

    23、步驟(1)稱取100g硝酸銀加去離子水配置成銀離子濃度為0.15g/ml硝酸銀溶液,稱取10g苯并三氮唑和5.0g阿拉伯樹膠作為分散劑,45g乙醇胺作為ph控制劑,調節ph=6.8,得到氧化性混合溶液,控制溫度5℃備用;

    24、步驟(2)稱取濃度為35%的甲醛236g、濃度為55%的水合肼45g加去離子水配置成濃度為0.05g/ml的還原性溶液,稱取10g吐溫80作為分散劑,0.7g硬脂酸銅作為晶型干擾劑,3.0g氫氧化鈉作為ph控制劑,調節ph=5.8,得到還原性混合溶液,控制溫度5℃恒溫備用;

    25、步驟(3)將步驟(1)制得的氧化性混合溶液加入到步驟(2)制得的還原性混合溶液中并在10分鐘加入完畢,攪拌反應30分鐘;

    26、步驟(4)向步驟(3)反應結束后的溶液中加入0.15g的硬脂酸作為表面活性劑并攪拌5分鐘,然后經過沉降、固液分離、水洗后過濾,再用無水乙醇清洗后過濾、烘干、研磨,得到一種條狀銀粉,所述銀粉的形貌為板條狀和球狀混合形貌。

    27、前述條狀銀粉的制備方法,具體還可以采用以下方案:

    28、步驟(1)稱取100g硝酸銀加去離子水配置成濃度為0.20g/ml的硝酸銀溶液,稱取10g?4-硝基-苯并三唑、2.5gpeg-4000和2.5g黃原膠作為分散劑,2.8g硝酸作為ph控制劑,調節ph=3.4,得到氧化性混合溶液,控制溫度0℃備用;

    29、步驟(2)稱取53g抗壞血酸加去離子水配置成濃度為0.05g/ml的抗壞血酸溶液,稱取10g吐溫40作為分散劑,0.5g硬脂酸鈣和1.0g硫酸鎂作為晶型干擾劑,2.8g氨水作為ph控制劑,調節ph=5.4,得到還原性混合溶液,控制溫度0℃恒溫備用;

    30、步驟(3)將步驟(1)制得的氧化性混合溶液加入到步驟(2)制得的還原性混合溶液中并在本文檔來自技高網...

    【技術保護點】

    1.一種條狀銀粉的制備方法,其特征在于,具體包括以下步驟:

    2.根據權利要求1所述的一種條狀銀粉的制備方法,其特征在于,所述步驟(1)、步驟(2)中的分散劑為甲基苯并三唑,4-硝基-苯并三唑,苯并三氮唑,聚丙烯酰胺、黃原膠、明膠,阿拉伯樹膠、聚乙二醇(PEG)2000、聚乙二醇(PEG)4000、吐溫40、吐溫60、吐溫80中的一種或多種。

    3.根據權利要求1所述的一種條狀銀粉的制備方法,其特征在于,所述步驟(1)、步驟(2)中的ph控制劑為稀硝酸、稀硫酸、苯六甲酸、氮硫方酸、三氯乙酸、氫氧化鈉、氨基鈉、乙醇鈉、氨水、乙醇胺中的一種或多種。

    4.根據權利要求1所述的一種條狀銀粉的制備方法,其特征在于,所述步驟(2)中的晶型干擾劑為硫酸鐵、硫酸亞鐵、硫酸銅、硫酸鉀、硫酸鎂、硫酸鈣、硬脂酸鎂、硬脂酸銅、硬脂酸鈣、檸檬酸鈉,檸檬酸鉀,檸檬酸鈣,檸檬酸鎂、檸檬酸中的一種或多種。

    5.根據權利要求1所述的一種條狀銀粉的制備方法,其特征在于,所述步驟(3)中的混合方式為氧化性混合溶液加入到還原性混合溶液中、還原性混合溶液加入到氧化性混合溶液中或氧化性混合溶液與還原性混合溶液同時加入到反應容器中,混合在30分鐘內完成,混合后反應1-60分鐘。

    6.根據權利要求1所述的一種條狀銀粉的制備方法,其特征在于,所述步驟(4)中的表面活性劑為甘油、聚乙二醇硫酸酯、棕櫚酸、油酸、硬脂酸中的一種或多種。

    7.根據權利要求1-6任一項所述的條狀銀粉的制備方法,其特征在于,所述條狀銀粉的制備方法得到的條狀銀粉形貌為純片條狀、板條狀、片條狀與球狀混合、片條狀與類球狀混合、板條狀與球狀混合或板條狀與類球狀混合,其中片條狀為直片條狀或局部彎曲的片條狀,所述條狀銀粉的三維方向參數分別為:長度10-100μm,寬度1-5μm,厚度20-500nm。

    8.根據權利要求5所述的一種條狀銀粉的制備方法,其特征在于,具體包括以下步驟,

    9.根據權利要求5所述的一種條狀銀粉的制備方法,其特征在于,具體包括以下步驟,

    10.根據權利要求5所述的一種條狀銀粉的制備方法,其特征在于,具體包括以下步驟,

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    【技術特征摘要】

    1.一種條狀銀粉的制備方法,其特征在于,具體包括以下步驟:

    2.根據權利要求1所述的一種條狀銀粉的制備方法,其特征在于,所述步驟(1)、步驟(2)中的分散劑為甲基苯并三唑,4-硝基-苯并三唑,苯并三氮唑,聚丙烯酰胺、黃原膠、明膠,阿拉伯樹膠、聚乙二醇(peg)2000、聚乙二醇(peg)4000、吐溫40、吐溫60、吐溫80中的一種或多種。

    3.根據權利要求1所述的一種條狀銀粉的制備方法,其特征在于,所述步驟(1)、步驟(2)中的ph控制劑為稀硝酸、稀硫酸、苯六甲酸、氮硫方酸、三氯乙酸、氫氧化鈉、氨基鈉、乙醇鈉、氨水、乙醇胺中的一種或多種。

    4.根據權利要求1所述的一種條狀銀粉的制備方法,其特征在于,所述步驟(2)中的晶型干擾劑為硫酸鐵、硫酸亞鐵、硫酸銅、硫酸鉀、硫酸鎂、硫酸鈣、硬脂酸鎂、硬脂酸銅、硬脂酸鈣、檸檬酸鈉,檸檬酸鉀,檸檬酸鈣,檸檬酸鎂、檸檬酸中的一種或多種。

    5.根據權利要求1所述的一種條狀銀粉的制備方法,其特征在于,所述步驟(3)中的混合方式為氧化性混合溶液加入到還原...

    【專利技術屬性】
    技術研發人員:劉向陽
    申請(專利權)人:蘇州銀潤光電科技有限公司
    類型:發明
    國別省市:

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